LC-MS/MS를 이용하여 폴리펩타이드계 동물용의약품인 콜리스틴에 대한 시험법을 확립하여 정량성 및 정밀성을 확보하였으며, 확립된 시험법의 적용성 검증을 위해 국제식품규격위원회 기준에 따라 특이성, 정확성, 직선성, 정밀성, 검출한계, 정량한계 등을 검증하였다. 콜리스틴 표준용액을 잔류허용기준의 농도에 따라 검량선을 작성한 결과 0.99 이상의 직선성을 확인 할 수 있었으며, 본 실험에서의 평균 회수율은 85.9~107%이었다. 또한, 분석오차는 11.8% 이하로 정확성 및 재현성이 우수하였으며, 검출한계는 0.02 mg/kg, 정량한계는 0.05 mg/kg이었다. 또한, 실험실간 교차검증을 통하여 신뢰성을 확보하였다. 확립된 분석법은 양식 수산물 중 잔류할 수 있는 동물용의약품인 콜리스틴에 대한 안전관리에 활용 할 수 있을 것으로 판단된다.
Hur, Yeoun;Tae, Sookil;Koh, Yun-Joo;Hong, Sung-Hyun;Yoon, Young Ho;Jang, Haejong;Kim, Sooji;Kim, Kyeong Ho;Kang, Seung Woo;Lee, Youngshin;Han, Sang Beom
Mass Spectrometry Letters
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제5권2호
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pp.42-48
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2014
A specific and sensitive liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry method (LC-ESI-MS/MS) was developed and validated for the simultaneous quantification of porphyrins (coproporphyrin, pentacarboxylporphyrin, hexacarboxylporphyrin, heptacarboxylporphyrin, and uroporphyrin) in human plasma and urine. Acidified plasma samples and urine samples were prepared by using liquid-liquid extraction using ethyl acetate and protein precipitation with acetonitrile, respectively. The separation was achieved onto a Synergi Fusion RP column ($150mm{\times}2.0mm$, $4{\mu}m$) with a gradient elution of mobile phase A (0.1% formic acid in 2 mmol/L ammonium acetate, v/v) and mobile phase B (20% methanol in acetonitrile, v/v) at a flow rate of $450{\mu}L$/min. Porphyrins and the internal standard (IS), coproporphyrin I-$^{15}N_4$, were detected by a tandem mass spectrometer equipped with an electrospray ion source operating in positive ion mode. Multiple reaction monitoring (MRM) transitions of the protonated precursor ions and the related product ions were optimized to increase selectivity and sensitivity. The proposed method was validated by assessing selectivity, linearity, limit of quantification (LOQ), precision, accuracy, recovery, and stability. The calibration curves were obtained in the range of 0.1-100 nmol/L and the LOQs were estimated as 0.1 nmol/L for all porphyrins. Results obtained from the validation study of porphyrins showed good accuracy, precision, recovery, and stability. Finally, the proposed method was successfully applied to clinical studies on the autism spectrum disorder (ASD) diagnosis of 203 Korean children.
Esler, Michael B.;Gishen, Mark;Francis, I.Leigh;Dambergs, Robert G.;Kambouris, Ambrosias;Cynkar, Wies U.;Boehm, David R.
한국근적외분광분석학회:학술대회논문집
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한국근적외분광분석학회 2001년도 NIR-2001
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pp.1523-1523
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2001
The wine industry requires practical methods for objectively measuring the composition of both red wine grapes on the vine to determine optimal harvest time; and of freshly harvested grapes for efficient allocation to vinery process streams for particular red wine products, and to determine payment of contract grapegrowers. To be practical for industry application these methods must be rapid, inexpensive and accurate. In most cases this restricts the analyses available to measurement of TSS (total soluble solids, predominantly sugars) by refractometry and pH by electropotentiometry. These two parameters, however, do not provide a comprehensive compositional characterization for the purpose of winemaking. The concentration of anthocyanin pigment in red wine grapes is an accepted indicator of potential wine quality and price. However, routine analysis for total anthocyanins is not considered as a practical option by the wider wine industry because of the high cost and slow turnaround time of this multi-step wet chemical laboratory analysis. Recent work by this ${group}^{l,2}$ has established the capability of near infrared (NIR) spectroscopy to provide rapid, accurate and simultaneous measurement of total anthocyanins, TSS and pH in red wine grapes. The analyses may be carried out equally well using either research grade scanning spectrometers or much simpler reduced spectral range portable diode-array based instrumentation. We have recently expanded on this work by collecting thousands of red wine grape samples in Australia. The sample set spans two vintages (1999 and 2000), five distinct geographical winegrowing regions and three main red wine grape varieties used in Australia (Cabernet Sauvignon, Shiraz and Merlot). Homogenized grape samples were scanned in diffuse reflectance mode on a FOSE NIR Systems6500 spectrometer and subject to laboratory analysis by the traditional methods for total anthocyanins, TSS and pH. We report here an analysis of the correlations between the NIR spectra and the laboratory data using standard chemometric algorithms within The Unscrambler software package. In particular, various subsets of the total data set are considered in turn to elucidate the effects of vintage, geographical area and grape variety on the measurement of grape composition by NIR spectroscopy. The relative ability of discrete calibrations to predict within and across these differences is considered. The results are then used to propose an optimal calibration strategy for red wine grape analysis.
Dambergs, Robert G.;Kambouris, Ambrosias;Schumacher, Nathan;Francis, I. Leigh;Esler, Michael B.;Gishen, Mark
한국근적외분광분석학회:학술대회논문집
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한국근적외분광분석학회 2001년도 NIR-2001
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pp.1253-1253
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2001
The ability to accurately assess wine quality is important during the wine making process, particularly when allocating batches of wines to styles determined by consumer requirements. Grape payments are often determined by the quality category of the wine that is produced from them. Wine quality, in terms of sensory characteristics, is normally a subjective measure, performed by experienced winemakers, wine competition judges or winetasting panellists. By nature, such assessments can be biased by individual preferences and may be subject to day-to-day variation. Taste and aroma compounds are often present in concentrations below the detection limit of near infrared (NIR) spectroscopy but the more abundant organic compounds offer potential for objective quality grading by this technique. Samples were drawn from one of Australia's major wine shows and from BRL Hardy's post-vintage wine quality allocation tastings. The samples were scanned in transmission mode with a FOSS NIR Systems 6500, over the wavelength range 400-2500 ㎚. Data analysis was performed with the Vision chemometrics package. With samples from the allocation tastings, the best correlations between NIR spectra and tasting data were obtained with dry red wines. These calibrations used loadings in the wavelengths related to anthocyanins, ethanol and possibly tannins. Anthocyanins are a group of compounds responsible for colour in red wines - restricting the wavelengths to those relating to anthocyanins produced calibrations of similar accuracy to those using the full wavelength range. This was particularly marked with Merlot, a variety that tends to have relatively lower anthocyanin levels than Cabernet Sauvignon and Shiraz. For dry white wines, calibrations appeared to be more dependent on ethanol characteristics of the spectrum, implying that quality correlated with fruit maturity. The correlations between NIR spectra and sensory data obtained using the wine show samples were less significant in general. This may be related to the fact that within most classes in the show, the samples may span vintages, glowing areas and winemaking styles, even though they may be made from only one grape variety. For dry red wines, the best calibrations were obtained with a class of Pinot Noir - a variety that tends to be produced in limited areas in Australia and would represent the least matrix variation. Good correlations were obtained with a tawny port class - these wines are sweet, fortified wines, that are aged for long periods in wooden barrels. During the ageing process Maillard browning compounds are formed and the water is lost through the barrels in preference to ethanol, producing “concentrated” darkly coloured wines with high alcohol content. These calibrations indicated heaviest loadings in the water regions of the spectrum, suggesting that “concentration” of the wines was important, whilst the visible and alcohol regions of the spectrum also featured as important factors. NIR calibrations based on sensory scores will always be difficult to obtain due to variation between individual winetasters. Nevertheless, these results warrant further investigation and may provide valuable Insight into the main parameters affecting wine quality.
선진 각국에서는 항생제 등 동물용의약품의 사용을 엄격하게 규제하고 있으며, 식품 중 동물용의약품의 잔류허용기준(Maximum Residue Levels, MRLs)을 설정하여 과다한 사용을 억제토록 정책을 유지하고 있다. 우리나라에서도 CODEX 기준을 바탕으로 식품 중 동물용의약품에 대한 MRLs 및 시험방법을 설정하여 식품공전에 제시하고 있으며 HPLC, LC/MS/MS 또는 GC/MS 등 기기의 발달, 분석법의 개발 등으로 기존의 시험법을 대체하거나 효율적인 시험법을 확립함으로써 지속적인 시험법의 개발, 개선향상 및 관리로 안전한 식품관리의 신뢰성 확보가 요구되고 있다. 본 연구에서는 기존의 HPLC/UVD나 유도체화 분석 등을 통해 검출이 어려운 네오마이신과 겐타마이신에 대해 LC/MS를 이용한 동시분석방법을 검토하였으며, 몇 가지 수산물 검체에 대한 적용성을 평가하였다. 대상 수산물은 광어, 우럭, 장어, 대하 등 4종이었으며 전처리 방법으로 추출용매는 2% 아세트산을 함유한 20% 아세토나이트릴과 HLB 카트리지와 WCX 카트리지를 연결하여 사용하였다. LC/MS 동시분석 조건은 이동상으로 용매 A: 5 mM heptafluorobutyric acid, 용매 B: 아세토나이트릴을 이용하여 gradient로 유속은 0.4 mL/min로 하였다. 그 결과, 각 정량기준농도의 0.5, 1, 2, 4배 농도에서 검량선의 직선성($r^2$)은 네오마이신 0.989, 겐타마이신 0.989이었으며 네오마이신의 회수율과 CV는 0.25~1.00 mg/kg에서 각각 92~115% 및 1.3~5.6%, 각 수산물에 대한 LOD와 LOQ는 각각 0.0005~0.0007 mg/kg 및 0.0017~0.0023 mg/kg이었다. 겐타마이신의 회수율과 CV는 0.05~0.20 mg/kg에서 각각 99~116% 및 3.0~22.1%, 각 수산물에 대한 LOD와 LOQ는 각각 0.0017~0.0100 mg/kg 및 0.0056~0.0333 mg/kg이었다. 향후 이들 수산물에 대한 대상 동물용의약품의 MRLs 설정 시 활용할 수 있을 것으로 판단된다.
고춧가루의 살균을 위하여 이송판 상부와 하부에 각각 총 4개의 적외선램프(총출력 8000 W)와 온수순환장치를 장착하고 진동장치를 사용해 분체를 이송하는 분체살균장치를 제작하였다. 진균은 2000 W 이상의 적외선 출력에서 대한 완전살균이 가능하였다. 그러나 일반세균수는 유의적으로 감소하지는 아니하였다. 고춧가루 중 미생물의 효과적인 살균과 수분함량의 감소를 줄이기 위한 고춧가루의 최적 이동속도는 106-164 g/min 범위로 확인되었다. 고춧가루의 입자크기와 무관하게 진균을 완전히 살균할 수 있었으며 수분 함량은 9 mesh보다는 32 mesh의 고운 고춧가루가 더 높은 수분함량의 감소를 보여 주었다. 고춧가루에 대한 반복된 적외선 살균은 고춧가루의 수분함량(초기 12.6%)의 급속한 감소(2회 살균 후 4.6%)로 인하여 바람직하지 아니하였다. 1회 살균만으로도 진균은 불검출 되었으며 살균 횟수가 증가할수록 수분함량이 감소하였다. 한편 적외선살균 후 고춧가루의 총 capsaicinoid의 함량과 ASTA 색도, 표면색도는 모든 살균 조건에서 살균전과 비교하여 유의적인 차이를 보이지 않았다.
We have fabricated $∂^2$$B_{z}$ /$∂x^2$ type planar gradiometers and studied their properties in operation under various field conditions. $YBa_2$$Cu_3$$O_{7}$ film was deposited on $SrTiO_3$ (100) substrate by a pulsed laser deposition (PLD) system and patterned into a device by the photolithography with ion milling technique. The device consists of 3 pickup loops designed symmetrically Inner dimension and the width of the square side loops are 3.6 mm and 1.2 mm, respectively, and the corresponding dimensions of the center loop are 2.0 mm and 1.13 mm. The length of baseline gradiometer is 5.8 mm. Step-edge junction width is 3.0 $\mu\textrm{m}$ and the hole size of the SQUID loop is 3 $\mu\textrm{m}$${\times}$ 52 $\mu\textrm{m}$. The SQUID inductance is estimated to be 35 pH. The device was formed on a 20 mm ${\times}$ 10 mm substrate. We have tested the behavior of the device in various field conditions. The unshielded gradiometer was stable under extremely hostile conditions on a laboratory bench. Noise level 0.45 pT/$\textrm{cm}^2$/(equation omitted)Hz and 0.84 pT/$\textrm{cm}^2$/(equation omitted)Hz at 1 Hz for the shielded and the unshielded cases, which correspond to equivalent field noises of 150 fT/(equation omitted)Hz and 280 fT/(equation omitted)Hz, respectively. In spite of the short baseline of 5.8 mm, the high common-mode-rejection-ratio of the gradiometer, $10^3$, allowed us to successfully record magnetocardiogram of a human subject, which demonstrates the feasibility of the design in biomagnetic studies.
본 연구에서는 생산성이 인정된 모돈 F1(YL)에 종료웅돈(Terminal Sire)으로 Duroc종 이외에 생산성 저하에 많은 영향을 미치지 않을 것으로 판단되는 최종 종료웅돈(Terminal Sire) Berkshire종과 Berkshire×Duroc(F1)을 YL(♀) 교배시켜 생산된 비육돈(YLD, YLB, YLBD)의 성장과 육질을 비교 분석 하였다. 성장형질에서는 YL(♀)×BD(♂)가 YL(♀)×D(♂)보다 우수하였으며, 조사된 성장형질 전체에서 유의적인 차이(p<0.05)를 보였다. 육질에서도 pH, 보수력, 육색이 다른 비육돈 보다 유의적으로(p<0.05) 우수하였고, 돼지 육질의 표준이 되는 등심조지방 함량에서 YL(♀)×BD(♂)가 유의적으로 우수하였다. 교배조합별 육색에서는 YL(♀)×BD(♂)가 대체로 명도와 적색도가 높았으며, 지방산 조성에 있어서는 불포화 지방산의 비율이 높은 것으로 나타났다. 따라서, 성장형질에서는 YL(♀)×BD(♂)가 비교 대상의 교배조합에 비해 우수하였으며, 육질에서도 YL(♀)×D(♂) 보다 좋거나 같아 비육돈 교배조합(YLBD)으로서의 이용가치가 있을 것으로 사료된다. 하지만 본 연구의 경우 경남 첨단양돈연구소의 계통조성이 완료된 American Berkshire종을 이용하여 경남의 경우 경남 첨단양돈연구소를 활용하여 별도의 비용이 없이 YLBD를 생산이 가능하겠으나, 다른 지역의 경우 Berkshire의 계통 조성하여 활용할 경우 기존의 종료웅돈 Duroc종을 계통 조성하는 비용만큼 더 소요될 것이라 사료된다.
비펩타이드성 안지오텐신 수용체 길항제로 새롭게 개발된 KR-31081은 재조합 수용체 결합실험에서 기존 의약인 로사탄에 비하여 8.6배 이상의 월등한 효과를 나타내었으며, 기능성 혈관실험에서도 대조물질인 로자탄보다 혈관수축 억제효과가 10배 이상 탁월하였다. 이러한 KR-31081의 특징들은 제 1형의 안지오텐신 수용체에 특이적으로 나타났으며 제 2형의 안지오텐신 수용체에 대한 수용체 결합친화력이 발견되지 않았다. 기능성 혈관실험에서는 KR-31081이 안지오텐신에 의한 혈관수축 효과를 경쟁적으로 저하시켰지만 표준물질인 로자탄과는 달리 농도가 증가함에 따라 혈관자체의 최고 수축효과의 감소가 관찰되었다. 안지오텐신 수용체에 선택적으로 작용하는 것으로 나타난 KR-31081은 고혈압 및 혈관질환에 대한 연구 및 진단에 활용될 수 있을 것이라고 판단된다.
과학기술부고시 2003-12호 "원자로시설부지 수문 및 해양특성 조사평가 기준" 이 신규 제정되어, 원전 액체 방사성 유출물에 대한 삼차원적인 해양확산 평가 필요성이 커지고 있다. 한국수력원자력(주)와 전력연구원은 신고리, 신월성, 신울진 원 전등 다수의 신규원전 건설이 계획 또는 추진되고 있는 동해안을 대상으로 광역 및 부지별 입지특성을 반영한 해양확산 평가기술을 개발하고 있다. 동해안의 해수유동은 동해 해수순환에 의해 영향을 받기 때문에 원전 주변의 방사성 물질의 해양확산을 보다 정확히 평가하기 위해서는 동해 해수순환에 대한 이해가 선행되어야한다. 따라서 본 연구에서는 일본 큐슈대학교 응용역학연구소에서 개발한 RIAMOM 모델을 근간으로 동해 해수순환 모델링을 수행하였다. 모델 영역은 $126.5^{\circ}E{\~}142.5^{\circ}E$$33^{\circ}N{\~}52^{\circ}N$, 수직층은 20개로 나누었다. 이 모델은 JODC, KNFRDI, 그리고 ECMWF로 부터 구하였다. 모델링 결과, 동해 해수순환을 비교적 잘 모의하고 있는 것으로 나타났다. 향후 모델링 결과를 정량적으로 평가하기 위해 인공위성 추적 부이를 이용하여 확산 검증 실험을 실시할 예정이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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