• 폴리머
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• 제36권3호
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• pp.372-379
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• 2012

본 연구에서는 실리카 나노입자의 표면을 실란 커플링제인 bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]amine(BTMA)을 사용하여 개질하였다. BTMA의 가수분해 시간, 농도 및 개질 시간의 변화가 실리카 표면 개질 반응에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), elemental analysis(EA) 및 고체 상태 cross-polarization magic angle spinning(CP/MAS) nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)법을 사용하여 분석을 수행하였다. 연구결과 BTMA의 가수분해 시간, 농도 및 표면 개질 시간이 증가할수록 3737 $cm^{-1}$에 나타나는 실리카의 고립 실란올(isolated silanol) 피크의 세기는 점점 약해지고, 도입되는 BTMA의 $-CH_2$ 기에 의한 신축(stretching) 및 굽힘(bending) 진동 피크는 점점 강하게 나타났다. EA 분석을 통한 N 및 C의 함량에서도 같은 경향을 나타내었다. BTMA를 사용한 실리카 입자의 처리 조건 중, BTMA의 농도 변화는 실리카 입자 표면과 반응하는 BTMA의 양에 큰 영향을 미치지만, BTMA의 가수분해 시간 및 표면 개질 반응 시간의 영향은 크지 않은 것으로 나타났다.

• 공업화학
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• 제17권6호
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• pp.580-585
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• 2006

Boehmite 나노졸을 이용하여 자외선 및 열 경화가 동시에 가능한 내구성 코팅재료를 제조하였다. Boehmite (AlOOH) 나노입자에 3-(trimethoxysilyl)propylmethacrylate, (3-glycidyloxypropyl)trimethoxysilane 등의 유기 실란 커플링제를 혼합하는 sol-gel법으로 내구성 코팅 재료를 만들었다. 최초 boehmite 입자가 물에서만 분산 가능하였던 반면, 유기 실란이 도입된 입자는 알코올, tetrahydrofuran, acetonitrile 등의 유기 용매에서도 분산 가능케 되어 코팅 공정상 넓은 응용이 가능하게 되었다. 코팅 박막은 spin 코팅 방식을 이용하여 다양한 기질에 제조되었으며 제조된 박막은 FT-IR, Si/Al CP MAS NMR, UV-Vis spectrophotometer, 연필 경도계 및 FE-SEM, Taber abraser 등의 다양한 방법을 통하여 분석을 실시하였다. 유기실란의 배합 비율을 조절하여 최적화된 경도와 투명성을 갖는 박막을 얻었다. 또한 플라즈마로 전처리된 PMMA기질을 이용한 실험을 통하여 전처리의 효과성을 논의하였다.

• 폴리머
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• 제37권6호
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• pp.777-783
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• 2013

본 연구에서는 실리카 나노입자를 dipodal 형태의 bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]amine(BTMA) 실란 커플링제로 실리카 표면을 개질한 후, glycidyl methacrylate(GMA)로 표면 처리를 하여 실리카에 결합된 BTMA의 N-H기와 GMA의 epoxide기의 개환 반응에 의하여 실리카 표면에 중합용 methacrylate기를 도입하는 연구를 수행하였다. 반응시간, 반응온도 및 투입하는 GMA의 농도 변화가 BTMA의 N-H기와 GMA의 epoxide기 사이의 반응에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), elemental analysis(EA) 및 고체상태 $^{13}C$ cross-polarization magic angle spinning(CP/MAS), nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)법을 사용하여 분석하였다. BTMA로 개질된 실리카를 GMA로 처리하면 실리카 입자에 결합되어 있는 BTMA의 N-H기와 GMA의 epoxide기가 열리면서 상호 반응이 일어났으며, 실험한 조건에서는 반응시간, 반응온도 및 투입하는 GMA 농도가 증가할수록 실리카 표면에 도입되는 methacrylate기가 증가함을 확인하였다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제25권7호
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• pp.965-968
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• 2004

H-montmorillonite was modified by interlayer surface silylation using 3-aminopropyltriethoxysilane and dodecylamine in ethanol without a pre-swelling step. Dodecylamine acts as a gallery expander and silylation catalyst. The evaporation of ethanol from the dispersion yields well-ordered silylated montmorillonites with large basal spacing between 1.50 and 4.20 nm. Solid-state $^29Si$ CP MAS NMR of the silylated samples showed $Q^2\;and\;Q^3$ signals as well as $T^2\;and\;T^3$ signals. The increase in the relative intensity of $Q^3\;for\;Q^2$ and the appearance of $T^2\;and\;T^3$ signals was attributed to the grafting of 3-aminopropyltriethoxysilane to the interlayer surface silanol groups.

• 한국자기공명학회논문지
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• 제6권1호
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• pp.1-11
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• 2002

Physical properties of PVB [Poly(vinyl butyral)] polymer are strongly correlated with water contents in the polymer. Thus dynamics of PVB containing 10~50(w/w) ％ of water were studied by $^{13}$ C CP/MAS/DD over the temperature range 293K -348K. From the Peak area, line width, chemical shift, and relaxation times ( $T_{1}$ $T_{1p}$) measured at 9.4 T, it was deduced that water facilitates molecular dynamics of the PVB molecules overall including conformational exchange of the racemic and meso butyaldehyde rings in the PVB. However, the influence of water was not linear to the amount of water in the PVB samples. It is suggested that water up to 30 w/w ％ of the sample is closely bound to the PVB polymer and water relatively free from the PVB polymer starts to appear when water is added more than 30 w/w ％.％.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제35권7호
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• pp.2009-2012
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• 2014

An anionic surfactant, sodium dodecylbenzene sulfonate (SDBS), was introduced during the ultrasonication process for exfoliation of graphene. The surfactant plays the roles of exfoliator and stabilizer by binding to the graphene surface. The obtained modified graphene was characterized by Fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR) and solid state $^{13}C$ CP/MAS NMR to analyze the binding between molecules, and by X-ray diffraction (XRD) to characterize the bulk structure. The resulting graphene exhibited good dispersion stability in both water and organic solvents.

• 대한화장품학회지
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• 제24권1호
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• pp.7-24
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• 1998

게 껍질로부터 얻은 키틴을 탈아세틸화하여 키토산을 얻었으며, 얻어진 키토산의 유기용매에 대한 용해성을 향상시키기 위해 알칼리 조건에서 고압반응ㅇ기를 사용하여 프로필렌옥사이드와 반응시켜 치환율 3.5의 히드록시프로필 키토산을 합성하였다. 합성된 히드록시프로필 키토산은 고체상 CP/MAS 13C-NMR, 1H-NMR, FT-IR을 통해 반응이 키토산의 6번 탄소의 수산기와 2번 탄소의 아민기에 주로 일어났음을 알 수 있었다. 또한 X-선 회절분석을 통해 키토산의 결정성이 프로필렌옥사이드와의 반응에 의해 크게 감소하였음을 알 수 있었고, 그 결과 유기 용매에 대한 용해성이 현저히 증가되는 현상을 나타내었다. 한편, 히드록시프로필 키토산을 수상에 녹인 후 W/O 에멀젼상에 서 알칼리 촉매를 사용항 에피클로로히드린과 가교반응을 실시한 결과 내부가 비어있는 중공 마이크로비드를 얻을 수 있었다. 전자현미경을 통한 분석결과 중공 마이크로비드의 껍질의 내부에는 스킨층이 형성되어 있었으며, 외부 표면은 다공성이 높은 비대칭 막으로 되어 있음을 확인할 수 있었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제30권5호
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• pp.1077-1079
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• 2009

To minimize the variance in the quantification of solid-state phases in powder samples, gently placing polycrystalline samples one next to another directly in a sample holder is better than trying to mix them homogeneously prior to transferring to a sample holder. However, the solid-state cross polarization-magic angle spinning (CP-MAS) nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy results demonstrated that it is essential in this sampling method to place all the samples in the location of consistent signal sensitivity. The same sampling method may be employed in other spectroscopic quantification techniques of solid-state phases if the method to limit the sample to the location with uniform signal sensitivity in the sample holder is adapted to each technique.

• 한국자기공명학회논문지
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• 제16권2호
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• pp.103-110
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• 2012

Membrane proteins play a essential role in the biological systems and it is not easy to handle a membrane protein for its structural study. Solid-state NMR (ssNMR) can be a good tool to investigate the structures and dynamics of membrane proteins. In ssNMR, Magic Angle Spinning (MAS) and Cross Polarization (CP) can be utilized to reduce the line-broadening, leading to high resolution and sensitivity in the spectrum. ssNMR, if combined with other spectroscopic methods, can provide us a enough knowledge on structures and dynamics of membrane proteins in biological condition.

• 폴리머
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• 제36권6호
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• pp.822-830
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• 2012

본 연구에서는 실리카 나노입자를 우수한 내가수분해성을 가지는 dipodal 형태의 bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]amine(BTMA) 실란 커플링제로 표면 개질한 후, 실리카에 도입된 BTMA의 2차 아미노기인 N-H기와 마이클 부가반응이 가능한 acrylate기를 1분자당 2개씩 가지는 poly(ethylene glycol)diacrylate(PEGDA)로 표면 처리하여 acrylate기를 실리카 입자 표면에 도입하는 연구를 수행하였다. PEGDA의 몰수 및 3가지 서로 다른 분자량의 PEGDA(M.W. 258, 575, 700) 처리가 실리카 표면에 도입되는 acrylate기의 구조에 미치는 영향을 fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), elemental analysis(EA, 원소분석) 및 고체 상태 $^{13}C$ cross-polarization magic angle spinning(CP/MAS) nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)법을 사용하여 분석하였다. 액체상태의 순수 PEGDA와 순수 BTMA를 같은 몰 비로 반응시키면 PEGDA 1분자당 2개씩 존재하는 acrylate기 중 1개 acrylate기는 순수 BTMA의 N-H기와 1:1의 비율로 마이클 부가반응이 일어나 ${\beta}$-amino acid ester를 형성하고, 나머지 1개의 acrylate기는 남아서 중합반응이 가능한 단량체 합성이 가능하다. 하지만, BTMA로 개질된 실리카 입자를 PEGDA와 반응시키면, PEGDA 1분자당 2개씩 결합있는 acrylate기 대부분이 실리카 입자에 결합되어 있는 BTMA의 N-H기와 마이클 부가반응으로 ${\beta}$-amino acid ester를 형성하여, acrylate기의 C=C기 대부분이 C-C로 변화함을 확인하였다.