개별적인 반응성이 알려진 니트로기와 벤질술포닐기가 벤젠 고리 위에서 서로 인접하여 위치할 때 광반응성에 미치는 상호 작용에 대해서 연구하고자 하였다. 니트로기를 포함하는 술포닐 에스테르(cyclohexyl 및 phenyl 2-nitro-${\alpha}$-toluenesulfonate)와 슬포닐아미드(시클로헥실, 페닐, 벤질, 및 피페리딜 2-nitro-${\alpha}$-toluenesulfonamide)의 용액 중 광반응 생성물로부터 벤질술포닐기와 그 ortho 위치에 존재하는 니트로기가 광반응시 서로 상승작용을 하지 않는다는 것을 알 수 있었다. 용액상의 광반응은 이어 필름 상에서의 광반응으로 확인 및 응용되었다. 즉, 두 가지의 2-nitro-${\alpha}$-toluensulfonamide를 포함한 poly(methacrylonitrile)(PMAN) 박막을 NaCl 판 위에 입히고 여기에 254 nm 자외선을 쪼이면서 관찰된 필름의 IR 스펙트럼의 변화로부터도 용액상의 광반응을 일부 확인하였으며 정량실험도 실시하였다. 또한, 본 용액실험의 결과인 광화학적 아민 발생은 poly(glycidyl methacrylate)를 이용한 상 발생 실험에 응용되어 성공적으로 광화학적 에폭시 가교를 수행할 수 있었다.
Background: There are concerns about the health effects of various environmental pollution exposures among residents living near coal-fired power plants (CFPP). Objectives: This study attempted to compare the concentrations of heavy metals in blood and urine and those of urinary volatile organic compound (VOC) metabolites according to the residential separation distance. Methods: Participants in the study totaled 334 people who have lived for more than 10 years in areas within 10 km of a CFPP. The separation distance was analyzed in quartiles by dividing it into Q1 (88 people), Q2 (89 people), Q3 (89 people), and Q4 (68 people). We explained the purpose of this study to the participants and collected blood and urine after obtaining signatures on a participation agreement. Results: The study participants were 102 males (30.5%) and 232 females (69.5%), with an average age of 71. The average length of residence and distance were 43.8 years and 4,800 meters. The geometric mean concentrations of Pb, Cd, and Hg in blood and As and Cd in urine were respective 1.35 ㎍/dL, 1.43 ㎍/L, 3.16 ㎍/L. They were 167.88 ㎍/g for creatinine and 1.58 ㎍/g creatinine. The metabolite concentrations of VOCs were 50.67 ㎍/g creatinine in t, t-muconic acid (t, t-MA), 10.73 ㎍/g creatinine in benzyl mercapturic acid, 317.05 ㎍/g creatinine in phenylglyoxylic acid, 123.55 ㎍/g creatinine in methylhippuric acid, and 190.82 ㎍/g creatinine in mandelic acid. The concentration of Pb in the blood and Cd and t, t-MA in the urine of residents within affected area of the CFPP showed statistically significant differences among distance groups. Conclusions: The concentration of urinary VOCs metabolites, especially t, t-MA, differed according to the distance groups of residents within the affected area of CFPP (p<0.05).
Losartan potassium, 2-butyl-4-chloro-1-[p-(o-1H-tetrazol-5-ylphenyl)benzyl]imidazole-5-methanol mono-potassium salt, is a new class of antihypertensive agents, and is an antagonist in angiotensin receptor. The purpose of the present study was to evaluate the bioequivalence of two Losartan potassium tablets, Cozaar tablet (MSD Pharmaceutical Co., Ltd.) and Losata tablet (Kyung Dong Pharmaceutical Co., Ltd.), according to the guidelines of the Korea Food and Drug Administration (KFDA). The release of losartan from the two losartan potassium formulations in vitro was tested using KP VIII Apparatus II method with various dissolution media. Twenty eight healthy male subjects, $23.86{\pm}1.80$ years in age and $67.27{\pm}6.60\;kg$ in body weight, were divided into two groups and a randomized $2{\times}2$ cross-over study was employed. After a single tablet containing 50 mg as losartan potassium was orally administered, blood samples were taken at predetermined time intervals, and the concentrations of losartan in serum were determined using HPLC with fluorescence detector. The dissolution profiles of two formulations were similar in all tested dissolution media. The pharmacokinetic parameters such as $AUC_t$, $C_{max}$ and $T_{max}$ were calculated, and Equiv Test/K-BE Test 2002 was utilized for the statistical analysis of the parameters using logarithmically transformed $AUC_t$, $C_{max}$ and untransformed $T_{max}$. The results showed that the differences between two formulations based on the reference drug, Cozaar, were -2.70%, 1.45% and 2.31% for $AUC_t$, $C_{max}$ and $T_{max}$, respectively. There were no sequence effects between two formulations in these parameters. The 90% confidence intervals using logarithmically transformed data were within the acceptance range of log 0.8 to log 1.25 (e.g., log 0.8852~log 1.0655 and log 0.8319~log 1.2342 for $AUC_t$ and $C_{max}$, respectively). Thus, the criteria of the KFDA bioequivalence guideline were satisfied, indicating Losata tablet was bioequivalent to Cozaar tablet.
치환 ${\beta}$-phenylethyl arenesulfonates와 피리딘의 반응에 관한 기질과 이탈기의 치환기 효과를 아세토니트릴 중, 전기 전도도 법으로 50∼70$^{\circ}$C의 범위에서 측정하였다. 기질의 치환기 효과는 기대할 정도의 큰 의미를 갖지 못했으며, 전자를 주는 치환기는 반응속도가 빨랐고 ${\rho}$값은 전 치환기를 통해 매우 적은 음(-)의 값을 가졌다. 또 Hammett 도시에서는 benzyl계 같이 현저하지는 않으나 약한 커어브를 나타내었다. 이 사실 들로서 전자주게 치환기일 경우 전이상태에서 약하게나마 결합의 깨어짐이 촉진됨을 뜻한다. 이탈기의 치환기 효과는 전자주게일 경우 반응속도는 느렸으며 전자를 끄는기에서는 그 반대였다. 또한 Hammett ${\rho}$값은 p-nitrobenzyl arenesulfonates보다 아주 적어 tight 한 SN2 반응 메카니즘으로 진행되는 것 같다. 특히, $S_N2$반응 메카니즘으로 진행되는 것 같다. 특히 2,5-이 치환 염화물의 반응속도는 치환기 상수의 가성성에서 기대한 값보다 아주 컸으며, 이는 전이상태에서 이탈기의 음 이온이 두 강하게 끄는 치환기에 의해 안정와 되기 때문이다.
윤활유 첨가제 중간체인 polyisobutenylsuccinic anhydride(PIBSA)를 polyisobutylene(PIB)과 maleic anhydride(MA)을 이용하여 합성하였다. PIB-a와 MA의 결합반응은 각각의 이중결합사이의 반응을 통하여 이루어지는데 반응조건에 따른 결합도를 측정하였다. 용매를 사용하지 않고 $190^{\circ}C$로 12시간 반응한 경우는 결합도가 0.98을 보였으며 같은 온도에서 벤질알코올 용매를 사용한 경우는 0.21, 그리고 루이스 산촉매인 $AlCl_3$ 및 $SnCl_4$, $Et_2AlCl$, $TiCl_4$을 사용한 경우는 0.03~0.20을 보였다. 또한 PIB의 종류에 따라 결합도의 차이를 보였다. MA의 결합도는 PIB에 ${\alpha}$-올레핀(ego)형이 많이 포함될 수록 증가함을 확인하였다. PIB과 MA가 결합된 PIBSA의 구조는 FT IR과 $^1H$ NMR을 통하여 결정하였다. 결합된 MA의 anhyhide IR 흡수대가 1782 및 $1855cm^{-1}$에서 강하게 나타나며, 1639 및 $897cm^{-1}$에서 보인 PIB의 이중결합의 흡수대가 사라진 것으로부터 알 수 있다. $^1H$ NMR을 통하여 결합된 MA를 확인하는 것은 상대적으로 anhydride peak의 양이 적어 거의 불가능하지만, 확대된 5.5~2.5영역에서 PIB과 다른 peak를 확인할 수 있다. 제조한 PIBSA와 diaminoethane를 반응시키어 윤활유첨가제인 polyisobutenylsuccimide(PIBSI)을 제조하였다.
상이한 정렬조건에서 imidaclopid 유도체 중, imidazol 고리상 N-치환체(X)들의 벼멸구(Nilaparvata lugens)에 대한 살충활성에 관하여 CoMFA 및 CoMSIA 모델을 유도하고 정량적으로 검토하였다. 두 최적 모델의 예측성($q^2$ 또는 $r_{cv.}^2$)과 상관성($r_{ncv.}^2$)은 field fit (FF) 정렬보다 atom based fit (AF) 정렬조건의 모델이 좋았으며 CoMFA (A5) 모델보다 CoMSIA (A10) 모델이 더 좋았다. 최적의 CoMSIA (A10) 모델로부터 N-치환체(X)들에 의한 살충활성은 주로 정전기장과 수소결합 받게장에 의존적이었다. 그러므로 CoMSIA (A10) 모델의 등고도로부터 benzoyl 고리(X)상 ortho- 위치에는 양전하, carbonyl기의 산소원자 부분에는 음전하가 큰 작용기일수록 그리고 ortho- 및 meta- 위치의 수소결합 받게가 살충활성을 개선하는데 크게 기여할 것으로 예측되었다.
Iso-butyl bromide의 합성을 시작으로 D.L-1-amino-3-methylbutylphosphonic acid의 합성을, Diethyl phophite의 합성을 시작으로 D.L-1-amino-2-phenyl ethylphosphonic acid의 합성을 하였다. 합성되어진 필수 아미노산인 Isoleucine analogue phosphonic acid는 각각 0.2%, 0.4%를 식이에 첨가했고 Phenylalanine analogue phosphonic acid는 0.35%와 0.7%를 각각 첨가하였으며 Standard-1과 Standard-2군과 비교군인 Isoleucine 0.2%와 0.4% Phenylalanine 0.35%와 0.7%군으로써 총 100마리의 숫쥐로 각 7주씩 14주의 사육 실험을 하였다. 동물 사육 기간내의 뇨채취와 사육후의 각 장기의 채취로써 총 질소와 P, glycogen측정을 시도하였다. 이러한 일련의 실험결과 (1) D.L-1-amino-3-methylbuthylphosphonic acid나D.L-1-amino-2-phenylethylphosphonic acid의 유기 합성에 있어서는 다 수율이 낮고 상당히 높은 융점을 보였으며 ${\alpha}-NH_2$기가 Ninhydrin 반응에 예민했다. (2) Aminophosphonic acid의 첨가군(D.L-1-amino-3-methylbutyl phosphonic acid, D.L-1-amino-2-Phenylethylphosphonic acid)에서나 Amino acid(Isoleucine, Phenylalanine)첨가군에 있어서 모든 장기의 무게, 총체내질소 보유율, 간장내 총단백질량과 인의양, 및 뇨를 통한 인의 배설량에 각각 큰 차이를 보이지 않았다. 이로 보아서 Phenylalanine Aminophosphonic acid나 Isoleucine aminophosphonic acid가 다 보통 아미노산인 Isoleucine이나 Phenylalanine에 못지않게 체내에서 이용됨이 밝혀졌다. (3) 그러나 Phenylalanine aminophosphonic acid 첨가군이 간의 glycogen 함량에 있어서 Phenylalanine 첨가군과 Standard군과 비교해 보았을때 높았으며 이는 통계적인 유의성을 나타냈다.(<0.05) 이는 Phenylalanine Aminophosphonic Acid가 active state로써 간내에서 쉽게 이용되어서 Tricarboxylic cycle의 intermediate로 incorporate되는 경향으로 생각 할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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