La-Co원소 치환량에 따른 스트론튬 페라이트의 미세구조효과와 자기특성변화를 연구하였다. La-Co치환된 스트론튬 페라이트는 La원소 치환량 x는 Fe와 Sr의 몰비 n과 Co원소 치환량 y와 x=2ny의 관계식에서, 하소분말의 보자력(Hcj) 값은 Fe와 Sr의 몰비 n=6.0에서 치환량 x=0.3일때 270 kA/m 및 x=0.2일때 240 kA/m 의 값을 나타내었다. La-Co원소가 치환된 스트론튬 페라이트 소결자석의 미세구조는 판상형으로 성장하고, 몰비가 높을수록 결정의 크기는 감소하였다. 이는 하소후 형성된 초기 결정상태에 의하여 결정된 것으로 판단된다. La-Co치환 스트론튬 페라이트의 소결자석의 자기특성은 몰비 n=0.6에서 치환량 x=0.3의 조건으로 제조한 경우, 잔류자속밀도(Br) 415 mT와 보자력(Hcj) 355 kA/m의 특성이 얻어졌으며, 몰비 n=6.0에서 치환량 x=0.2의 조건으로 제조한 경우 잔류자속밀도(Br) 410 mT와 보자력(Hcj)은 370 kA/m의 특성이 얻어졌다. 또한 자기특성곡선의 각성형은 치환량 x=0.2일때 더욱 향상되었다.
Nanocrystalline titanium dioxide ($TiO_2$) materials have been widely used as an electron collector in DSSC. This is required to have an extremely high porosity and surface area such that the dye can be sufficiently adsorbed and be electronically interconnected, resulting in the generation of a high photocurrent within cells. In particular, their geometrical structures and crystalline phase have been extensively investigated as important issues in improving its photovoltaic efficiency. In this study, we present a new strategy to fabricate a photoelectrode having a periodic structured $TiO_2$ film templated from 1D or 3D polystyrene (PS) microspheres array. Monodisperse PS spheres of various radiuses were used for colloidal array on FTO glasses and two types of photoelectrode structures with different $TiO_2$ materials were investigated respectively. One is the igloo-shaped electrode prepared by $TiO_2$ deposition by RF-sputtering onto 2D microsphere-templated substrates. At the interface between the film and substrate, there are voids formed by the decomposition of PS microspheres during the calcination step. These holes might be expected to play the predominant roles as scattering spherical voids to promote a light harvesting effect, a spacious structure for electrolytes with higher viscosity and effective paths for electron transfer. Additionally the nanocrystalline $TiO_2$ phase prepared by the RF-sputtering method was previously reported to improve the electron drift mobility within $TiO_2$ electrodes. This yields solar cells with a cell efficiency of 2.45% or more at AM 1.5 illumination, which is a very remarkable result, considering its $TiO_2$ electrode thickness (<2 ${\mu}m$). This study can be expanded to obtain higher cell efficiency by higher dye loading through the increase of surface area or multi-layered stacking. The other is the inverse opal photonic crystal electrode prepared by titania particles infusion within 3D colloidal arrays. To obtain the enlargement of ordered area and high quality of crystallinity, the synthesis of titania particles coated with a organic thin layer were applied instead of sol-gel process using the $TiO_2$ precursors. They were dispersed so well in most solvents without aggregates and infused successfully within colloidal array structures. This ordered mesoporous structure provides the large surface area leading to the enough adsorption of dye molecules and have an light harvesting effect due to the photonic band gap properties (back-and-forth reflection effects within structures). A major advantage of this colloidal array template method is that the pore size and its distribution within $TiO_2$ photoelectrodes are determined by those of latex beads, which can be controlled easily. These materials may have promising potentials for future applications of membrane, sensor and so on as well as solar cells.
Due to the environmental issue vast research is going on to replace the widely used lead contented piezoelectric materials. Bismuth sodium titanate (abbreviated as BNT) based bismuth sodium titanate-barium titanate (abbreviated as BNBT) ceramic was prepared by using modified method rather than conventional mixed oxide method. This modification was made to improve the properties of BNT based ceramic. In this procedure $BaTiO_3$ (abbreviated as BT) was prepared using conventional mixed oxide method. Analytical grade raw materials of $BaCO_3$ and $TiO_2$ were weighted and ball milled using ethanol medium. The mixed slurry was dried and sieved under 80 mesh. Then the powder was calcined at $1100^{\circ}C$ for 2 hours. This calcined BT powder was used in the preparation of BNBT. Stoichiometric amount of $Bi_2O_3$, $Na_2CO_3$, $TiO_2$ and BT were weighted and mixed by using ball mill. The used calcination temperature was $850^{\circ}C$ for 2 hours. Calcined powder was taken for another milling step. BNBT disks were pressed to 15 mm of diameter and then cold isostatical press (CIP) was used. Pressed samples were sintered at $1150^{\circ}C$ for 2 hours. The SEM microstructure analysis revealed that the grain shape of the sintered ceramic was polyhedral and grain boundary was well matched where as the sample prepared by conventional method showed irregular arrangement and grain boundary not well matched. And sintered density was better (5.78 g/cc) for the modified method. It was strongly observed that the properties of BNBT ceramic near MPB composition was found to be improved by the modified method compare to the conventional mixed oxide method. The piezoelectric constant dB of 177.33 pC/N, electromechanical coupling factor $k_p$ of 33.4%, dielectric constant $K_{33}^T$ of 688.237 and mechanical quality factor $Q_m$ of 109.37 was found.
프로필렌을 선택산화시켜 아크로레인을 제조하는 반응을 Bi-molybdate 촉매상에서 고정층 반응기를 사용하여 연구하였다. ${\alpha}-Bi_2Mo_3O_{12}$위에 $MoO_3$를 담지시킨 M/BM-series 촉매는 함침법으로 제조되었고, 역으로 BM/M-series 촉매는 $MoO_3$위에 ${\alpha}-Bi_2Mo_3O_{12}$을 침전시켜 제조하였다. 또한 촉매의 특성분석을 위하여 질소흡착과 XRD, SEM을 이용하였다. M/BM-series 촉매에서는 $MoO_3$가 작은 입자로 분산되고 ${\alpha}-Bi_2Mo_3O_{12}$의 결정구조는 $MoO_3$상이 추가되어도 그 형상이 변하지 않는 채로 유지되었으나, BM/M-series 촉매의 표면형상 및 전체 구조는 촉매제조 중에 생기는 침전물인 $Bi(OH)_3$가 소성 도중 $MoO_3$와 반응하여 ${\alpha}-Bi_2Mo_3O_{12}$을 형성하는 관계로 그 조성에 따라 매우 불규칙적으로 변화하였다. 반응실험 결과, 두 종류의 촉매 모두에서 excess $MoO_3$가 포함되었을 때 활성이 크게 증가하였는데, 이는 선별산화반응이 주로 ${\alpha}-Bi_2Mo_3O_{12}$에서 일어나고 $MoO_3$는 ${\alpha}-Bi_2Mo_3O_{12}$에 산소 공급을 원활히 하여 활성을 증가시키기 때문으로 판명되었다. 또한 이러한 활성 증가는 ${\alpha}-Bi_2Mo_3O_{12}$와 기계적 혼합물 (mechanical mixture)에서도 관찰되었다.
스트론튬 페라이트에 La-Co원소 치환량에 따른 미세구조효과와 자기특성변화를 연구하였다 La-Co치환된 스트론튬 페라이트는 La원소 치환량(x)은 Fe와 Sr의 몰비(n)과 Co원소치환량(y)와 x=2ny의 관계식을 갖으며, 하소분말의 보자력(HcJ) 값은 Fe와 Sr의 몰비 n=6.0에서 치환량 x=0.3일때 270kA/m 및 x=0.2일때 240kA/m의 값을 나타내었다 La-Co원소가 치환된 스트론튬 페라이트 소결자석의 미세구조는 판상형으로 성장하고, 몰비가 높을수록 결정의 크기는 감소하였다 이는 하소 후 형성된 초기 결정상태에 의하여 결정된 것으로 판단된다 La-Co치환 스트론들 페라이트의 소결자석의 자기특성은 몰비 n=6.0에서 치환량 x=0.3의 조건으로 제조한 경우 잔류자속밀도(Br) 415 mT와 보자력(HcJ) 355 kA/m의 특성이 얻어졌으며, 몰비 n=6.0에서 치환량 x=0.2의 조건으로 제조한 경우 잔류자속밀도(Br) 410 mT와 보자력(HcJ)은 370 kA/m의 특성이 얻어졌다. 또한 자기특성곡선의 각 형성은 치환량 x=0.2일때 더욱 향상되었다.
본 연구에서 적용한 솔-젤 공정은 반응 초기에 금속 이온들과 구연산의 킬레이트화 반응에 의하여 진행되었다. 솔젤과 열처리 과정을 거쳐 얻은 젤 분말의 열분석 결과, YAG를 얻기 위한 젤 분말의 소성온도는 $900^{\circ}C$ 이상 되어야 하며 소성온도가 증가함에 따라 생성되는 YAG의 결정도가 향상되었다. 솔-젤 반응 시 구연산을 사용하여 얻은 젤 분말을 소성시켜 얻은 YAG는 불규칙한 다공성 구조를 가진 조각들로 구성되었으며, YAG 입자크기 조절을 위하여 유기첨가물의 영향을 고찰하였다. 유기산 보조제인 에틸렌 글리콜은 솔-젤 반응 초기에 구연산과 중합반응을 통하여 그물 망상구조를 형성하여 용액 내 금속이온들의 반응영역을 효과적으로 분리시켜 YAG를 미세화 시켰으며, 계면활성제인 Igepal 630은 에멀젼에 의한 용액 내 방울(droplet)을 형성하여 YAG 응집체를 구성하는 입자들의 크기를 증가시켰다. 그러나 YAG형태는 크게 개선되지 않았기 때문에 젤 분말로부터 균일한 YAG를 제조하기 위하여, 응집체 크기 감소와 균질 크기를 갖도록 젤 분말을 건식분쇄 하였다. 이러한 결과로부터 솔-젤 반응을 거쳐 얻은 젤 분말을 소성 전에 분쇄하는 것은 최종 YAG산화물의 입도제어에 아주 중요한 공정임을 알 수 있었다.
과실, 채소류가 수확 후 발생하는 에칠렌 등의 가스를 흡착하는 소재를 개발하여 과재류의 신선도 유지용 포장소재로 개발코자 천연제올라이트와 이를 가공한 소재들간의 특성을 검토하였다. 천연 제올라이트의 성분조성은 $SiO_2$가 66.34%, $Al_2O_3$가 13.89%였고 Si/Al의 몰비가 4.78로서 silica가 비교적 높은 게올라이트였으며, DTA와 TG 곡선에서 $80^{\circ}C$ 부근에서 미미한 탈수를 나타냈고 $1,000^{\circ}C$에서 16%의 감량이 나타났다. X-선 회절분석 결과 mordenite가 주요구성광물이었으며, 비표면적은 천연 제올라이트가 $75.2m^2/g$였으나 가열온도가 높아짐에 따라서 비표면적은 $2.12m^2/g$까지 감소함으로 열처리에 의한 방법은 바람직하지 않았으나, 화학 처리한 것들의 비표면적은 1N HCl로 처리한 것은 $90.78m^2/g$으로 나타나 산처리 한 것이 비표면적이 가장 높게 나타났는데, 이는 천연 제올라이트 보다 약 4배 증가되었다. 따라서, 포장소재로는 산처리한 것이 가장 우수하였다.
비교적 낮은 온도와 상압에서 전구체 Titanium(IV) sulfate와 염기성 용액을 반응시키는 수열합성법을 이용하여 소성과정을 거치지 않고 $TiO_2$ 나노입자를 제조하였다. 염기성 용액의 종류(NaOH, $NH_4OH$, Monoethanolamine, Diethanolamine, Triethanolamine), 첨가되는 계면활성제의 종류(CTAB, Span 20, SDBS)와 농도, 제조 온도, pH 등을 변화시켜 $TiO_2$를 제조하였고, 생성되는 입자의 결정성, 입자크기 등과 같은 물리적 특성은 XRD, SEM, Zeta-potential 등을 사용하여 분석하였다. 또한, 광촉매적 특성을 확인하기 위하여 DRS를 통해 흡광면적을 측정, 비교하였다. 침전제로 사용된 염기성 물질 중 NaOH가 결정성이 우수하고 입자크기가 작은 $TiO_2$를 제조하는데 가장 효과적임을 확인할 수 있었다. 계면활성제는 양이온성 계면활성제인 CTAB를 첨가한 경우 다른 계면활성제보다 작은 크기의 $TiO_2$를 제조할 수 있었다. 그리고 동일한 조건에서 전구체인 $Ti(SO_4)_2$와 CTAB의 농도비를 10 : 1로 조절한 경우 CTAB를 첨가하지 않은 경우보다 제조되는 $TiO_2$ 입자의 크기는 약 1/10인 5.8 nm로 감소하였다.
본 연구에서는 $Cu/CeO_2$ 촉매의 함량과 소성온도를 제어함으로써 촉매의 구조적 특성이 CO 산화반응에 미치는 영향과, $100{\sim}300^{\circ}C$의 온도범위에서 촉매의 CO 전환율을 평가하였다. 촉매의 구조적 특성이 변화함에 따라 촉매의 화학적 특성에 미친 영향을 확인하기 위해 XRD, Raman, BET, $H_2-TPR$, XPS 분석을 수행하였다. 이때, Cu와 Ce의 치환 결합이 형성되는 것을 확인하였고, Cu를 5 wt.% 담지한 촉매를 $400^{\circ}C$로 소성하였을 때 Cu와 Ce의 결합을 많이 이루고 있는 것으로 판단하였다. Cu와 Ce의 결합은 Raman 분석 상에서 peak의 이동과, $H_2-TPR$에서 나타난 peak를 통해 확인하였다. 또한 산화상태 분석을 통하여 치환 결합을 쉽게 이룰 수 있다고 알려져 있는 $Ce^{3+}$종과 반응에 더욱 쉽게 기인할 수 있는 표면 산소종(surface labile oxygen)이 많이 형성되어 있는 것을 확인하였다. 이때, 본 연구에서 사용한 촉매의 CO 전환율은 $150^{\circ}C$에서 100%에 가까운 수치를 나타내는 것을 확인하였다.
하수슬러지를 유동층 소각으로 처리할 때 유동매체가 $N_2O$ 발생에 미치는 영향을 고찰하였다. 유동매체로 zeolite 분말을 혼합하여 2 mm의 구형으로 제조하였다. 유동사의 평균크기 0.4 mm인 것을 유동매체로 사용할시 최소유동화속도($U_{mf}$)는 0.44 m/s로 나타났으나, 2 mm zeolite 유동매체를 사용하였을 경우, 최소유동화속도는 0.5 m/s로 다소 증가하는 것을 알 수 있었다. 유동층 소각로 내경에 대한 유동층 높이의 비(bed aspect ratio)를 1.4에서 3.1로 증가시켰을 때, 최소유동화속도는 0.5 m/s 에서 0.7 m/s로 다소 증가하는 것을 알 수 있었다. 과잉공기비가 1.79이고, 유동층 온도는 $909^{\circ}C$, 공탑속도는 약 1.65 m/s의 운전 조건에서, 유동매체 양의 증가에 따라 배가스 $O_2$ 농도는 다소 감소하였으며, $CO_2$의 농도는 다소 증가하는 것으로 나타났다. 유동매체의 양이 6 kg (bed aspect ratio 1.98) 이상일 때 $N_2O$의 농도가 크게 감소하였는데, 이러한 감소는 $N_2O$의 NOx로 전환이라기보다는 zeolite 유동매체에 의한 $N_2O$ 분해 반응에 의한 것으로 사료되었다. 한편, zeolite 유동매체를 유동사와 혼합하여, 유동층 높이를 일정하게 유지하고, zeolite 유동매체의 혼합 비율과 유동층 온도를 변화시켰을 때, $N_2O$의 발생농도는 혼합비율 보다 유동층 온도에 의해 크게 의존하였으며, 고온으로 갈수록 감소하는 것을 알 수 있었다. 소각 운전 온도를 고려하였을 때, zeolite 유동매체의 소성 온도는 $900^{\circ}C$에서 수행하는 것이 효과적인 것으로 판단되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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