액상 분말 합성법 중의 하나인 에멀젼 건조 방법에 의한 분말 합성은 조성 조절이 용이하고 균질한 미립자 분말을 제조할 수 있는 장점을 지니고 있다. 에멀젼 건조법을 사용하여 합성 분체의 초기 형상과 입도를 제어하고 근본적으로 더욱 개선된 homogeneity를 얻었다. 에멀젼의 분리를 억제시킬 수 있는 계면활성제, 오일상 및 수용액의 혼합비를 조절함으로써 Bi(Pb)-Sr-Ca-Cu-O 초전도 분말을 제조할 수 있었다. 이 방법에 의하여 합성된 산화물 초전도체 분말의 특성 및 pellet으로 성형한 시편을 열처리하여 미세구조와 전기적 특성을 조사하였다. 또한, OPIT(Oxide Powder-in-tube)법에 의해 테이프를 제작하여 미세구조와 전기적 특성을 관찰하였다. 합성된 분말의 입자크기는 1$\mu$m이하의 구형이었으나 대부분이 2~5$\mu$m크기로 응집되어 있었다. Ar분위기의 1/13atm 산소분압(Po2)에서 84$0^{\circ}C$로 72시간 동안 열처리한 덩어리형 시편의 임계저항온도는 108K이었으며, 1차와 2차 열처리한 테이프의 임계전류는 각각 0.4A와 1.5A이었다.
경북(慶北) 의성(義城)지역 연(鉛)-아연(亞鉛)-동광상(銅鑛床)(전흥(田興), 옥산(玉山) 광산)은 경상분지(慶尙盆地) 백악기(白堊紀) 퇴적암류내의 구조면을 충진한 열수(熱水) 석영-방해석 맥상(脈狀) 광체(鑛體)로 구성된다. 광화(鑛化)작용은 구조적으로 석영-유화물(硫化物)-유염(硫鹽)광물-적철석 정출기, barren 석영-형석 정출기, barren 방해석 정출기 등 3회로 구분된다. 광화(鑛化) I기(期)의 광석(鑛石)광물은 황철석, 황동석, 섬아연석, 방연석 및 Pb-Ag-Bi-Sb계 유염광물(硫鹽鑛物) 등으로서 두 광산의 광물조성은 유사하지만, 유비철석, 자류철석, 테트라헤드라이트, 철을 다량 함유하는(약 21 mole% FeS)섬아연석 등은 옥산(玉山)광산에서만이 산출된다. 변질대 집운모(緝雲母)에 의한 K-Ar 연령은 약 62 Ma로서, 광화(鑛化)작용이 인근 금성산(金城山) 칼데라 화산암류와 도처에 분포하는 산성암맥의 분출 및 관입 활동과 관련된 후기 백악기(白堊紀) 화성활동의 산물이었음을 지시한다. 광화(鑛化) I기(期) 광물정출은 0.7~6.3wt.% NaCl 상당염농도(相當閻濃度)를 갖는 광화유체(鑛化流體)로부터 > $380^{\circ}{\sim}240^{\circ}C$의 온도범위에서 진행되었고, 특히 동(銅)광물은 대부분 > $300^{\circ}C$의 고온에서 침전하였다. 유체포유물(流體包有物) 연구에 의하면, I기 연(鉛)-아연(亞鉛)-동(銅)광물의 침전은 비등(沸騰) 냉각(冷却) 희석(稀釋)등 비교적 복잡한 양식의 광액(鑛液)진화에 기인하였지만, 전흥(田興)광산의 경우 차가운 천수(天水)의 유입(流入)에 따른 냉각(冷却) 및 희석(稀釋)이 우세하였던 반면, 옥산(玉山)광산의 경우는 비등(沸騰)이 우세하게 진행되었다. 광화유체(鑛化流體)의 비등(沸騰)에 근거한 광화(鑛化)작용시의 압력은 초기 약 210 bar에서 후기 약 80 bar에 이르며, 이는 열수계(熱水系)가 정암압(靜岩壓)이 우세한 환경에서 정수압(靜水壓)이 우세한 환경으로 전이되었음을 지시하여 주고 따라서 광화심도(鑛化深度)는 약 900m로 추정된다. 유화물(硫化物)의 유황동위원소(硫黃同位元素) 조성 ($2.9{\sim}9.6$‰)에 근거한 초기 열수유체(熱水流體)의 전(全)유황동위원소값(${\delta}^{34}S_{{\Sigma}S}$)은 약 8.6‰이며, 이는 심부(深部) 화성원(火成源)의 유황이 퇴적암류내 sulfate (?)와 다소 혼합되었음을 나타내는 것으로 사료된다. 한편, 수속 및 산소동위원소 조성은 열수계(熱水系)내의 물이 대부분 천수(天水)로부터 기원하였음을 지시한다. 광물열역학(鑛物熱力學)적 고찰 결과, I기 광화유체(鑛化流體)의 온도 및 유황분압(硫黃分壓)의 변화는 두 광산에서 다소 상이하였다. 즉, 전흥(田興)광산의 경우 온도 감소와 더불어 유황분압(硫黃盆壓)은 황철석-적철석-자철석의 공존선을 따라 지속적으로 감소하였으나, 옥산(玉山)광산의 경우는 초기 황철석-자류철석 공존환경으로부터 후기 황철석-적철석-자철석의 공존환경으로 전이하였다. 한편, 차고 산화(酸化) 상태인 천수(天水)가 광액(鑛液)중에 혼입(混入)됨에 따라 광액의 산소분압(酸素盆壓)은 점차 증가하였다. 동(銅)광물의 침전은 주로 광화유체(鑛化流體)의 냉각에 따른 동염화복합체(銅鹽化複合體)($CuCl^{\circ}$)의 용해도 감소에 기인하였으리라 고려된다. 이러한 냉각 작용은 전흥(田興)광산의 경우 주로 천수혼입(天水混入)에 따른 결과였지만, 옥산(玉山)광산의 경우는 주로 광화유체(鑛化流體)의 비등(沸騰)에 기인하였다.
Cr-N 계 박막은 경도가 높고 치밀한 층을 형성할 수 있으므로 현재 금형과 기계류 핵심부품의 내마모 및 내식성 향상을 위한 대표적인 물질로 많은 주목을 받고 있다. 본 연구에서는 아크 이온플레이팅 장비를 이용하여 질소분압, 바이어스 전원 등의 변화에 따른 Cr-N계 박막의 결정성 및 표면상태, 증착율, 그리고 내마모성을 조사하였다. Cr-N 계 박막을 증착하기 위해서 사용한 시편은 $20MM{\phi}{\times}4mmt$ 크기의 고속도 공구강 디스크이었으며, Trichloroethylene에서 5분간 초음파 세척을 한 후 건조하여 진공용기 내에 장착하였다. 박막을 증착하기전 시편의 표면을 깨끗하게 하기 위해서 Ar 이온 충격으로 플라즈마 전처리를 하였다. 증착된 Cr-N 계 박막의 두께는 CALOTEST와 XRF 두께 측정기를 이용하여 측정하였으며, 박막의 결정성과 내마모성은 X-선 회절분석기와 tribometer로 관찰하였다. 아크 전류를 변화시키면서 증착한 Cr-N 박막의 경우 층작율은 아크 전류가 50A에서 80A로 증가함에 따라 45nm/min에서 87nm/min으로 증가하였다. 그리고 바이어스 펄스의 duty-on 시간과 주파수가 증가할수도록 박막의 증착율은 감소함을 알 수 있었다. Duty-on 시간과 주파수의 증가는 기판에 오랫동안 이온의 충격을 가하므로서 상대적으로 가벼운 질소이온이 크롬과 결합하는 것을 방해하여 박막의 증착율이 감소할 것이다. 기판에 인가하는 바이어스 펄스의 duty-on 시간을 변화시키면서 증착한 Cr-N 박막에 대한 X-선 회절상을 조사한 결과 duty-on 시간이 20%인 경우에는 Crn(111), CrN(200)와 Crn(220) 피크 들만 나타나 입방정의 CrN 박막이 형성되었으며, duty-on 시간의 증가에 따라 $Cr_2N$ 상의 형성이 점점 많아져 80% duty-on 시간 경우에는 거의 CrN과 $Cr_2N$ 상이 공존하는 것으로 나타났다. 또한 duty-on 시간이 증가할수록 회절피크의 세기가 증가하여 결정화가 더 많이 진행되어짐을 알 수 있었다. 마찬가지로 바이어스 펄스이 주파수에 다른 결정성의 변화도 펄스의 주파수가 증가할수록 박막이 결정성이 좋아지고 $Cr_2N$ 상이 쉽게 형성되었다. 증착 진공도에 따른 결정성은 상대적으로 질소의 농도가 높은 낮은 진공도에서는 CrN 상이 주로 형성되었으며, 반대로 높은 진공도에서는 $Cr_2N$ 상이 많이 만들어졌다. 즉 $1.3{\times}10^{-2}Torr$의 증착 진공도에서는 CrN 상만이 보이는 반면 $9.0{\tiems}1-^{-2}Torr$ 진공도에서부터 $Cr_2N$ 상이 형성되기 시작하여 $5.0{\tiems}10^{-2}Torr$ 진공도에서는 두개의 상이 혼재되어 있음을 알 수 있었다. 박막의 내마모성을 조사한 결과 CrN 박막의 마찰 계수는 초기에 급격하게 증가한 후 0.5에서 0.6 사이의 값으로 큰 변화를 보이지 않았으며, $Cr_2N$ 박막도 비슷한 거동을 보였다.
현동 안티모니 광상능 소백산 육괴의 북동부 지역에 위치하며, 선캠브리아기 변성암류(주로 화강암질 편마암)에 발달하는 단층 열극을 단층 열극을 충진한 석영+탄산염 광맥 및 망상맥으로 산츨된다. 광맥 인접부에는 견운모화 및 규화 작용으로 특징되는 열수 변질대가 발달된다. 변질대 견운모의 K-Ar 연령은 139.2$\pm$4.4 Ma로서 백악기초의 광화 시기를 나타내는데, 광화작용은 산성 암맥(주로 석영 반암)의 관입과 관련되었으리라 사료된다. 열수 광화작용은 5회에 걸쳐 진행되었다. 광화1기에는 옥수질 석영이 침전되었다. 광화 2기에는 천금속(base-metal) 황화 광물 및 휘안석을 수반한 석영맥이 형성되었다. 광화 3기에는 휘안석, 농홍은석, 버티어라이트, 자연 안티모드, 구드문다이트, 울마나이트 등 다양한 함안티모니 광물이 석영 및 탄산염 광물(방해석, 돌로마이트, 앵커나이트, 능망간석)에 수반되어 정출되었다. 광화 4기에는 휘안석을 수반한 방해석이, 그리고 광화 5기에는 barren한 방해석이 침전되었다. 안티모니느 광화 2기에소 4기에 걸쳐 주로 휘안석으로 산출되며, 산점상, 세맥상 및 조립질 자형 결정 등 다양한 형태를 갖는다. 유체 포유물 연구에 의하면, 열수 광화작용은 $\leq$ 5.3wt % NaCl 상당 염농도의 유체로부터 120~$330^{\circ}C$의 온도에서진행되었다. 광화 유체의 온도 및 염농도는 광화작용의 진행과 더불어 점진적으로 감소하였는데, 이는 열수계 내로 다량의 순환 강우가 유입되었음을 지시한다. 함안티모니 광물의 침전은 비교적 저온(<$250^{\circ}C$)에서 주로 유체의 냉각 및 휘석 작용에 의해 진행되었다. 광화 2기 초기에는 인지되는 유체의 비등현상에 의하여, 광화적용의 압력에 의하여, 광화작용의 압력은 비교적 낮았음(정수압 조건에서 약 350m의 심도에 해당하는 약 80 bar)을 알 수 있다. 광석광물의 조합에 대한 열역학적 고찰 결과, 안티모니 침전은 열수 유체의 온도 및 유황 분압의 감소에 기안하였다. 광화 유체의 활동위원소 조성($\delta^{34}S_{\Sigma s}$)은 5.4~7.8$\textperthousand$이었으며, 이는 화성 기원을 지시한다.
본 연구에서는 어닐링조건이 ZnO 박막의 결정구조((002) 세기, FWHM d-간격, grain 크기, (002) 피크 위치) 광학 (UV 피크, UV 피크 위치) 및 전기적 성질 (전자농도, 비저항, mobility)에 미치는 영향을 조사하였다. ZnO 박막은 RF 마그네트론 스퍼터링으로 ZnO 타겟을 사용하여 SiO$_2$/Si 기판 상에 증착하였다. 증착도중 기판에 열을 가하지 않았고 ZnO 박막은 $500^{\circ}C\sim650^{\circ}C$의 온도범위와 5분$\sim$20분의 시간범위에서 어닐링 되었다. 샘플의 표면 거칠기 및 구조는 각각 SEM과 XRD로 분석하였다. 광학 성질은 He-Cd 325 nm 레이저를 사용하여 상온에서 측정된 photoluminescence (PL)로 평가 하였다. 어닐링 온도 및 시간 변화에 따라 다음과 같은 관계가 관찰되었다: (1) UV intensity, (002) intensity, grain size 사이에 비례관계가 성립하고, (2) UV intensity는 FWHM와 반비례하고, (3) UV intensity는 전자농도와 큰 상관관계가 없고, (4) d-spacing과 (002) peak position은 반비례 관계에 있고, (5) 3.20$\sim$3.24 eV 범위의 UV peak position은 ZnO 박막이 n-type 특성을 가진다는 것을 의미하며 이는 전기적인 특성의 결과와 일치하고, (6) 최고의 광학 및 구조적 특성을 갖기 위한 최적조건은 0.2의 산소분압(O$_2$/(O$_2$+Ar)), 240W의 PF 파워, 상온의 기판온도, 600$^{\circ}C$온도를 20분 유지하는 어닐링 조건, 그리고 20 mTorr의 스퍼터링 압력 등을 들 수 있다.
경상분지 백악기 퇴적암류와 화산암류내 열극을 충진한 열수 맥상광체들로 구성된 삼산지역 동광상들은 구조운동에 수반되어 2회에 걸쳐 형성된 석영 및 방해석맥들로 구성된다. 변질대에 산출되는 견운모에 대한 K-Ar 연령은 약 82Ma로서, 지역주변에 암주상으로 산출되는 화강섬록암의 관입활동 등 후기 백악기 화성활동과 관련된 것임을 지시한다. 주 광화시기인 광화 I기 석영맥내에는 황철석, 유비철석, 황동석, 섬아연석, 방연석, 적철석 및 Pb-Bi-Ag-Sb계 유염광물등의 광석광물들이 녹렴석, 녹니석 등의 맥석광물들과 함께 산출되며, 광화 I기는 광물들의 산출조직과 공생관계 등에 의하여 3개의 substage (early, main, late)로 구분된다. 본역내 광상들에서의 주된 동광화작용은 약 12~3wt. % NaCl 상당 염농도를 갖는 광화유체로 부터 약 $330^{\circ}C$에서 약 $280^{\circ}C$ 에 걸쳐 진행되었으며, 초기 광화유체의 비등현상으로부터 ${\leq}100{\sim}200bar$의 광화작용시 압력이 확인된다. 주광화시기인 광화 I기중 광화유체의 ${\delta}^{34}S_{H_2S}$값이 초기 8‰에서 후기 2.3‰로 점차 감소함은 광화유체의 비등과 천수혼입에 수반되어 산소분압이 점진적으로 증가한 결과로 해석된다. 유체내 산소 및 수소 안정동위원소 연구결과, 이들 동위원소 값이 광화작용의 진행과 함께 점차 감소함은 상대적으로 낮은 water/rock 비값을 갖는 환경하에서 동위원소 교환반응을 이뤄 평행상태에 이른 광화초기 열수계내에 광화작용의 진행과 함께 산화상태의 차갑고 동위원소적 교환반응이 거의 이뤄지지 않은 천수의 혼입이 점증 하였음을 지시한다.
광신 연-아연 광산은 단층 열극을 충진한 열극 충진 광상으로서 조선계의 삼태산층과 시대미상의 서창리층에 발달된 석영과 탄산엽맥으로 이루어져 있다. 광화작용은 3회에 걸쳐 진행되었으며, 각 광화시기의 특징은 다음과 같다. 광화 I기=barren한 석영의 침전기, 광화 II기=석영과 능망간석에 수반된 연-아연 광물의 주 침전기, 광화 III기=barren한 방해석의 침전기. 특히, 연-아연 광물은 주로 광화 IIb기에 침전하였다. 유체포유물 연구에 의하면, 광화 IIb기 광화유체의 온도와 염농도는 $182^{\circ}{\sim}276^{\circ}C$와 2.7~5.4 wt. % NaCl 상당 염농도였으며, 연-아연 광물의 침전은 주로 비등작용과 더불어 후기의 천수 혼입작용에 기인하였음을 지시한다. 광화작용은 약 600~700 m의 심도에서 이루어진 것으로 판단된다. 섬아연석과 유비철석의 성분 함량을 이용하여 추정한 광화 IIb기의 황분압($log\;fs_2$)은 -15.5~11.8 atm이다. 황화물의 황동위원소 조성 (${\delta}^{34}S_{CDT}=9.0{\sim}14.5$ ‰)에 근거한 열수유체의 전(全) 황동위원소값 (${\delta}^{34}S_{{\Sigma}S}$)은 약 14 ‰로서 매우 높은데, 이는 심부 화성기원의 황이 퇴적암류내의 황산염과 다소 혼합 된 결과로 사료된다. 산소-수소 동위원소 분석 연구에 의하면, 광화유체는 낮은 수-암비 환경 하에서 주로 주변 모암인 삼태산층 (${\delta}^{18}O=20.1{\sim}24.9$ ‰)과 상당히 반응한 심부 순환 천수로부터 형성되었다. 한편, 광화유체의 산소동위원소값 (${\delta}^{18}O_{H2O}$)은 광화작용의 진행과 더불어 체계적으로 감소 (광화 I기, 14.6~10.1 ‰; 광화 IIa기, 5.8~2.2 ‰; 광화 IIb기, 0.8~-2.0 ‰; 광화 IIc기, -6.1~-6.8 ‰)하였다. 이는 열수계 내로의 천수 혼입이 시간 경과와 더불어 점진적으로 증가하였음을 지시한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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