치과용 가시광선 종합형 복합수지의 광중합효율을 높이기 위해 합성한 bis-GMA 레진에 2종의 새로운 광중감제인 PD, DA를 넣고 현재 가장 많이 사용되고 있는 광중감제인 CQ와 조사시간 및 광중감제의 양을 증가시키며 광중합효율을 비교한 결과 다음과 간은 결론을 얻었다. 1. Bis-GMA의 합성여부를 적외선 흡수 분광법, 핵자기공명 흡수법 등 분광학적인 방법으로 확인하였으며 핵자기 공명 흡수법으로 확인한 결과 이성질체가 존재함을 알 수 있었다. 2. 조사시간이 증가됨에 따라 광중감제의 종류에 관계없이 광중합효율이 점차 증가되었으며, 약 60초까지 조사였을 때에는 광중합효율이 급격히 증가되었으나 그 이상 조사하여도 광중합효율이 크게 증가되지 않았다. 3. 같은 시간 조사하였을 경우 대체적으로 광중합효율이 증가되었으나 CQ와 DA의 경우는 3.0 mol% 첨가하였을 때에 비해 6.0 mol% 첨가되었을 때의 광중합효율이 오히려 더 낮게 나타나는 양상을 보였다. 4. 같은 시간동안 조사하고, 같은 양의 광중감제를 첨가하였을 경우 DA < CQ < PD 순으로 광중합효율이 높게 나타나서 CQ에 비해 PD를 첨가하였을 때의 광중합효율이 높게 나타났다. 5. 이상의 결과로부터 PD가 CQ를 대체할 수 있는 효율이 좋은 새로운 광중감제로서 사용될 가능성을 보여주었다.
One of the purposes of the study was to investigate and compare the physical properties(depth of light cure, degree of conversion, water absorption) of 4 kinds of composit resins prepared in this lab; Bis-GMA based, Bis-EMA based, Bis-GMA/UDMA based, and Bis-EMA/UDMA based composit. Another aim was to compare the physical properties of the composit resins with those of the commercialized products(Charmfil flow(Denkist), Quadrant flow(CAVEX)) in market. All of the composit resins and the commercialized products showed almost same values of the physical properties. It was found that all of the composit resins prepared in this lab satisfied the physical properties specified in ISO 4049.
본 연구에서는 실리카 나노입자를 dipodal 형태의 bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]amine(BTMA) 실란 커플링제로 실리카 표면을 개질한 후, glycidyl methacrylate(GMA)로 표면 처리를 하여 실리카에 결합된 BTMA의 N-H기와 GMA의 epoxide기의 개환 반응에 의하여 실리카 표면에 중합용 methacrylate기를 도입하는 연구를 수행하였다. 반응시간, 반응온도 및 투입하는 GMA의 농도 변화가 BTMA의 N-H기와 GMA의 epoxide기 사이의 반응에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), elemental analysis(EA) 및 고체상태 $^{13}C$ cross-polarization magic angle spinning(CP/MAS), nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)법을 사용하여 분석하였다. BTMA로 개질된 실리카를 GMA로 처리하면 실리카 입자에 결합되어 있는 BTMA의 N-H기와 GMA의 epoxide기가 열리면서 상호 반응이 일어났으며, 실험한 조건에서는 반응시간, 반응온도 및 투입하는 GMA 농도가 증가할수록 실리카 표면에 도입되는 methacrylate기가 증가함을 확인하였다.
The purpose of this study was to estimate the contents of the residual monomers, such as Bis-GMA and TEGDMA. In this study, materials used were six kinds of anterior and posterior visible light-cured resins. Resins were placed in disk-shaped Teflon mold (8.5mm in diameter, 2.0mm in thickness), and cured for 20 seconds with visible light source attached wide diameter lightguide. The specimens were immersed in 10ml ethanol and stored for 5 days at $37^{\circ}C$. The concentration of residual monomers in eluate solution was analysed by HPLC, and the following results are obtained. 1. The residual Bis-GMA and TEGDMA were detected in all materials used, and the ranges of quantity of the residual Bis-GMA was 0.101-1.236 wt% and that of TEGDMA was 0.230-5.794 wt%.2. The contents of residual TEGDMA was detected higher than that of residual Bis-GMA (P < 0.01). 3. The content of residual monomers was detected to be highest in Bis-Fil M as microfilled type. 4. In most of the materials used, there was no significant difference in the contents of residual monomers between anterior and posterior light-cured resins.
This study was performed to evaluate the effect of resin and filler type on the compressive strength of light-activated composite resins. Experimental composite resins containing either amorphous spherical silica or crushed quartz in two matrix resins of BisGMA/TEGDMA and UTMA/TEGDMA were prepared and the specimens of 3 m in diameter and 6m in length were made. Compressive test was subjected to a crosshead speed of 0.5 mm/min, and the fracture surFaces were examined by SEM. The compressive strength of UTMA-based composite resin was higher than that of BisGMA-based composite resin. The loading rate of spherical silica was higher than that of crushed silica when the size dis- tribution of fillers was same. Strength decrease of Bis-GMA-based composite resin was severer than that of UTMA-based composite resin in a $37^{\circ}$c water environment. Fracture surface showed that the composite resin failure developed along the matrix resin and the filler/resin interface region.
The purpose of this study was to evaluate the relationship between monomer compositions and the changes in the degree of conversion in the various layers of composites after additional heat curing. Four types of composites and 3 types of inlay ovens were used in this study. Composite was placed in a 4-mm thick teflon mold, and light cured from the top for 60 seconds. Ten samples were prepared for each composite ; 5 of these were additionally heat cured in an inlay oven as the manufacturer recommended. After light curing or light and heat curing, the samples were sectioned into four parts and assigned to groups A, B, C, or D according to their distance from the light source. These sections were then thinned to 50-$70{\mu}m$, and these wafers were analyzed with a Fourier Transform Infrared Spectrometer(FI-IR) to determine the degree of conversion. A standard baseline technique was used to calculate the degree of conversion. $^{13}C$ NMR spectra of bis-GMA, TEGDMA and bis-EMA, were acquired using a Varian Gemini spectrometer operated at 200 MHz. $CDCl_3$ solvent was used for qualitative analysis. The degree of conversion was affected by bis-GMA : TEGDMA ratio but it seemed to be also affected by other factors. When the composites were heat cured, significant increases in the degree of conversion were noted throughout the samples, but the amount of increase differed between materials. Thus, clinical performance of a heat-treated composite inlay may be different depending on materials.
Purpose : The purpose of this study was to research the properties of some chemically cured methacrylate polymers such as MMA, HEMA, TEG-DMA, bis-GMA, GMA. Material and Method : 5 kinds of methacrylates were selected and added 2% tertiary amine and benzoyl peroxide to make a chemically curable polymer 25 micron crushed silicas which are treated with silane were selected as filler, they were added into methacrylate monomer until the consistency did not changed by the load of 500gram. All of the experimental resins were 5 kinds, and a serial test was done with 3 kinds of items including the filler contents, the tensile strength, and the bond strength. The number of specimen were 10 for each group. Filler contents were obtained by reducing the specimens to ashes at $600^{\circ}C$ for 1 hour. The specimens with the dimension of 6mm in diameter and 3mm thick were immersed in $37{\pm}1^{\circ}C$ distilled water for 24 hours before test, and tensile strength were measured with cross-head speed 1mm/min. Shear bond strength were mea sured on the specimens attached to bovine enamel etched with 37% phosphoric acid for 1 minute. Results : 1. Maximum filler incorporation was the highest as 75.5% on MMA, and the least as 53.4% on bis- GMA(p<0.0001). 2. The tensile stregth were MMA 141.3, GMA 154.3, TEG-DMA 157.4, bis-GMA 161.4 MPa, and HEMA showed the highest value, 226.9MPa(p = 0.0004). 3. The bond strength were GMA 10.1, TEG-DMA 11.7, HEMA 12.2, bis-GMA 13.3 MPa, and MMA showed the highest value, 15.3MPa, however statistical significances were not (p =0.3838), 4. TEG-DMA and HEMA were not different on the aspect of maximum filler contents and shear bond strength(p>0.05). Conclusion : HEMA can be used as an another diluent substituting TEG-DMA with the increased strength and with the constant bond strength and the constant filler contents.
Specimens were cured by using a 1 mm (thickness) ${\times}$5 mm (diameter) teflon mold, and were immersed in artificial saliva and in 75% ethanol for 1, 7, 14, 21 and 28 days in order to quantify and to identify toxic components and to determine any degra dation byproducts of Bis-GMA that might be released from five commercially available resin-based dental sealants. In artificial saliva, the only released component was triethylene glycol dimethacylate (TEGDMA). In 75% ethanol, TEGDMA, 2,2-bis[4-(2-hydroxy-3-methacryloyloxypropoxy) phenyl]propane (Bis-GMA) and urethane dimethacrylate (UDMA) were released highly at the initial stage, indicating that the amount of component released is not linearly correlated with the immersion time. The amount of released TEGDMA was found to be much higher in 75% ethanol than in artificial saliva. Importantly, bisphenol-A (BPA) was detected from all the uncured sealants tested, suggesting that all the sealants tested contain BPA as a contaminant.
2.2-Bis[P-(2-hydroxy-3-methacryloyloxypropoxyl)phenol]propane (Bis-GMA)는 광중합형 치과용 고분자 복합레진의 다관능성 유기물로 널리 사용되고 있다. Bis-GMA는 두 개의 히드록시기를 가지고 있어서 구강내에서 광중합되는 복합레진의 물흡수를 야기시켜 장기간 점진적으로 심미성이 감소하고 결국엔 복합레진의 기계적 특성까지 저하시키게 된다. 본 연구에서는 최종제품의 내구성과 저장안정성을 향상시키기 위하여 복합레진에 광안정제와 산화방지제를 첨가제로 사용하였다. 먼저 Tinuvin P의 광안정제를 첨가하면 색변화가 큰 것을 볼 수 있었으나 Irganox 245의 산화방지제를 첨가하였을 때 색안정성이 향상됨을 알 수 있었다. 또한 Tinuvin P와 Irganox 245가 동시에 첨가되었을 때 색안 정성이 향상되며 시료의 가속화 실험 전과 가속화 후 간접인장강도와 같은 기계적 성질도 크게 감소되지 않았다. 따라서 치과용 복합레진의 제조에 있어서 첨가제인 Tinuvin P와 Irganox 245가 각각 0.5% 및 0.1% 첨가되었을 때 내구성 및 색안정성이 향상되었으며 나아가 저장 안정성도 향상됨을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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