소나무 크라프트 펄프제조과정중 회수된 폐액으로 Black liquor-phenol formaldehyde. Methylolated kraft lignin-phenol formaldehyde 및 Lignin cake-phenol rein 세 종류의 접착제가 제조되었다. Black liquor-phenol formaldehyde resin 제조시 Phenol의 약 60%를 크라프트 폐액으로 대치할 수 있다. 본 접착제의 최적압착조건은 $160^{\circ}C$에서 7분간이였다.(상태접착력 : 15.77kg/$cm^2$ 내수접착력 : 8.54kg/$cm^2$). Methylolated kraft lignin-pheno] formaldehyde resin 제조시 Phenol의 약 80~90%를 Methylolated kraft lignin으로 대용할 수 있었다. 본 접착제 제조시 pH를 2.6 용매로서 Methanol, 접착제 1g 당 $0.2m\ell$ Formaldehyde를 첨가하는 것이 접착력이 가장 높았다(상대접착력 : 18.54kg/$cm^2$, 내수 접착력 : 10.08kg/$cm^2$. Lignin cake-phenol ressin에서 Phenol양과 Kraft lignin양이 1 : 1일 경우에 접착력이 높았다. 본 접착제의 최적 압착조건은 $150^{\circ}C$에서 4분간이었다.(상태 접착력 : 18.46kg/$cm^2$, 내수접착력 : 12.3kg/$cm^2$).
Liquid-liquid extraction (LLE) can be used for the recovery of acetic acid from black liquor prior to bioethanol fermentation. Recovery of value-added chemicals such as acetic-, formic- and lactic acid using LLE from Kraft black liquor was studied. Acetic acid and formic acid have been reported to be strong inhibitors in fermentation. The study elucidates the effect of three reaction parameters: pH (0.5~3.5), temperature ($25{\sim}65^{\circ}C$), and reaction time (24~48 min). Extraction performance using tri-n-octylphosphine oxide as the extractant was evaluated. The maximum acetic acid concentration achieved from hydrolyzates was 69.87% at $25^{\circ}C$, pH= 0.5, and 36 min. Factorial design was used to study the effects of pH, temperature, and reaction time on the maximum inhibitor extraction yield after LLE. The maximum potential extraction yield of acetic acid was 70.4% at $25.8^{\circ}C$, pH=0.6 and 37.2 min residence time.
Two important steps in utilizing technical kraft lignin (KL) from black liquor to synthesize lignin-phenol-formaldehyde (LPF) resin are its extraction via precipitation and fractionation. However, the effects of precipitation pH and acetone fractionation on the characteristics of hardwood KL have not been studied for LPF resins. Therefore, this paper reports the effects of the precipitation pH of black liquor and acetone fractionation on the characteristics of KL from mixed hardwood species for LPF resins. The precipitation was conducted at various pH levels from 3 to 9 of black liquor to obtain crude KL (C-KL), which was used in acetone fractionation to produce acetone-soluble KL (AS-KL) and acetone-insoluble KL (AI-KL). Precipitation at pH 3 and 9 produced the highest and lowest yields of C-KL, respectively. As expected, the C-KL infrared spectra were similar regardless of the precipitation pH levels. As the pH increased, the molecular weight of C-KL increased. However, the molecular weight of AS-KL and AI-KL after acetone fractionation increased to a maximum of 4,170 and 47,190 g/mol at pH 7, then decreased to 3,210 and 19,970 g/mol at pH 9, respectively. The smallest molecular weights of AS-KL and AI-KL were 3,210 and 15,480 g/mol and were found at pH 9 and 3, respectively. These results suggest that both AS-KL at pH 9 and AI-KL at pH 3 have good potential as starting lignins for synthesizing LPF resins that require cross-linking for polymerization.
Kim, Daeyeon;Cheon, Jinsil;Kim, Jeonghoon;Hwang, Daekyun;Hong, Ikpyo;Kwon, Oh Hyeong;Park, Won Ho;Cho, Donghwan
Carbon letters
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제22권
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pp.81-88
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2017
In the present study, biomass-based lignin was extracted from industrial waste black liquor and the extracted lignin was characterized by means of attenuated total reflectance-Fourier transform infrared spectroscopy and $^1H-nuclear$ magnetic resonance spectroscopy. The extracted lignin was carbonized at different temperatures and then activated with steam at $850^{\circ}C$. The extracted lignin in powder state was transformed into a bulky carbonized lignin due to possible fusion between the lignin particles occurring upon carbonization. The carbonized and then pulverized lignin exhibits brittle surfaces, the increased thermal stability, and the carbon assay with increasing the carbonization temperature. The scanning electron microscopic images and the Brunauer-Emmett-Teller result indicate that the steam-activated carbon has the specific surface area of $1718m^2/g$, which is markedly greater than the carbonized lignin. This study reveals that biomass-based activated carbon with highly porous structure can be produced from costless black liquor via steam-activation process.
소형의 고온 고압 반응장치에서의 석탄액화시 흑액, 리그닌, NaOH, 물, 나무 등을 첨가제로 사용하여 375$^{\circ}C$ 근처에서의 액체생성물의 수율과 비점분포를 분석하였다. 흑액을 석탄액화 과정 중에 첨가하게 되면 석탄액화율이 38.6% 정도 증가하나, 액화율 상승효과의 대부분은 NaOH 때문인 것으로 판단되며, 흑액 중에 포함된 황화합물은 액화과정에서 수소와 결합함으로서 휘발성의 자극성 악취를 발생시키기 때문에 불리한 요인이 될 수 있다. 액화공정에 물이 존재하면 액화 수율에는 변화가 없었으나 액화생성물 중에는 저비점 성분이 증가되며, 가스 중에는 CO가 줄고, $CO_2$성분이 증가되었다. 나무를 석탄액화시 첨가하면 생성물 중 가스의 비율이 증가하고 액체생성물도 다소 증가하게 되는데, 석탄전환율로 보면 나무의 첨가효과는 거의 무시할 수 있는 값이며, 액체 생성물 수율만으로 보면 375$^{\circ}C$에서는 3%, 40$0^{\circ}C$에서는 약 8%정토의 액체생성물의 수율 증가를 보여주었으며, 4$25^{\circ}C$에서는 가스생성물의 증가로 액체생성물의 오히려 감소하였다.
본 연구에서는 흑액 증발공정에 소비되는 스팀의 절감량을 예측하기 위해 증발기 수에 따른 다중 효용 증발공정 모델을 개발하였다. 개발한 공정 모델은 흑액의 예열 및 증발 과정으로 구성되어 있고, 스팀 사용량을 예측하기 위해 가상의 재비기가 추가되었다. 시뮬레이션 결과, 2중 효용 증발기에서 스팀 사용량은 48.9% 감소하였고, 증발기 수가 증가함에 따라 스팀 사용량이 감소하여 8중 효용 증발기에서 최대 76.5% 감소함을 확인하였다. 시뮬레이션 결과를 증발기 수에 따른 포화증기의 잠열 회수량, 스팀 사용량, 각 증발기의 포화증기 생산량으로 분석하여 최적의 증발기 수 도출을 위한 방안을 제시하였다.
The pulp yield was improved by about 4.5-5% when polysulfide (PS) and anthraquinone (AQ) were added to the kraft cooking liquor (white liquor). The exchange of the black liquor with fresh white liquor further increased the yield. The highest pulp yield was obtained when the PS cooking liquor containing 70% of total active alkali (AA) and 100% of AQ was used from the beginning of the reaction and the black liquor was exchanged with fresh white liquor containing the residual 30% of AA just after temperature reached $135^{\circ}C$. There was a good correlation between kraft pulp yields of a hardwood species and the ratios of the amount of xylose to glucose (X/G ratio), liberated by an acid hydrolysis of the pulps. However, the correlation was dependent on raw material wood species. Therefore, it is required in advance to establish a correlation between the yields and X/G ratios for raw material wood species of a target pulp in order to estimate pulp yield using X/G ratio. The X/G ratios of relatively high yield pulps showed higher values than those expected from the correlation. In a mill trial, the superiority of the PS-AQ isothermal cooking (ITC) process over the kraft ITC process was confirmed by examining X/G ratio of pulps obtained. The pulp yield in the PS-AQ ITC process was estimated at about 57.0%. This yield is very high, which indicates that reaction conditions of the PS-AQ ITC process are optimal.
In black dyeing of PET fabric, high concentrations of disperse dyes of three primary color are generally used, which leads low exhaustion level of dye and discharge of a large amount of unfixed dye into dyehouse effluent. In this study, the effect of combination ratio of dye concentration, liquor ratio, and dyeing pH on dyeing and color property of black dyed PET fabric was investigated.
석탄액화시 나무, 리그닌, 흑액 등 바이오매스계 첨가제의 효과를 실험식적 규모의 고온, 고압 반응기에서 고찰하였다. 석탄액화시 리그닌계의 첨가는 석탄의 분해를 돕고, 액체생성물의 질을 높여준다. $400^{\circ}C$에서는 나무를 첨가하게 되면, 액체생성물이 8%정도 증가하지만, 그이상의 온도에서는 기체생성물의 증가로 액체생성물 수율이 줄어든다. 흑액은 액화수율을 증대시키기는 하지만, 그 증가율은 NaOH만을 첨가시킨 경우보다 낮았으며, $OH^-$의 존재 때문에 흑액중의 리그닌이 주는 효과가 그리 크지 않은 것으로 보인다.
본 연구는 펄프 흑액 내 포함된 아라비노스를 당기질로 대사할 수 있는 대장균 균주인 Escherichia coli MG 1655를 선별하고 흑액 유래 유기산(초산, 포름산, 및 젖산)이 선별 균주의 성장에 미치는 영향을 관찰하였다. 서로 다른 유기산 농도 및 유기산 조합에 의한 대장균 성장에 미치는 영향을 분석하기 위해서 발효배지 내 다양한 유기산 농도의 조합에 따른 E. coli MG 1665의 성장을 관찰하였다. 유기산 포함된 배지에서의 E. coli MG 1665 배양 실험 결과에 의하면 초산 $1.0g/{\ell}$, 젖산 $1.2g/{\ell}$, 포름산 $0.8g/{\ell}$ 조건에서는 유기산이 포함되지 않은 대조군과 유사한 성장을 보였으나, 초산 $1.5g/{\ell}$, 젖산 $2.0g/{\ell}$, 포름산 $1.2g/{\ell}$ 이상을 포함하는 배지 조건에서는 E. coli MG 1665의 성장이 강하게 억제됨을 관찰하였다. 이와 더불어 유기산들의 혼합된 배지에서는 3종의 유기산 중 포름산이 가장 중요한 요소로 작용함을 알 수 있었다. 결과적으로 흑액 내 아라비노스를 당기질로 이용하여 높은 발효 수율을 얻기 위해서는 흑액 내 포함된 유기산인 초산, 젖산, 포름산이 각각 최소 $1.0g/{\ell}$, $1.2g/{\ell}$, $0.8g/{\ell}$ 이하로 흑액 내 존재하는 유기산 제거 방법을 개발하거나 높은 유기산 농도에서도 정상적인 성장을 갖는 유기산 내성 균주의 개발이 요구될 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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