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새로운 지시약 반응에 의해 극미량 수준의 망간 측정을 위한 촉매 반응의 분광 광도 측정법 (Catalytic Spectrophotometry for the Determination of Manganese at Trace Levels by a Novel Indicator Reaction)

  • Gurkan, Ramazan;Caylak, Osman
    • 대한화학회지
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    • 제54권5호
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    • pp.556-566
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    • 2010
  • 새로운 동적 분광 광도 측정법은 천연의 물 샘플에서 망간(II)의 측정을 위해 개발되었다. 그 방법은 620 nm에서 활성화제로서 nitrilotriacetic acid (NTA)를 사용하면서 $KIO_4$에 의한 갈로시아닌(Gallocyanin)의 산화와 함께 망간(II)의 촉매 효과에 기초했다. 최적조건은 갈로시아닌(Gallocyanin) $4.00{\times}1^{-5}\;M$, $KIO_4$ $1.00{\times}10^{-4}\;M$, NTA $1.00{\times}10^{-4}\;M$, pH = 3.50인 0.1 M HAc/NaAc 완충용액, 5분의 반응시간 그리고 $30^{\circ}C$의 온도에서 얻어졌다. 최적조건 하에서 제안된 방법은 $0.1\;-\;4.0\;ng\;mL^{-1}$의 범위에서 망간(II)의 측정을 허용했고 $0.025\;ng\;mL^{-1}$이하의 검출한계를 가지고 있다. 표준 망간(II) 용액을 측정하는 것에서 회수율은 98.5 - 102% 범위에 있다. 그리고 상대표준편차(RSD)는 0.76 - 1.25%의 범위에 있다. 새롭게 개발된 동적 방법은 약간의 주위의 물과 만족할 만한 결과를 갖는 JAC-0031의 공인된 표준 기준 강물 샘플 둘 다에서 망간(II)의 측정에 성공적으로 응용되었다. 또한, 얼마 안 되는 양이온과 음이온은 망간(II)의 측정을 방해한다. 다른 촉매-동적 방법과 기기적 방법과 비교했을 때, 제안된 동적 방법은 상당히 좋은 선택성과 감도, 낮은 가격, 저렴함, 낮은 검출한계와 신속함을 보인다. 상대적으로 낮은 염분을 갖는 진짜 물 샘플과 병으로 된 마시는 물, 차갑고 뜨거운 용천수, 호수, 강물 샘플 같은 복잡한 모체들에 적용하는 것은 쉽고 성공적으로 적용될 수 있다.

우렁쉥이 이용에 관한 연구 -4. 우렁쉥이 육의 갈변 및 그 방지- (Utilization of Ascidian, Halocynthia roretzi -4. Browning of Ascidian meat, Halocynthia roretzi and Its Prevention-)

  • 이강호;조호성;김동수;홍병일;박천수;김민기
    • 한국수산과학회지
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    • 제26권3호
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    • pp.214-220
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    • 1993
  • 최근 과잉생산단계에 이르고 생식이외의 소비방법이 없는 우렁쉥이는 봄부터 여름 사이에 집중적으로 대량출하되므로서 선도의 보존과 소비에 한계가 들어나고 있다. 또한 젓갈 등의 제품가공시에는 처리중에 일어나는 변색 즉 갈변으로 인한 품질의 저하가 문제가 되고 있다. 따라서 본 연구에서는 (1)갈변의 원인을 밝히고, (2)그에 관여하는 여러가지 반응요인, 그리고 (3)갈변을 방지하기 위한 처리방법 등에 관해서 검토하였다. 1. 우렁쉥이 육과 내장에서 추출한 조효소액을 L-tyrosine과 catechol을 기질로 하여 polyphenol oxidase 활성을 측정한 결과 L-tyrosine의 경우 육과 내장에서 20.6 및 63.5 unig/mg의 비활성도를 각각 나타냈으며 특히 내장의 경우가 육보다도 3배정도 높았다. 이 결과 보아 갈변의 주된 원인이 tyrosinase의 작용이 아닌가 추정된다. 2. 우렁쉥이 조효소액의 tyrosinase활성 최적 pH는 6.0, 최적온도는 $30^{\circ}C{\sim}35^{\circ}C$였으며, 열안정성은 $70^{\circ}C$에서 9분, $80^{\circ}C$에서 3분 그리고 $90^{\circ}C$$100^{\circ}C$에서 1분 처리로 완전히 실활하였다. 3. 효소활성 저해효과에 있어서 육의 경우 0.5mM의 농도에서는 ascorbic acid, sodium bisulfite, cystein, citric acid, cyanide 등이 효과가 있었고, 0.1mM의 농도에서 ascorbic acid, sodium bisulfite, cystein만이 유효하였다. 그러나 내장의 경우와 같이 효소활성이 클 때는 sodium bisulfite만이 tyrosinase활성을 저해했다. 4. 갈변방지를 위하여 산, buffer, sulfite, 기타 갈변억제처리 효과를 검토한 결과 0.2M citric acid에 5분, 또는 $0.2\%\;NaHSO_3$에 1분 침지한 것이 갈변방지에 좋은 효과를 나타내어 젓갈 등의 가공제품의 개발에 있어서도 유용한 전처리 방법이라 생각되었다. 또 $0.2\%\;NaHSO_3$에 1분 침지한 경우의 잔존 $SO_2$양은 100 ppm 이하였으며 $NaHSO_3$에 침지후 상온숙성의 경우는 약 30일 정도, 저온숙성의 경우는 50일까지 갈변발생을 억제할 수 있었다.

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벤토나이트 수화반응 특성화를 위한 X선 단층촬영 기술 적용성 평가 (Feasibility Assessment on the Application of X-ray Computed Tomography on the Characterization of Bentonite under Hydration)

  • 멜빈;이경원;윤서현;김광염;이창수;김민섭;김진섭
    • 터널과지하공간
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    • 제32권6호
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    • pp.491-501
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    • 2022
  • 벤토나이트는 고준위 방사성 폐기물 처분장의 완충재 및 뒷채움재의 주재료로 고려되고 있다. 처분환경에서 벤토나이트는 열-수리-역학-화학적 복합적 거동을 겪게 된다. 본 연구는 제작된 수화거동 실험용 셀을 사용하여 수화 조건에서 벤토나이트의 거동 특성을 X선 단층촬영 기술을 이용하여 평가하고자 하였다. 플라스틱재료로 만들어진 원통형 셀은 상부의 탈착식 캡을 이용하여 시료 상부에 수직응력을 가하거나 팽윤압을 측정할 수 있도록 제작하였다. 수화실험은 건조밀도 1.4 g/cm3, 함수율 20%의 조건으로 제작된 경주 벤토나이트 블록시료로 수행되었다. 샘플의 직경은 27.5 mm, 높이는 34 mm 이며, 수화 실험 중 0.207 MPa의 일정한 압력으로 물을 주입하였으며, 7일 동안 수화실험을 지속하였다. 하루 동안 수화 과정을 거치면서 벤토나이트가 팽창하여 셀 내부의 공간을 채우는 것을 확인하였다. 또한, 샘플의 X선 CT값의 히스토그램 분석을 통해 수화 과정 초기의 샘플 밀도 증가와 이후 점진적인 밀도 감소가 발생함을 평가할 수 있었다. 평균 CT 값, CT값의 표준 편차, CT값 변화량에 대한 분석을 통해 샘플의 수화 과정에 대한 자세한 정보를 확인할 수 있었다. 즉, 수화 시작 후 2일 동안 시료 하부 및 상부 영역은 밀도가 감소하고 중간 영역은 밀도가 증가하였다. 그 후 수화가 진행되면서 샘플의 각 위치에서의 밀도 변화는 초기 샘플의 밀도와 비교할 때 그 차이가 점차 감소함을 확인하였다. 샘플 내 균열의 형성과정과 이후 감소되는 현상도 X선 단층촬영에 의해 확인되었다.

건강기능식품에서 HPLC-UVD를 이용한 자일로올리고당 시험법의 표준화 연구 (Studies on Xylooligosaccharide Analysis Method Standardization using HPLC-UVD in Health Functional Food)

  • 이세윤;정희선;김규헌;이미영;최정호;안정선;권광일;이혜영
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제39권2호
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    • pp.72-82
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    • 2024
  • 본 연구는 자일로올리고당의 과학적이고 체계적인 표준화된 시험법을 마련하여 다양한 제형의 제품에 적용하고자 하였다. 최적화된 시험법을 마련하기 위해 초음파 처리 시간, 산 가수분해 시간 및 농도를 검토하여 전처리 방법을 비교 평가하였으며, HPLC-UVD를 이용하여 시료 중의 자일로올리고당을 분석하였다. 분석 시 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazoline (PMP)으로 유도체화하고, photo diode array (PDA)가 장착된 high performance liquid chromatography (HPLC) (Nanospace SI-2)를 사용하였으며, 칼럼은 Cadenza C18 (4.6 × 250 mm, 3 ㎛)이었으며, 이동상은 pH를 6.0으로 맞춘 20 mM 인산완충용액과 아세토니트릴을 78:22 비율로 혼합하여 사용하였고, 0.5 mL/min 유속으로 254 nm로 하여 분석하였다. 건강기능식품 등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인에 따라 밸리데이션을 수행하고, 표준화된 시험법을 이용하여 유통 중인 건강기능식품 대상 품목에 대해 시험법 적용 여부를 확인하였다. 표준화된 시험법은 자일로올리고당을 함유한 건강기능식품 품질관리에 대한 신뢰성을 더 높일 것으로 본다.

흰쥐의 적출심장에서 HTK 용액의 심근보호 효과 (The Effect of the Histidine-Tryptophan-Ketoglutarate (HTK) Solution on Myocardial Protection in Isolated Rat Heart)

  • 송원영;장봉현;김규태
    • Journal of Chest Surgery
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    • 제37권8호
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    • pp.632-643
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    • 2004
  • 배경: HTK 용액은 우수한 심근보호 효과를 나타내는 것으로 알려져 왔다. HTK 용액은 비교적 낮은 농도의 칼륨으로 심정지를 유도하고, 저농도의 나트륨을 함유하며, 혈액보다 우수한 완충능을 제공하는 생물학적 완충제인 histidine을 다량 포함하는 것이 특징이다. HTK 용액의 심근보호 효과는 우수하여 1회 주입으로 상당한 시간(120분) 허혈로부터 심근을 보호한다고 보고되었다. 이 연구는 두 가지 다른 심근온도(10∼12$^{\circ}C$, 22∼24$^{\circ}C$)하에서 심근 허혈이 120분을 초과할 때 HTK 용액의 심근보호 효과를 평가하고자 하였다. 대상 및 방법: 체중 300∼340 g의 Sprague-Dawley계 흰쥐의 심장을 적출 하여 Krebs-Henseleit용액으로 100 cm $H_2O$의 압력으로 관류시켰다. 안정화 후에 심박동수, 좌심실내압, 관 관류량을 측정하였다. 상행대동맥을 통하여 HTK 용액을 1회 주입 후 적출 심장을 각기 다른 4가지 방법으로 보존하였다. 제1군(n=10)은 10∼12$^{\circ}C$의 저온에서 2시간, 제2군(n=10)은 22∼24$^{\circ}C$의 저온에서 2시간, 제3군(n=10)은 10∼12$^{\circ}C$의 저온에서 3시간, 제4군(n=10)은 22∼24$^{\circ}C$의 저온에서 3시간 보존하였다. 보존을 끝낸 후 적출 심장을 다시 관류 장치에 연결하여 재관류 후 15분, 30분, 45분에 각 각 심박동수, 좌심실내압, 관 관류량을 측정하였다. 미세구조 변화를 평가하기 위하여 심근을 생검하여 사립체 점수를 측정하였다. 결과: 심박동수는 제1군과 2군, 제1군과 3군의 비교에서 차이가 없었다. 제4군에서 재관류 후 15분에서 심박동수가 제1군에 비하여 유의하게 감소하였으나(p<0.05 by ANCOVA), 30분, 45분에서 심박동수는 회복되었고 제1군과 유의한 차이가 없었다. 좌심실내압은 제4군에서 재관류 후 15분, 30분, 45분에서 제1군에 비해 유의하게 감소하였다(p<0.001 by ANCOVA). 관 관류량은 제4군에서 재관류 후 15분, 30분, 45분에서 제1군에 비해 유의하게 감소하였다(p<0.001 by ANCOVA). 미세구조 변화의 평가에서 심근의 평균 사립체 점수는 제1군 1.02$\pm$0.29, 제2군 1.52$\pm$0.26, 제3군 1.56$\pm$0.45, 제4군 2.22$\pm$0.44였다. 걸론: HTK 용액은 2시간의 심근 허혈에 대하여 심근 온도에 관계없이 우수한 심근보호 효과를 나타내나, 허혈시간이 2시간을 초과하면 심근의 혈역학적 기능과 미세구조의 변화는 중등도의 저온(22∼24$^{\circ}C$)에서 유의하게 악화되었다. 이 같은 결과로 볼 때 심근 허혈시간이 2시간을 초과한다면 심근 온도를 낮추어야 할 것으로 판단된다.