본 연구는 낮은 활성으로 활용성이 제한된 ${\gamma$-알루미나의 이용을 높이기 위하여 표면을 처리한 알루미나의 계면전기적 특성과 표면활성간의 상관성을 규명하기 위하여 수행되었다. 질산알루미늄을 출발 물질로 하고 암모니아수를 침전제로 사용하여 제조한 알루미나와 황산, 질산, 염산으로 표면 처리한 알루미나를 질량이동법과 site-binding theory를 이용하여 영점전하점을 측정하였다. Amine Titration법과 Hammett 지시약법으로 표면활성점을 구하였다. 전해질에 분산된 알루미나의 계면특성은 전위차적정방법에 의하여 측정된 표면 전하밀도값을 이용하여 분석하였다. 표면전하밀도와 산량의 결과를 이용하여 얻은 ${\gamma$-알루미나의 표면특성과 계면전기적 특성의 상관성은 다음과 같다. 표면을 처리하지 않은 알루미나는 $H_o{\leq}+9.3$인 조건에서 소성온도가 증가함에 따라 산도는 감소한다. 표면처리한 알루미나는 표면을 처리하는 데 사용한 음이온의 농도가 증가하면 표면 이온화상수와 영점전하점은 감소한다. 표면을 처리한 알루미나의 표면전하밀도와 산량은 $H_o{\leq}+4.8$인 조건에서 다음과 같은 상관관계를 갖는다. $SO_4^2-/Al_2O_3:Q_A=-0.172ln(0.0418{\sigma}+1.448)$$NO_3^-/Al_2O_3:Q_A=-0.024{\sigma}-0.0189$$Cl^-/Al_2O_3:Q_A=-0.01{\sigma}-0.2006$.
Ji whan Ahn;Ka yeon Kim;Hwan Kim;Sang bop Lee;Eu dug Hwang
한국결정성장학회지
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제7권4호
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pp.673-680
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1997
금속 표면 처리 공정 및 체련 공정 중에 발생하는 폐황산의 중화처리에는 NaOH,$Na_2CO_3,CaO,Ca(OH)_2,CaCO_3$ 등이 널리 사용되고 있다. 그러나, 이러한 중화제의 사용시 드는 높은 처리비용으로 인해, 본 연구에서는 포항제철(주)의 소성 공장으로부터 나오는 슬러지 와 스테인레스 제조 꽁청에서 나오는 dust의 활용을 모색하였으며, 이 때 나오는 석고부산물의 결정 및 재활용 연구를 수행하였다. 본 연구 결과, 슬러지를 중화제로 사용할 경우 캉산 영역 ( (pH < 2)에서는 소성 후 수화시킨 것을 사용한 후 약산영역(pH>2)에서 순수한 슬러지를 사용 하여 중화시키는 방법이 효과적얼 것으로 판단되었으며, 이 때 생성되는 석고 부산물의 화학 분석 결과는 석고원료 품질규격에 부합됨을 확인할 수 있어 이 제조법에 의한 석고원료 공급부 족현상 해결에 도움을 줄 수 있을 것으로 기대된다. 또한, 스테인레스 제조 공청에서 나오는 d dust를 이용해 순수한 황산 빛 폐황산의 중화 과정에서 생성되는 석고의 상 빛 형상을 비교한 결과, 순수한 황산의 경우 높은 반응성과 반응온도로 인해 구형의 응집체형 석고가 생성되고, 폐황산의 경우 순수한 황산에 비해 낮은 반응성으로 인해 휘스커형 석고가 생성됨을 전자현미 경 사진으로부터 확인할 수 있었다.
$V_2O_5-TiO_2/SiO_2$ 촉매를 제조하여 그 산특성을 조사하였고, 동 촉매상에서 o-자일렌의 무수프탈산으로의 부분산화반응에 대한 활성측정을 병행하여 촉매의 산특성과 반응성과의 연관성을 알아보았다. $V_2O_5$ 촉매는 V=O로 추정되는 약산점과 V-O-V로 추정되는 강산점을 가지고 있었으며, 소성온도가 높아질수록 약산점의 양이 감소하였다. $V_2O_5-TiO_2/SiO_2$ 촉매의 경우 약산점이 크게 나타났으며, 그 양은 $SiO_2$의 담지량이 20 mole% 일 때 최대치를 보였고 그 이상에서 일정하였다. 한편, o-자일렌 부분산화반응에서 $V_2O_5-TiO_2/SiO_2$는 $V_2O_5/SiO_2$에 비해 전체 전환율 및 무수프탈산으로의 선택도를 크게 증가시켰으며, $V_2O_5-TiO_2/SiO_2$에서 $TiO_2$의 양이 증가할 경우 전체 전환율은 증가하였으나 무수프탈산으로의 선택도는 크게 변하지 않았다. V=O로 추정되는 약산점은 o-자일렌을 약하게 흡착함으로써 무수프탈산으로의 부분산화반응을, V-O-V로 추정되는 강산점은 o-자일렌을 보다 강하게 흡착하여 $C_1$으로의 완전산화반응을 각각 유도함을 알 수 있었다.
에틸렌 이량화반응을 위한 일련의 $NiO-ZrO_2/WO_3$촉매를 염화니켈-옥시염화 질코니움 수용액을 공침시키고 ammonium metatungstate용액으로 함침시킨 다음 공기 중에서 소성하여 제조하였다. X-선 회절과 DSC로부터 얻은 결과를 근거로 하면 $ZrO_2$에 NiO 및 $WO_3$를 첨가하면 $ZrO_2$와 첨가된 산화물과의 상호작용으로 $ZrO_2$의 무정형에서 tetragonal phase로의 상전이 온도가 더 높은 온도로 이동되었다. $WO_3$가 첨가되지 않은 $NiO-ZrO_2$는 에틸렌 이량화반응에 전혀 촉매 활성을 나타내지 아니하였으나 $WO_3$가 첨가된 $NiO-ZrO_2/WO_3$촉매는 실온에서도 높은 활성을 나타내었다. 이와 같은 $NiO-ZrO_2/WO_3$의 높은 촉매활성은 $WO_3$의 유도효과에 의한 산세기의 증가와 밀접한 관련이 있었다.
$Al_2O_3$ nanosol dispersed under ethanol or N-Methyl-2-pyrrolidone(NMP) was studied and optimized with various dispersion factors and by utilizing the silane modification method. The two kinds of $Al_2O_3$ powders used were prepared by thermal decomposition method from aluminum ammonium sulfate$(AlNH_4(SO_4)_2)$ while controlling the calcination temperature. $Al_2O_3$ sol was prepared under ethanol solvent by using a batch-type bead mill. The dispersion properties of the $Al_2O_3$ sol have a close relationship to the dispersion factors such as the pH, the amount of acid additive(nitric acid, acetic acid), the milling time, and the size and combination of zirconia beads. Especially, $Al_2O_3$ sol added 4 wt% acetic acid was found to maintain the dispersion stability while its solid concentration increased to 15 wt%, this stability maintenance was the result of the electrostatic and steric repulsion of acetic acid molecules adsorbed on the surface of the $Al_2O_3$ particles. In order to observe the dispersion property of $Al_2O_3$ sol under NMP solvent, $Al_2O_3$ sol dispersed under ethanol solvent was modified and solvent-exchanged with N-Phenyl-(3-aminopropyl)trimethoxy silane(APTMS) through a binary solvent system. Characterization of the $Al_2O_3$ powder and the nanosol was observed by XRD, SEM, ICP, FT-IR, TGA, Particles size analysis, etc.
불소는 화학활성이 높아 반도체, 유리, 금속가공 등의 표면처리 및 세정제로 넓게 사용되고 있으며, 배출에 관해서는 수질환경보전법에 기준이 정해져 있다. 따라서 불소폐수는 일정한 수준 이하까지 불소를 제거하여 방출하여야 하며 일반적으로 고농도의 불소를 함유한 폐수처리에는 응집 침전법이 사용되어왔다. 그러나 이 방법은 10 ppm 이하의 저농도 불소 제거에는 효과가 없었다. 본 연구에서는 수용성 산을 함침시켜 소성한 변형 알루미나를 이용하여 저농도 제거가 어려운 불소 이온을 흡착에 의해 제거하는 기술을 개발하고자 하였다. 저농도 불소 이온을 제거하기 위해서 변형 알루미나를 이용하여 회분식 실험을 실행하였고, 흡착제 조성, 소성 온도, 흡착제의 투입량과 교반시간에 따른 제거효율을 조사하였다. 불소 이온의 가장 좋은 제거율은 황산으로 처리된 변형 알루미나에서 얻을 수 있었으며, 변형 알루미나 제조시의 적정한 소성온도는 $500^{\circ}C$였다. 또한 본 연구에서는 흡착등온식으로 널리 알려진 Freundlich식을 이용하여 흡착등온식을 구하였다. 회분식 실험을 통해 얻은 결과를 Freundlich 흡착 등온식에 적용한 결과 Freundlich 흡착 등온식의 상수 K값은 6.63이였고, 1/n은 0.29을 얻을 수 있었다.
메탄올과 초임계 이산화탄소를 이용하여 $K_2CO_3/ZrO_2$ 촉매상에서 디메틸 카보네이트(dimethyl carbonate, DMC)를 합성하였다. $K_2CO_3$를 함침법으로 지르코니아에 담지시켜 촉매를 제조하였다. 673 K에서 소성했을 때, 칼륨 성분이 지르코니아 표면에 최대한 고르게 분산되었다. 단사정계(monoclinic)의 결정 구조를 갖는 지르코니아 자체는 DMC 생성에 대한 활성이 없었지만 $K_2CO_3$를 담지시켰을 경우 촉매 성능이 향상되었다. 촉매 외에 촉진제로 $CH_3I$를 사용하였다. 촉매와 촉진제의 사용은 DMC 생성을 향상시키는데 중요한 역할을 하였다. 촉매와 촉진제를 적정량 사용하였을 경우 DMC 생성량을 향상시킬 수 있었지만 과량으로 사용했을 경우 DMC 생성 외에 다른 부반응에도 영향을 미쳤다. 메탄올과 초임계 이산화탄소로부터 DMC 생성에 대한 촉매와 촉진제의 영향 및 그 반응 메카니즘을 제시하였다.
Due to the environmental issue vast research is going on to replace the widely used lead contented piezoelectric materials. Bismuth sodium titanate (abbreviated as BNT) based bismuth sodium titanate-barium titanate (abbreviated as BNBT) ceramic was prepared by using modified method rather than conventional mixed oxide method. This modification was made to improve the properties of BNT based ceramic. In this procedure $BaTiO_3$ (abbreviated as BT) was prepared using conventional mixed oxide method. Analytical grade raw materials of $BaCO_3$ and $TiO_2$ were weighted and ball milled using ethanol medium. The mixed slurry was dried and sieved under 80 mesh. Then the powder was calcined at $1100^{\circ}C$ for 2 hours. This calcined BT powder was used in the preparation of BNBT. Stoichiometric amount of $Bi_2O_3$, $Na_2CO_3$, $TiO_2$ and BT were weighted and mixed by using ball mill. The used calcination temperature was $850^{\circ}C$ for 2 hours. Calcined powder was taken for another milling step. BNBT disks were pressed to 15 mm of diameter and then cold isostatical press (CIP) was used. Pressed samples were sintered at $1150^{\circ}C$ for 2 hours. The SEM microstructure analysis revealed that the grain shape of the sintered ceramic was polyhedral and grain boundary was well matched where as the sample prepared by conventional method showed irregular arrangement and grain boundary not well matched. And sintered density was better (5.78 g/cc) for the modified method. It was strongly observed that the properties of BNBT ceramic near MPB composition was found to be improved by the modified method compare to the conventional mixed oxide method. The piezoelectric constant dB of 177.33 pC/N, electromechanical coupling factor $k_p$ of 33.4%, dielectric constant $K_{33}^T$ of 688.237 and mechanical quality factor $Q_m$ of 109.37 was found.
본 연구에서는 homogeneous precipitation method를 통하여 구형의 단분산(monodispersed) YAG : $Ce^{3+}$를 합성했다. 단분산 YAG : $Ce^{3+}$의 전구체를 합성하는 과정에서 aluminum ion들이 먼저 석출되어 aluminum 화합물을 형성하고 후에 yttrium 화합물들이 aluminum 화합물들의 표면에서 석출된다. 합성된 전구체를 파우더형태로 얻기 위해 건조과정을 거치는데, oven에서 건조했을 때 보다 동결건조기에서 건조했을 때 비교적 구형의 단분산 YAG : $Ce^{3+}$ 입자를 얻을 수 있었다. 하소 과정에서 공정을 진행하는 온도로서 $1100^{\circ}C$와 $1200^{\circ}C$를 비교해 보았다. 실험 결과 $1200^{\circ}C$의 온도로 상압에서 6시간 동안의 하소 과정을 진행하였을 때 400~500 nm 입자크기를 가진 단분산된 구형의 나노 YAG : $Ce^{3+}$ 입자가 합성되었다.
The coloring agents $Cr_2O_3$ and $CrCl_3$ were manipulated in this study to synthesize ZnO-$Al_2O_3-Cr_2O_3$ system pigments by changing their mixing ratio. The addition of varying amounts of mineralizer was also tested to obtain better color development of the pink pigment. In the synthesis of ZnO- $Al(OH)_3-Cr_2O_3-CrCl_3$ pigments, the best composition is $Cr_2O_3$-0.1 mole and $CrCl_3$-0.2 mole when $Cr_2O_3$ is partially substituted with $CrCl_3$ to synthesize them. Among the $ZnAl_{1.6-x}Cr_{0.2+x}O_4$ compositions to which a mineralizer was not added, ZnO-1mole, $Al(OH)_3$-1.7 mole, $Cr_2O_3$-0.075 mole, and $CrCl_3$-0.15 mole showed a desirable pink hue. The measurements of pigments $L^*$, $a^*$ and $b^*$, were $L^*$ 81.81, $a^*$ 16.65 and $b^*$ 0.45, and when the synthesized pigments were applied to a zinc glaze, the measurements were $L^*$ 60.41, $a^*$ 28.39, and $b^*$ 16.97. When adding a mineralizer, a 2 wt% addition resulted in the most favorable pink color. The composition for the most favorable result that included a mineralizer was $Al(OH)_3$-1.8 mole, $Cr_2O_3$-0.05 mole, and $CrCl_3$-0.1 mole, and the calcination temperature was $1250^{\circ}C$. The pigment color analysis showed $L^*$ 82.52, $a^*$17.14 and $b^*$-1.18, and the measurements of $L^*$, $a^*$ and $b^*$ in the glaze were $L^*$ 60.97, $a^*$ 28.77 and $b^*$ 13.72.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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