Large-area graphene films produced by means of chemical vapor deposition (CVD) are polycrystalline and thus contain numerous grain boundaries that can greatly degrade their performance and produce inhomogeneous properties. A better grain boundary engineering in CVD graphene is essential to realize the full potential of graphene in large-scale applications. Here, we report a defect-selective atomic layer deposition (ALD) for stitching grain boundaries of CVD graphene with ZnO so as to increase the connectivity between grains. In the present ALD process, ZnO with hexagonal wurtzite structure was selectively grown mainly on the defect-rich grain boundaries to produce ZnO-stitched CVD graphene with well-connected grains. For the CVD graphene film after ZnO stitching, the inter-grain mobility is notably improved with only a little change in free carrier density. We also demonstrate how ZnO-stitched CVD graphene can be successfully integrated into wafer-scale arrays of top-gated field effect transistors on 4-inch Si and polymer substrates, revealing remarkable device-to-device uniformity.
Lee, Sang Chan;Park, Bo Keun;Chung, Taek-Mo;Hong, Chang Seop;Kim, Chang Gyoun
한국진공학회:학술대회논문집
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한국진공학회 2014년도 제46회 동계 정기학술대회 초록집
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pp.365.2-365.2
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2014
Nickel sulfide (NiS) has been utilized in optoelectronic applications, such as transformation-toughening agent for materials used in semiconductor applications, catalysts, and cathodic materials in rechargeable lithium batteries. Recently, high quality nickel sulfide thin films have been explored using ALD/CVD technique. Suitable precursors are needed to deposit thin films of inorganic materials. However, nickel sulfide precursors available for ALD/CVD process are very limited to nickel complexes with dithiocarbamate and alkanethiolate ligands. Therefore, it is essential to prepare novel nickel sulfide suitable for ALD/CVD precesses. Herein we report on the synthesis and characterization of new nickel sulfide complex with designed aminothiolate ligand. Furthermore thin films of NiS have been prepared on silicon oxide substrates by spin coating nickel precursor 10 wt% in THF. The novel complex has been characterized by means of 1H-NMR, elemental analysis, thermogravimetric analysis (TGA), X-ray Diffraction (XRD) and scanning electron microscope (SEM).
Ti[N ($C_{2}$$H_{5}$$CH_{3}$)$_{2}$]$_{4}$ [tetrakis(ethylmethylammino)titanium.TEMAT]와 $NH_{3}$를 반응가스로 하여 각각 펄스(pulse) 형태로 시분할 주입되는 새로운 박막 증착방법(이하 Cycle-CVD라 함)을 이용하여 TiN박막이 $SiO_2$.기판위에 증착되었다.Cycle-CVD에서 반을로 내로 주입되는 반응가스와 Ar가스는 TEAM 펄스, Ar 펄스,$NH_{3}$펄스, Ar 펄스의 순서로 시분할주입되었고, 이렇게 차례대로 주입되는 4개의 펄스를 하나의 cycle로 규정하고, Cycle-CVD는 이러한 cycle이 연속하여 반복적으로 주입되도록 설계되었다. 기판온도가 $170^{\circ}C$-$210^{\circ}C$에서는 atomic layer deposition(ALD)특성을 보였고, $200^{\circ}C$에서 충분한 반응가스의 펄스시간 후에 cycle당 증착된 박막의 두께가 0.6nm/cycle로 포화되는 양상을 보여주었는데, 이는 cycle당 증착된 TiN 박막의 두께가 1.6 monolayer(ML)/cycle에 해당된다. 이와 같이 반등가스의 흡착을 이용ㅇ하여 TiN이 제한된 표면반응만에 의하여 ALD 기구에 의해 증착이 이루어지므로 TiN 박막의 두께는 단지 cycle 횟수만으로 정확하게 제어할 수 있었고, 우수한 step coverage 특성을 얻었다. 또한 반응가스간의 기상반응을 방지함으로써 입자의 발생을 억제할 수 있었고, 상대적으로 낮은 온도임에도 불구하고 4at% 이하의 낮은 탄소함량을 갖는 양호한 특성을 보여주었다.
For the programming volume of PRAM, Ge2Sb2Te5(GST) thin films have been dominantly used and prepared by physical vapor deposition (PVD), chemical vapor deposition (CVD), atomic layer deposition (ALD). Among these methods, ALD is particularly considered as the most promising technique for the integration of PRAM because the ALD offers a superior conformality to PVD and CVD methods and a digital thickness control precisely to the atomic level since the film is deposited one atomic layer at a time. Meanwhile, although the IST has been already known as an optical data storage material, recently, it is known that the IST benefits multistate switching behavior, meaning that the IST-PRAM can be used for mutli-level coding, which is quite different and unique performance compared with the GST-PRAM. Therefore, it is necessary to investigate a possibility of the IST materials for the application of PRAM. So far there are many attempts to deposit the IST with MOCVD and PVD. However, it has not been reported that the IST can be deposited with the ALD method since the ALD reaction mechanism of metal organic precursors and the deposition parameters related with the ALD window are rarely known. Therefore, the main aim of this work is to demonstrate the ALD process for IST films with various precursors and the conformal filling of a nano size programming volume structure with the ALD?IST film for the integration. InSbTe (IST) thin films were deposited by ALD method with different precursors and deposition parameters and demonstrated conformal filling of the nano size programmable volume of cell structure for the integration of phase change random access memory (PRAM). The deposition rate and incubation time are 1.98 A/cycle and 25 cycle, respectively. The complete filling of nano size volume will be useful to fabricate the bottom contact type PRAM.
We studied indium-doped zinc oxide (IZO) film grown by atomic layer deposition (ALD) as transparent conductive oxide (TCO). A variety of TCO layer, such as ZnO:Al (AZO), InSnO2(ITO), Zn (O,S) etc, has been grown by various method, such as ALD, chemical vapor deposition (CVD), sputtering, laser ablation, sol-gel technique, etc. Among many deposition methods, ALD has various advantages such as uniformity of film thickness, film composition, conformality, and low temperature deposition, as compared with other techniques. In this study, we deposited indium-doped zinc oxide thin films using diethyl[bis(trimethylsilyl)amido]indium [Et2InN(TMS)2] as indium precursor, DEZn as zinc precursor and H2O as oxidant for ALD and investigated the optical and electrical properties of IZO films. As an alternative, this liquid In precursor would has several advantages in indium oxide thin-film processes by ALD, especially for low resistance indium oxide thin film and high deposition rate as compared to InCp, InCl3, TMIn precursors etc. We found out that Indium oxide films grown by Et2InN(TMS)2 and H2O precursor show ALD growth mode and ALD growth window. We also found out the different growth rate of Indium oxide as the substrate and investigated the effect of the substrate on Indium oxide growth.
여러 장점으로 인해 OLED는 디스플레이 및 조명 등 적용분야가 넓어지고 있지만, 수분 및 산소에 취약하여 그 수명이 제한되는 단점이 있다. 이를 해결하고자 현재까지는 glass cap을 이용한 encapsulation 기술이 적용되고 있지만, flexible 기판에 적용하지 못하는 문제가 있다. 이러한 문제를 해결하고자 여러 가지 thin film encapsulation 기술이 적용되고 있으나 보다 신뢰성이 높은 기술의 개발이 절실한 때이다. Encapsulation 무기 박막 물질로서 $Si_3N_4$ 박막은 PE-CVD (Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition) 등의 박막 증착법을 사용한 많은 연구가 진행되어, 저온에서의 좋은 품질의 박막 증착이 가능하지만, 100도 이하의 thermal budget을 갖는 OLED Encapsulation에 사용하기에는 충분하지 않았다. CVD 박막의 특성을 더욱 개선하기 위해 최근 ALD (Atomic Layer Deposition) 방법을 통한 $Al_2O_3$ film 증착 방법이 연구되고 있지만, 낮은 증착 속도로 인해 양산에 걸림돌이 되고 있다. 본 연구에서는 또 다른 해결책으로서 Digital CVD 방법을 이용한 양질의 $Si_3N_4$ 박막의 증착을 연구하였다. 이것은 ALD 증착법과 유사하며, 1st step에서 PECVD 방법으로 4~5 ${\AA}$의 얇은 silicon 박막을 증착하고, 2nd step에서 nitrogen plasma를 이용하여 질화 반응을 진행하고, 이러한 cycle을 원하는 두께가 될 때까지 반복적으로 진행된다. 이 때 1 cycle 당 증착속도는 7 ${\AA}$/cycle 정도였다. 최적의 증착 방법과 조건으로 기존의 CVD $Si_3N_4$ 박막 대비 1/5 이하로 pinhole을 최소화 할 수는 있지만 완벽하게 제거하기는 힘든 문제가 있고, 이를 해결하기 위한 개선을 위한 접근 방법이 필요하다고 판단하였다. 본 연구에서는 무기물 박막인 carbon nitride를 이용한 SiN/C:N multilayer 증착 연구를 진행하였다. Fig. 1은 CVD 조건으로 증착된 두께 750 nm SiN film에서 여러 층의 C:N film layer를 삽입했을 때, 38 시간의 85%/$85^{\circ}C$ 가속실험에 따라 OLED의 발광 사진이다. 그림에서 볼 수 있듯이 C:N 층을 삽입하고 또한 그 박막의 수가 증가함에 따라서 OLED에 대한 encapsulation 특성이 크게 개선됨을 확인할 수 있다.
국내 반도체 산업이 태동하여 빠르게 발전하던 1990년대, 차세대 반도체 제조용 박막 증착 화합물인 ALD/CVD Precursor 분야는 전적으로 수입에 의존하고 있는 실정이었다. 이 같은 국내 반도체 시장의 한계를 오히려 도전 기회로 삼아 기술개발에 힘쓴 결과, 독자적인 기술로 탄탄한 성장거점을 마련한 유피 케미칼을 만나본다.
최근 주목받고 있는 Flexible Organic Light Emitting Diode (OLED) display에서는 Flexible 특성이 요구된다. 이는 현재 쓰이는 유리기판 대신 플라스틱기판으로 만들어야 가능하다. 하지만 플라스틱기판은 구성물질로 유기물을 사용하므로 수분과 산소의 투과에 매우 취약하다. 이는 장시간 사용 시 기판 위에 제작된 소자성능저하를 야기하는 등의 소자 신뢰도에 치명적 결함을 갖게 하는 원인이 된다. 따라서 기판 위의 소자를 보호할 수 있는 봉지기술 개발이 필요한데 가장 잘 알려진 플라스틱 기판에 적합한 Barrier기술로 유기물과 무기물을 교대로 적층하는 기술[1] 등이 있다. 본 연구에서는 PE-CVD 공정기술을 이용한 Flowable Oxide 박막과 ALD 공정기술을 이용한 Al2O3 무기물 박막을 적층하여 봉지박막을 구성하려 한다. Flowable Oxide는 저온공정이 가능하며 높은 증착속도와 뛰어난 Gap fill 특성을 가지고 있는데 이는 플라스틱기판의 엉성한 분자구조를 치밀하게 만들 것으로 예상되며 표면의 Pin-hole 또한 쉽게 채우는 특성이 있다. 실험은 Polyethylene Naphthalate (PEN) film 위에 PE-CVD 공정을 이용하여 Flowable Oxide를 증착하고, 그 후에 ALD 공정을 이용하여 Al2O3을 적층한 것을 하나의 샘플로 하였다. 샘플의 분석은 Ca test를 이용한 Water Vapor Transmission rate(WVTR)과 FT-IR, FE-SEM을 이용하여 분석하였다. FT-IR로 박막의 구성요소를 확인 하고 FE-SEM으로 박막의 Cross section image를 얻을 수 있었으며 또한 $4.85{\times}10^{-5}g/m^2$ day의 초기 WVTR 값을 얻을 수 있었다.
Using a combined CVD and ALD equipment system, multi-layer quantum well structures of $Al_2O_3/a-Si/Al_2O_3$ were fabricated on silicon Schottky junction devices and implemented to quantum well solar cells, in which the 1~1.5 nm thicknesses of the aluminum oxide films and the a-Si thin film layers were deposited at $300^{\circ}C$ and $450^{\circ}C$, respectively. Fabricated solar cell was operated by tunneling phenomena through the inserted quantum well structure being generated electrons on the silicon surface. Efficiency of the fabricated solar cell inserted with multi-quantum well of 41 layers has been increased by about 10 times that of the solar cell of pure Schottky junction solar cell.
높은 종횡비를 갖는 비아 및 트렌치 상에 절연 막으로서 $SiO_2$를 증착하고 증착 특성 및 막의 특성을 연구하였다. 실리콘 관통 전극에서 절연 막은 전극의 벽면과 그 내부에 충진 된 물질간의 상호 확산 감소와 물질 간 접착, 전기적 절연, 디바이스로의 전기적 누수 차단 등의 역할을 해야 한다. 따라서 이러한 특성을 확인하기 위해 3종의 화학 기상 증착법인 PECVD, PETEOS, ALD을 선정하고 절연 막 증착 후 특성평가를 진행 하였다. 특성평가 항목 중 step coverage는 PECVD : <30%, PETEOS : 45%, ALD : 75%, 표면 거칠기는 PECVD : 27.8 nm, PETEOS : 2.1 nm, ALD : <2.0 nm으로 측정되어 막질의 특성은 ALD가 가장 우수하게 평가 되었으나, 실제 기술의 적용에서 가장 중요한 요소인 증착률에서 ALD는 $18\;\AA/1cycle$로서 $10\;\AA/min$ 이라는 대략적 시간이 소요되어 $5000\;\AA/min$의 증착률을 보인 PETEOS에 비해 매우 낮은 수준으로 최소 $1000\;\AA$ 이상의 두께가 요구되는 절연 막의 적용에는 어려움이 있고, 따라서 PETEOS가 본 연구에서 최적의 recipe라 평가되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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