The sonolytic decomposition of chlorofluorocarbon (CFC 113) and several alternative compounds, such as HCFC 225ca, HCFC 225cb, and HFC 134a, in.aqueous solutions was investigated. The CFC 113 with a high volatility and a low solubility in water was rapidly decomposed with increasing sonication time. The decomposition rates were influenced by the initial concentration of CFC 113, the reaction temperature, and the gas/liquid phase volume ratio but were independant of the pH of solution. The predominant pathway of the decomposition of CFC 113 by sonication was not the oxidation by OH radicals but the pyrolysis with high temperature and pressure inside of the cavitation bubble. The pyrolysis in the cavitation bubble resulted in an almost complete mineralization of CFC 113 with the high efficient formation of inorganic products (Cl$^{[-10]}$ , F$^{[-10]}$ , CO, $CO_2$). The addition of zinc powder on the decomposition of CFC 113 by sonication caused an acceleration of the decomposition. Also, HCFCs and HFC 134a were found to be readily decomposed by the pyrolysis induced from the sonication.
The catalytic decomposition of CFC-113(1,1,2-trichloro-1,2,2-trifluoroethane) was studied over an activated carbon catalyst in a fixed-bed reactor at the temperature from 300 to 600$^\circ$C, the space velocity (SV) of 1800 $\sim 14400h^{-1}$ and the mole ratio(decomposition agent/CFC-113) of 0.25 $\sim$ 5. In the absence of a decomposition agent, the decomposition efficiency of CFC-113 was low but when a decomposition agent was added to the gas stream, it was dramatically increased with the increase of temperature. In particular, in the presence of n-hexane as the decomposition agent it showed a high decomposition efficiency compared with benzene at 400$^\circ$C. It was found that the decomposition activity of CFC-113 was very sensitive to reaction temperature. Thus it is expected that to raise the reaction temperature is more effective than to increase the residence time and the amount of decomposition agent. Over the activated carbon catalyst more than 99% decomposition was achieved at the reaction temperature of 600$^\circ$C, SV of 7200$h^{-1}$, the mole ration $(C_6H_{14}/CFC-113)$ of 1 in this study.
몬트리올의정서에 의하여 오존층 파괴물질로 규정된 전자산업의 필수불가결한 세정제인 CFC 113(1,1,2-trichloro 1,2,2,-trifluoroethane)의 사용이 앞으로 규제가 됨에 따라서 대체세정제의 개발이 활발히 진행되고 있다. 따라서 현재 시판중인 세정제의 종류는 상당히 많다. 이 중에서 Axarel 32(DuPont), Cleanthru 750H(KAO Chemical), EC-Ultra(Petroferm)를 선정하여 CFC 113과 세정성능을 비교하였다. CFC 113과 대체세정제의 세정성능 검사방법은 기본적은 물성측정, 재질호환성에 대한 실험, 증발속도의 측정, 오염물질의 제거효율에 관한 실험으로 구성되어 있다. CFC 113과 대체세정제들의 기본적인 물성들은 서로 상이하였다. 대체세정제는 비점이 높고 표면장력과 점도가 CFC 113보다 큰 값을 가지고 있다. 전자산업에서의 로진계 flux를 오염물질로 하고 각기의 세정제와의 용해도를 비교한 결과 비극성 유기물질은 abietic acid에 대한 용해도는 서로 유사하였으나 대체세정제의 경우 극성 유기물질에 대한 용해도는 CFC 113에 비해서 월등히 좋았다. 또한 비점이 낮은 CFC 113의 건조성은 대체세정제와는 비교할 수 없을 정도로 우수하였고 특히 대체세정제 중에서 EC-Ultra는 건조성이 매우 낮았다. CFC 113과 대체세정제에서의 PCB의 구성 재질인 FR4와 Cu-coated FR4에 대한 재질호환성은 거의 비슷하였다. Abietic acid의 제거효율에 관한 실험에서는 초음파 세정에 의해서 우수한 세정효과를 보여 주었으며 침적에 의해 세정에서는 건조성이 좋은 세정제가 유리하지만 초음파 세정에 의해서 대체세정제간의 제거효율의 차이는 거의 없었다. CFC 113의 대체세정제로서 로진계 flux를 제거하는 대체세정제간의 세정성능은 큰 차이는 없으나 최종 세정제로 선정하기 위해서는 세정장치의 적용, 환경문제 및 경제성의 고려가 병행되어야 한다.
환경문제와 관련하여 오존층 파괴의 주요 원인으로 알려진 CFC를 열플라즈마를 이용하여 완전하게 분해하였다. CFC113($C_2Cl_3F_3$)을 선정하여 열플라즈마 분해에서의 적절한 공정 조건을 검토하였다. 실험에 앞서, 상압에서 300 K~5000 K범위에서 CFC113, $H_2$, $O_2$간의 열역학적 화학평형조성을 고찰함으로써 CFC113의 분해 생성의 경향을 알 수 있었다. 실험은 상압, 상온에서 CFC113과 $H_2$, $O_2$혼합가스의 주입량, 그리고 냉각관 직경의 변화에 따른 분해생성물을 조사하였고 이를 기체크로마토그래피로 분석하였다. 그 결과, 각각 99.99%이상의 분해율을 보였다. CFC113/$H_2$=1/3에서 $O_2$비가 증가할수록 CO로의 전화율은 감소하였다. CFC113/$O_2$=1/1, 1/1.5, 1/2에서 $H_2$비가 3이상 증가될수록 CO로의 전화율이 증가하였다. 그 이유는 $H_2$첨가가 증가할수록 환원분위기에서 $H_2O$가 생성되고 $CO_2$생성량이 감소하기 때문이다. DC power가 증가하여도 CO로의 전화율 변화는 차이가 없었으며, 총유량이 증가할 경우 CO전화율이 약간 감소하는 경향을 보였다. 냉각관의 직경을 8 mm에서 4 mm로 작게 할 경우 빠른 냉각속도로 인하여 CO로의 전화율이 증가하였다.
The experiment for decomposing CFF-113 by a honeycomb catalyst was carried out in this study. Benzene and water were used as decomposing agents. The reaction of decomposition was from 600 .deg.C to 900.deg.C. Benzene was injected at 900.deg.C and then the catalyst was heated to 1100.deg.C by the heat of combustion of it. The electric power of the reactor was turned off when the combustion was started. The reaction temperature, however, was main trained and the decomposition of CFC-113 continued at that time. It was found that the highest decomposition efficiency was 80% at the ratio of benzene/CFC-113 of 20/1 in this experiment.
오존층 파괴물질로 규명된 CDC 113의 대체 세정제를 수집하여 실험적인 방법으로 밀도, 표면장력, 굴절지수, 비점, pH, 점도, 인화점, 용해도를 측정하였다. 대체세정제는 크게 수계 세정제, 준수계 세정제, 알코올 및 케톤계 세정제, 할로겐 세정제로 나누어서 측정한 물성들을 비교하였다. 전자산업의 잔자회로기판(PCB)에 사용되는 flux의 주성분인 abietic acid와 각 세정제의 용해실험은 HPLC를 사용하여 용해도를 구하였다. 각 분류별 세정제는 장단점을 갖추고 있으며 최종 사용자는 물성에 의한 세정제의 효율성과 세정방법 뿐만 아니라 안정성, 경제성을 종합적으로 고려해야 한다. 본 연구의 목적은 시판중인 CFC 113의 대체 세정제를 수집하여 물성을 측정하고 비교함으로써 사용자가 원하는 최적의 대체 세정제를 선정하는 데 기본적인 자료를 제공하는 것이다.
니켈을 알루미나와 실리카 담체에 담지 한후 CFC-113 ($CF_2Cl$-$CFCl_2$)을 수소 기류 중에서 3FCl ($CF_2$=CFCl, CFC-1113)로 하는 환원반응을 실시하였다. 실리카나 알루미나의 경우 모두 활성이 급격히 저하하였으며 니켈의 함량이 증가할수록 저하속도는 현저하였다. 그러나 선택성은 80% 수준을 유지하면서 변하지 않았다. 알루미나 상에 동과 리티움을 니켈과 동시에 담지 시켰을 시는 활성과 선택성이 크게 개선되었다. 그러나 과량의 리티움의 증가는 활성과 선택성을 모두 저하시켰다. 담체로 실리카를 사용한 경우에는 활성이 급격히 저하되었는데, 이는 반응중 생성 된 HF가 Silica와 반응, $SiF_4$로 증발됨으로서 표면적이 큰 실리카 담체의 손실 또는 알카리 금속의 첨가로 인한 활성점의 감소에 의한 것으로 보여 진다.
CFCs(chlorofluorocarbons)에 의한 여러 지구 환경문제들이 발생되고 있는 가운데, 사용후 회수된 CFCs에 대하여 보다 안전한 파괴방법이 요구되고 있다. 이런 관점에서 CFC-113의 분해를 위한 보다 좋은 조건을 개발하고자 접촉 산화분해반응하에서 솔-젤법으로 만들어진 에어로젤 $TiO_2-SiO_2(ATS)$ 촉매에 대하여 본 연구를 행하였다. 솔-젤법으로 만들어진 ATS 촉매가 초기 활성에서 우수하였지만 반응시간이 경과함에 따라 침전법에 의해 제조된 촉매보다 급격한 활성저하를 나타내었다. 이런 비활성화의 원인은 SEM-EDX와 XRD의 분석으로부터 생성가스 $F_2$에 의한 촉매표면의 Si 원자에 대한 결합, 유출에 기인된 것으로 판단되었다. 그리고 ATS 촉매제조과정에서 prehydrolysis 방법으로 처리된 촉매가 촉매 표면의 산성도가 증가됨에 따라 촉매활성이 지속적으로 유지되고 촉매 피독에 의한 비활성화가 느리게 진행되는 것이 관찰되었다. 또한 ATS 촉매 반응에 있어서 Ti의 mol 비가 80%까지 증가함에 따라서도 산성도가 증가되어 본 반응에서 활성 유지와 비활성화 진행속도가 느리게 됨을 발견할 수 있었다. 한편, ATS 촉매에 대해 황산이온처리된 $ATS/SO_4{^{2-}}$ 촉매가 촉매의 활성유지와 비활성화 방지에 있어서 우수한 성질을 나타내었다. 그러므로 본 반응에 있어서 촉매 표면에 대한 황산이온의 처리가 촉매의 비활성화 방지에 기여할 수 있음을 알 수 있었다.
Gas adsorption on adsorbents depends on temperatures and pressures. When these parameters are fixed, the adsorption capability and selectivity can not be changed. If the gas adsorption is controlled by another factor like electromagnetic field, the adsorption and desorption can be managed by much intentional way. The microwave has characteristics to excite particular components such as water without destroying it. In this study, microwave was irradiated to the adsorbent of an NaY zeolite which is almost transparent to microwave. As vapor of 1, 1, 2- trichloro-1, 2, 2-trifluoroethane (CFC-113) and water flowed simultaneously on the zeolite packed in a column at room temperature, only water was adsorbed. The . adsorbed water was removed from the zeolite and then replaced by CFC-113, since the microwave was irradiated. Greater the power of microwave was, more CFC-113 was adsorbed. The water adsorption took place again after a latent period by stopping the microwave irradiation.
여러가지 불균일 촉매$(Rh/Al_2O_3,\;Pd/C,\;Ni,\;Al_2O_3,\;Active\;carbon)$를 이용하여 CFC-113a의 가수소 분해반응을 액상과 기상에서 각각 조사하였다. 액상반응에서는 각 촉매에 따라 반응성은 차이가 났지만, 95% 이상의 높은 선택성으로 $HCFC-123(CF_3CHCl_2)$을 주었다. 특히 $Al_2O-3$가 액상반응에서 상당히 높은 반응성과 선택성을 보인 것은 주목할 만하다. 기상반응의 경우, 전이금속이 포함된 촉매(Pd/C, Pt/C)를 사용하였을 때에는 과수소화물인 $HCFC-133a(CF_3CH_2Cl)$와 HFC-143a(CF_3CH_3)$가 생성되었다. 한편, 액상반응에서 활성을 보이던 $Al_2O_3$는 기상반응에서는 거의 반응성을 보이지 않았다. $Al_2O_3$의 경우 용매로 THF를 사용하였을 경우에는 비교적 부반응 없이 깨끗하게 반응이 진행되었지만, MeOH를 사용하였을 때는 용매로 부터 $CH_3OCH_3$과 $CH_3CH_2OCH_3$ 등이 생성되면서 가수소 분해반응이 진행되었다. 따라서 액상반응에서는 용매의 역할이 중요한 것으로 해석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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