Micro/nano tribological characteristics of PTFE coating films were experimentally studied. PTFE (polytetrafluoroethylene) modified polyethylene and low molecular weight PTFE were used as a coating materials. These films were deposited on Si-wafer (100) by IBAD (ion beam assisted deposition) method. The Ar ion beam sputtering was performed to change the surface topography of films using a hollow cathode ion gun under different Ar ion dose conditions in a vacuum chamber. Micro/nano tribological characteristics, water wetting angles and roughness were measured with a micro tribotester, SPM (scanning probe microscope), contact anglemeter and profilometer, respectively. The durability of the films were measured with macro tribotester. Results showed that the PTFE coating surfaces were converted to hydrophobic. The water contact angle of coated surfaces and surface roughness increased with the coating thickness. Adhesion and friction in micro and nano scale were governed by magnitude of normal load in soft material such as PTFE films. As the increase of sputtering time on low molecular weight PTFE films, the surface roughness was increased and nano adhesion and friction were decreased. The nano tribological characteristics of surfaces are mainly improved by chemical modification such as PTFE coating and given a synergy effect by the physical modification such as topographic modification.
본 연구에서는 Co/Si 계에 대한 이온선 혼합실험을 온도와 이온선량을 변수로 하여 실시하였고, Co/Si 계에 대한 상형성 과정을 금속/Si 계에 대한 이온선 혼합시의 비정질상 및 결정상 형성예측 모델(ADF Model)과 초기 결정상 예측 모델(PDF Model)을 이용하여 해석하였다. 이온선 혼합은 80KeV 가속기를 이용하여 상온$-400^{\circ}C$의 온도 범위에서 1.0X1015Ar+/$\extrm{cm}^2$-2.0X1016Ar+/$\textrm{cm}^2$의 이온선량을 변화시키면서 실험하였으며 상분석은 투과전자현미경(TEM)과 X선 회절 분석을 이용하였다. Co/Si 계에서 이온선 혼합시 형성되는 초기 결정상은 Co2Si이며 이온선량의 증가에 따라 CoSi로 상전이하였다. 이러한 실험 결과는 비정질상 및 결정상 형성 예측 모델(ADF model)과 초기 결정상 예측모델(PDF model)의 예측결과와 매우 잘 일치하고 있다. 이상의 연구 결과로부터 ADF 모델과 PDF모델을 이용하여 박막에서 형성되는 상을 보다 정확히 예측할 수 있음을 알 수 있었다.
The adhesion interface formation between copper and poly(ethylene terephthalate)(PET), poly(methyl methacrylate)(PMMA) and Polyimide films was treated using Ion assisted reaction system to sequential sputter deposition by High-Frequency ion source. The ion beam modification system used a new type of low power HF ion thruster for space application as new low thruster electric propulsion system. Low power HF ion thruster with diameter 100mm gives the opportunity to obtain beams of Ar+ with currents 20~150 mA (current density 0.5~3.5 mA/cm2) and energy 200~2500eV at HF power level 10~150 W. Using Ar as a working gas it is possible to obtain thrust within 3~8 mN. Contact angles for untreated films were over 95$^{\circ}$ and 80 for Pet, 10o for PMMA and 12o for PI samples as a condition of ion assisted reaction at the ion dose of 10$\times$1016 ions/cm2, the ion beam potential of 1.2 keV and 4 ml/min for environmental gas flow rate. 900o peel tests yielded values of 15 to 35 for PET, 18 to 40 and 12 to 36 g/min. respectively. High resolution X-ray photoelectron spectrocopy is the Cls region for Cu metal on these polymer substrates showed increases in C=O-O groups for polymide, whereas PET and PMMA treated samples showed only C=O groups with increase the ion dose. Finally, unstable polymer surface can be changed from hydrophobic to hydrophilic formation such as C-O and C=O that were confirmed by the XPS analysis, conclusionally, the ion assisted reaction is very effective tools to attach reactive ion species to form functional groups on C-C bond chains of PET, PMMA and PI.
그래핀은 높은 전기 전도도와 열전도도, 기계적 강도를 가지고 있고 동시에 높은 전자이동도($200,000cm^2{\cdot}V{\cdot}^1{\cdot}s{\cdot}^1$) 특성을 갖는 물질로써 차세대 소재로 각광받고 있다. 하지만 그래핀을 소자에 응용하기 위해서는 전사공정과 lithography 공정 과정에서 발생되는 PMMA(Poly methyl methacrylate) residue를 완벽하게 제거해야 하는 문제점이 있다. 특히, lithography 공정 중 완벽하게 PMMA residue 가 제거되지 않고 잔류해 있을 경우에 소자의 life time, performance에 악영향을 준다는 보고가 있다. 이와같은 문제를 해결하기 위해 화학적 cleaning, 열처리를 통한 cleaning, 전류 인가에 의한 cleaning과 같은 방법들을 이용하여 그래핀의 PMMA residue를 제거하는 공정들이 보고되고 있지만, 화학적 cleaning 방법의 경우 chloroform 이라는 독성물질 사용으로 인해 산업적으로 응용이 어렵고, 열처리 방법은 전극 등의 금속이 $200^{\circ}C$ 이상의 높은 온도에서 장시간 노출될 경우 쉽게 손상을 입으며, 전류 인가에 의한 cleaning 방법은 국부적으로만 효과를 볼 수 있기 때문에 lithography 공정 후 PMMA residue를 효과적으로 제거하기에는 한계를 보이고 있다. 본 연구에서는 Ar을 이용하는 Ion beam 시스템을 통해 beam energy를 제어함으로써 PMMA residue를 효과적으로 제거하는 연구를 진행하였다. 최적화된 플라즈마 발생 조건을 찾기 위해 QMS(Quadrupole Mass Spectrometer)를 이용하여 입사하는 ion energy와 flux 양을 컨트롤 하였고, 250 W에서 최적화된 ion energy distribution 영역이 존재한다는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 25 Gauss 정도의 electro-magnetic field를 이용하여 Ar의 ion energy를 10 eV 이하로 낮추어 damage를 최소화함으로써 효과적으로 그래핀을 cleaning 할 수 있었다. Cleaning과정에서 ion bombardment에 의해 발생한 damage는 $250^{\circ}C$에서 6시간 동안 annealing 공정을 거치면서 회복되는 것을 Raman spectroscopy의 D peak ($1335cm{\cdot}^1$) / G peak ($1572cm{\cdot}^1$) ratio 로 확인할 수 있었고, PMMA residue의 cleaning 여부는 G peak ($1580cm{\cdot}^1$)의 blue shift와 2D peak ($2670cm{\cdot}^1$)의 red shift를 통해 확인하였다. 그리고 AFM (Atomic Force Microscopy)을 이용하여 cleaning 공정과정에서 RMS roughness가 4.99 nm에서 2.01 nm로 감소하는 것을 관찰하였다. 마지막으로, PMMA residue의 cleaning 정도를 정량적으로 분석하기 위해 XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy)를 이용하여 sp2 C-C bonding이 74.96%에서 87.66%로 증가함을 확인을 할 수 있었다.
본 논문은 비질량분리형 이온빔증착법에 이용하기 위한 고순도의 고주파 스퍼터타입 이온소스에 대한 특성을 평가했다. 고주파 구리 코일과 고순도 (99.9999 %)의 구리 타겟으로 이루어진 이온소스에 대한 기본적인 특성과 ULSI금속배선용 구리 박막으로의 응용가능성에 대해서 고찰하였다. 구리 타겟에 걸어주는 전압에 따른 구리 타겟에 흐르는 전류 특성을 고주파 전원 또는 아르곤 가스 압력을 변화시키면서 특성을 평가한 후 구리박막제작을 위한 조건에 대해서 고찰하였다. 박막 증착을 위한 기본적인 조건으로써, 타겟의 전압 -300 V와 고주파 전원 240 W, 그리고 아르곤 압력 9 Pa이 정해졌으며, 이 같은 조건에서 기판 바이어스 -50 V에서 증착된 구리 박막의 비저항값은 1.8 $\pm$ 0.1 $mu\Omega$cm로 이는 구리 벌크의 저항값(1.67 $\pm$ 0.1 $\mu\Omega$cm)에 근접한 값임을 알 수 있었다.
Sputtering yield of MgO film in the AC-PDPs has been calculated by Monte Carlo simulation of ion scattering. In the ion energy range less than 50 eV, the sputtering yield is 4 ${\times}$$10^{-4}$ for Xe ions and it is between 0.1 and 0.01 for He, Ne, and Ar ions. The erosion rate is estimated about $25{\AA}$ per hour for Xe ions in an actual PDP plasma for sustain and full white mode.
DLC(diamond-like carbon)필름은 다이아몬드와 유사한 강도, 낮은 마차계수, 높은 Optical band gap, NEA(negative electron affinity)등의 우수한 특성을 가지고 있어, 내마모 코팅이나 정보저장 매체의 윤활 코팅, FED(field emission display)의 전계방출소자등 다양한 분야에의 응용이 연구되고 있다. DLC 필름은 PECVD(plasma enhanced chemical vapor deposition), IBAD(ion beam assisted deposition), Laser ablation, Cathodic vacuum arc등의 process를 이용하여 증착되고 있다. 특히 이러한 필름의 물성은 입사되는 이온의 에너지에 의해 좌우되는데, Lifshitz 등의 연구에 의하여 hyperthermal species를 이용한 DLC 필름의 성장은 초기에 subsurface로의 shallow implantation이 일어난 후 높은 sp3 fraction을 갖는 필름이 연속적으로 성장한다는 subplantation model이 제시 되었다. 본 연구에서는 기판과 subplantation 영역이 이후 계속하여 증착되는 순수 DLC 필름의 특성 변호에 미치는 영향에 대하여 관심을 가지고 실험을 행하였다. 본 실험에서는 상기 제시되어 있는 방법보다도 더욱 정확하고도 독립적으로 탄소 음이온의 에너지와 flux를 조절할 수 있는 Cs+ ion beam sputtering system을 이용하여 탄소 음이온의 에너지를 40eV에서 200eV까지 변화시키며 필름을 증착하였다. Si(100) 웨이퍼를 기판으로 사용하였고 증착 압력은 5$\times$10-7torr 였으며 인위적인 기판의 가열은 하지 않았다. 또한 Ion beam deposited DLC film의 growth process를 연구하기 위하여 200eV의 탄소 음이온을 시간(증착두께)을 변수로 하여 증착하였고, 이 때에는 Kaufman type의 gas ion beam을 이용하여 500eV의 Ar+ ion으로 pre-sputering을 행하였다. 탄소 음이온의 에너지와 증착두께에 따라 증착된 film 내의 sp3/sp2 ratio 의 변화를 XPS plasmon loss 와 Raman spectra를 이용하여 분석하였다. 또한 증착두께에 따른 interlayer의 결합상태를 관찰하기 위하여 AES와 XPS 분석을 보조로 행하였다.
폴리카보네이트(PC) 필름에 이온 조사량과 에너지를 변화시켜 가면서 여러 종류의 이온을 조사하였다. 광 투과 특성과 화학적 조성은 각각 UV-VIS와 FTIR(ATR) spectroscopy를 이용해서 얻었다. 400 nm에서 이러한 UV-A 차단율은 에너지와 이온 조사량에 따라서 10에서 100%까지 자유롭게 조절할 수 있었다. 이온 조사된 PC 필름의 표면 전기 저항은 $10^6-10^{13}{\Omega}/cm^2$까지 전도도의 변화를 보인다. 이온 조사된 필름의 접촉각은 모재 필름의 접촉각보다 감소하였다. 폴리머 표면 형태는 atomic force microscopy(AFM)에 의해서 관찰되었다. 예상대로 더 무거운 Xe 이온 조사 후에 폴리머 필름의 파괴가 더 많았다. 그러나 Ar 이온 조사 후에 폴리머 필름의 표면 거칠기가 더 나타났다. 이것은 Xe 이온 조사의 경우 사용가능한 자유체적의 감소와 관련되어 폴리머 필름 표면층의 강력한 채움으로써 설명될 수 있다.
이온빔 스퍼터링을 이용해 유리 기판위에 Tin-doped Indium Oxide (ITO) 투명 전도성 박막을 성장시켜 이온빔의 전류밀도와 에너지 그리고 기판 온도에 따르는 ITO박막의 구조적, 전기적, 광학적 특성을 분석하였다. 또한, 반응성 가스인 산소의 아르곤에 대한 유량비를 변화시켜 이온 빔 스퍼터링시에 산소 분압이 ITO 박막의 물성에 미치는 영향을 조사하였다. 이온 소스는 직경 5-cm인 cold hollow cathode ion gun을 이용하였으며 base pressure는 2$\times$10-5 Torr이며 가스 주입 후의 3$\times$10-4 Torr이하의 working pressure에서 박막을 증착하였다. 이온 전류 밀도는 5$\mu$A~15$\mu$A까지 변화시켰으며 이온 에너지는 0.7keV~1.3keV까지 변화시켰다. 반응성 가스는 아르곤에 대하여 Zmrp 0, 50, 100%까지 변화시켰으며 기판 온도는 50, 100, 150, 20$0^{\circ}C$로 변화시켰다. ITO 박막의 결정구조는 Ar 이온만으로 스퍼터링한 경우에는 XRD 상에서 [400] 방향으로 우선성장하였으며 산소분압이 증가함에 따라 [222] 방향으로 우선 성장함을 확인 할 수 있었다. 전기적 특성은 Ar ion에 Oxygen ion의 비율이 약간만 증가하여도 비저항의 큰 증가를 보여 주었다. 이는 산소 vacancy의 감소에 의한 것으로 여겨진다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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