• FOCUS: LIFE SCIENCE
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• 제1호
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• pp.6.1-6.9
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• 2024

The document is a white paper on Hydrophilic Interaction Liquid Chromatography (HILIC) analysis method development. HILIC is a type of chromatography that uses an organic/aqueous mobile phase and a polar stationary phase. In HILIC, water is a strong solvent, and unlike in Reversed Phase Liquid Chromatography (RPLC), increasing the proportion of water in the mobile phase reduces the retention time of the analyte. The paper discusses when to consider HILIC analysis methods, the advantages of HILIC, and the challenges often encountered due to the lack of understanding of HILIC mechanisms compared to RPLC. It also provides a systematic flowchart for intelligent solutions for HILIC analysis method development, which includes a three-step approach for chromatography analysis method development. The first step involves gathering as much information as possible about the analyte (e.g., pKa, log P, log D). The second step involves analyzing the sample under different pH conditions using three HILIC columns in either isocratic or gradient mode to identify the suitable column/pH combination for the analyte. The third step involves optimizing the separation by investigating other parameters such as temperature and ionic strength, and assessing the robustness of the method. The paper emphasizes that the selection of the appropriate stationary/mobile phase combination, based on the differences between the HILIC stationary phases and the mobile phase pH, can provide high selectivity in the analysis. This step-by-step approach can help users develop an efficient analysis method.

• 한국표면공학회지
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• 제41권5호
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• pp.240-244
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• 2008

Composite plating is a method of co-deposition of plating layer with metallic and/or non-metallic particles to improve the plating layer properties such as high corrosion resistance and photolysis of organic compounds. The properties of nickel-ceramic composite plating are significantly depend on the surface characteristics of co-deposited particles as well as the quantity in electrolyte. In this study, Ni-$TiO_2$ composite coating layer was produced by electrodeposition technique from non-aqueous eletrolyte and its surface characteristics as well as photolytic properties were investigated. The amounts of immobilized $TiO_2$ particles increased with increasing the initial $TiO_2$ particles contents in the bath. Samples electroplated with the current density of $0.5\;A/dm^2$ showed the significantly improved homogeneous $TiO_2$ particles distribution. The corrosion resistance of Ni-$TiO_2$ composite coating layer also improved with increaing the amounts of $TiO_2$ particles. Etched sample showed about 10% increased photolytic rate of organic matter compare to that of the non-etched.

• 한국방사성폐기물학회:학술대회논문집
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• 한국방사성폐기물학회 2003년도 가을 학술논문집
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• pp.632-635
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• 2003

원자력 발전소에서 배출되고 있는 방사성 폐기물의 운반 및 처분과 관련하여 규제가 예상되는 대상 핵종을 선정하고, 특히 방사능 계측기로 직접 측정이 불가능한 드럼 내 방출핵종에${\alpha}{\cdot}{\beta}$ 대한 농도 예측과 검증방법에 관한 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 $\beta$방출 핵종이면서 반감기가 매우 긴 $^129I(t_{1/2}=1.57{\times}10^7)$의 정량을 위하여 모의 폐기물 중에 함유되어 있는 요오드의 분리 및 회수율을 측정하였다. 모의 폐기물중 가용성 및 난용성 시료의 전처리 방법으로 혼합산 분해법과 알칼리 용융방법을 각각 이용하였으며 두 방법에 대한 요오드의 회수율을 비교하였다. 요오드의 측정방법으로 이온 크로마토그라피를 이용하였으며 매질의 음이온성분에 의한 영향은 없었다. 두 방법의 전체 공정에서 혼합산분해에 의한 요오드의 회수율은 76.7 (RSD 1.7%)이고 알칼리용융에 의한 방법에서 모직물의 경우에는 74.3(RSD 2.2%)이고 Resin의 경우 56.5(5.6%)로 각각 나타났다.

• Environmental Engineering Research
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• 제22권2호
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• pp.186-192
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• 2017

The carbon paste electrode (CPE) was modified with the pristine bentonite and hybrid material (HDTMA-modified bentonite). The modified-CPEs are then employed as working electrode in an electrochemical detection of As(V) from aqueous solutions using the cyclic voltammetric measurements. Cyclic voltammograms revealed that As(V) showed reversible behavior onto the working electrode. The hybrid material-modified carbon paste electrode showed significantly enhanced electrochemical signal which was then utilized in the low level detection of As(V). Moreover, the studies were conducted at neutral pH conditions. The electrochemical studies were conducted with scan rates (20 to 200 mV/s) to deduce the mechanism of redox processes involved at the electrode surface. The anodic current was linearly increased, increasing the concentration of As(V) from 5.0 to $35.0{\mu}g/g$ using the hybrid material-modified electrode. This provided fairly a good calibration line for As(V) detection. The presence of varied concentrations of As(III) in the determination of total arsenic was studied. The influence of several cations and anions viz., Cu(II), Mn(II), Zn(II), Pb(II), Cd(II), Fe(III), $Cl^-$, $NO_3{^-}$, $PO_4{^{3-}}$, EDTA and glycine in the detection of As(V) from aqueous solution was also studied. Further, in an attempt to simulate the real matrix analysis, the tap water sample was spiked with As(V) and subjected for As(V) detection using the modified-CPE.

• 한국건축시공학회지
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• 제21권3호
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• pp.189-194
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• 2021

본 연구에서는 Lab. 스케일 LIBS 장치를 제작하여 모르타르 내 염화물 분석에서의 LIBS 적용성과 재현성 검토를 수행하였다. 염화물 함량을 조절한 모르타르를 대상으로 기존의 분석방법(XRF, 전위차 적정법)과 LIBS 분석을 동시에 진행하였다. LIBS 분석 결과, 염소이온은 837.59nm 파장에서 검출되었고, 다양한 농도 구간에서의 정밀도를 향상시키기 위하여 전기장 강화를 통한 약 50배의 LIBS 신호증폭을 구현하였다. 수용액 기반의 재현성을 검증을 통하여 LIBS 신호 강도와 Cl농도 사이의 높은 상관관계를 확인할수 있었으며, 콘크리트 염해 내구성 진단에 LIBS적용 가능성을 확인하였다.

• 한국식품영양학회지
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• 제27권5호
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• pp.881-887
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• 2014

복숭아의 저장성 증진을 위하여 30 ppm의 이산화염소수를 0~15분 동안 처리한 후 저장 기간에 따른 부패율, 이화학적 변화 및 기호도의 변화를 측정하였다. 대조군의 경우, 부패율은 저장 4일 이후부터는 부패된 복숭아를 보이기 시작하였으며, 저장 8일에는 31.25%의 부패율을 보였다. 그러나 이산화염소수 처리군은 4일차에는 부패된 것이 전혀 없었으며, 5분 처리군의 경우, 6일차에 6.25%의 부패율을 보였으며, 10분 및 15분 처리한 경우에는 8일 동안 저장하는 동안 부패한 것이 발견되지 않았다. 4일차에는 6시간 처리군만 12.5%로 가장 높게 나타났지만, 저장 6일차에는 열풍처리시간별로 각각 16.7, 25.0, 25.0%로 대조군과 비교할 때 모든 이산화염소수 처리군의 부패율이 현저히 낮게 나타났다. 중량변화의 경우, 저장 8일 동안 대조군의 변화가 가장 큰 것으로 나타났다. pH 변화에서는 이산화염소수 처리에 의한 차이를 보이지 않았으며, 저장기간 중 pH는 약간 증가하였다. 경도의 변화에서는 이산화염소수 처리에 의한 차이는 없었으나, 저장기간에 따른 변화에서는 대조군보다 이산화염소수 처리군이 다소 높은 경도를 나타내었다. 명도, 적색도 및 황색도의 변화에서는 대조군 및 이산화염소수 처리군 모두 처리 직후와 저장 중 차이를 보이지 않았다. 맛, 향, 색 및 종합적 기호도의 변화에서는 이산화염소수 처리 직후에는 대조군과 유의적인 차이가 없었다. 그러나 저장 중 대조군의 기호도 변화가 가장 큰 것으로 나타났다. 전반적으로 대조군보다는 이산화염소수 처리군의 기호도가 높은 것으로 나타났다.

• 한국식품과학회지
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• 제26권6호
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• pp.665-669
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• 1994

고체상 추출법을 이용하여 우유와 cheese에 존재하는 유기산들을 분리 농축한 후 test-butyldimethylsilyl (TBDMS) 유도체화하여 GC와 GC-MS로 분석하였다. 치이즈에 존재하는 유기산들을 고체상추출하기 위해서는 먼저 치이즈를 중류수에 용해시킨 후 산성화시켜 용매 추출함으로써 염을 제거할 수 있었으며 이어 $NaHCO_3$ 포화 용액으로 추출해 낸 수용액총은 Chrocosorb P컬럼으로 고체상 추출하여 유기산들만을 선택적으로 얻을수 있었다. TBDMS 유도체화하기 전 유기산들을 triethylammonium 염으로 만들어 줌으로써 휘발성 유기산외 손실도 막을 수 있었다. 우유 및 4종류의 치이즈에서는 모두 31가지 유기산들이 동정되었는테 이 중 21가지가 지방산이었으며 나머지는 hydroxy 와 dioic acid류였다. 특히 치이즈의 향을 좌우하는 휘발성 지방산들이 다수 발견되었는데 치이즈외 종류에 따라 그 양적인 차이를 나타내어 특징적 GC 프로파일들을 나타내었다. 각 치이즈의 GC 프로파일외 유기산 조성만을 나타내도록 단순화시킨 Rl spectra로 표현한 결과, 각 치이즈의 패턴분별이 용이하였으며, Direct Comparison 법을 시도해 본결과, 999 ppt의 match quality를 나타내어 맹검시료가 Gouda 치이즈임을 알 수 있었다.

• 대한화학회지
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• 제38권5호
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• pp.351-358
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• 1994

셀렌이 촉매작용을 하는 반응을 이용한 수용액중 흔적량 셀렌의 분광광도법 정량에 관하여 검토하였다. 즉, 산성의 수용액 매질에서 셀렌에 의한 페닐히드라진의 촉매반응은 H-acid(8-아미노-1-나프톨-3,6-이슬폰산의 이나트륨염)과 반응하여 붉은 색의 아조 염료로 변하는 벤젠디아조뮴이온을 생성한다. 이 반응에 대해, 시약들의 가하는 양과 용액의 pH등과 같은 실험조건들을 최적화시켰다. 시료용액 15ml를 0.1 M EDTA용액으로 처리하여 철 등을 제거한 다음에 0.06 M 페닐히드라진 염산 1 ml, 0.02 M H-acid 1 ml, 및 0.3 M-$KClO_4$ 3 ml를 용액에 순서대로 가하였다. 염산으로 용액의 pH를 1.4로 조정하였다. 끓는 물중탕에서 30분간 가열한 다음, 식혀서 탈염수로 25.00ml되게 묽혔다. 흡광도 측정을 위한 바탕용액은 탈염수로 만들었다. 527nm에서 흡광도를 측정하였다. 위의 실험과정으로 표준검정곡선법에 의해 수도물, 강물, 및 저수지물 등의 물시료중 흔적량 셀렌을 정량하고, 시료들에 가해진 일정량의 셀렌을 정량하여 회수율을 구하였다. 이렇게 얻은 104 내지 111%의 회수율로부터 이 방법이 자연수중 ng/ml수준의 셀렌 분석에 정량적으로 응용될수 있음을 알 수 있었다.

• KSBB Journal
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• 제11권6호
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• pp.681-688
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• 1996

페놀이 포함되어 있는 수용액에 HRP 및 $H_2O_2$를 첨가하여 페놀을 침전 및 제거시키는 방법에서, 페 놀의 종류와 페놀 및 $H_2O_2$의 농도가 HRP의 페놀제거 효율에 미치는 영향을 조사하였다. 여러 가지 페 놀성분은 최척 완충용액 (pH 5~7) 에서 HRP와 $H_2O_2$를 사용해서 90% 이상 제거할 수 있었다. $H_2O_2$ 의 농도가 10mM 이상일 때 HRP의 페놀제거 효율 이 급격히 감소하였으며 HzOz의 농도가 50mM 이 상얼 때 HRP의 페놀제거 효율은 거의 없었다. HRP 한 분자당 제거할 수 있는 페놀의 분자수 (turnover number)는 $H_2O_2$ 빛 페놀물질의 초기농 도가 각각 ImM일 때, p-ethoxyphenol의 경우 18047로 가장 켰으며 m-chlorophenol의 경우 1244로서 가장 척였다. 페놀과 반응 후($25^{\circ}C$, 24h) 반응물질로부터 분리된 HRP의 Soret 파장 (404nm)에셔의 흡광도는 원래효소의 48%로 감소 하였고 kcat 및 kcatjKm값은 각각 원래효소의 41 %와 51 %로 감소함으로서 페놀 제거시 HRP의 구 조변화 및 활성저하가 초래되었음을 알 수 있었다. 페놀과 함께 비 페놀계 방향성 물질인 벤젠, 에틸벤 젠, 툴루엔 (BET)을 포함하고 있는 용액 에 HRP 빛 $H_2O_2$를 첨가하면 BET의 제거율이 증가하였다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제34권11호
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• pp.3444-3450
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• 2013

Three phase hollow fiber-liquid phase microextraction (HF-LPME), which is faster, simpler and uses a more environmentally friendly sample-preparation technique, was developed for the analysis of Non-Steroidal Anti-Inflammatory Drugs (NSAIDs) in human urine. For the effective simultaneous extraction/concentration of NSAIDs by three phase HF-LPME, parameters (such as extraction organic solvent, pH of donor/acceptor phase, stirring speed, salting-out effect, sample temperature, and extraction time) which influence the extraction efficiency were optimized. NSAIDs were extracted and concentrated from 4 mL of aqueous solution at pH 3 (donor phase) into dihexyl ether immobilized in the wall pores of a porous hollow fiber, and then extracted into the acceptor phase at pH 13 located in the lumen of the hollow fiber. After the extraction, 5 ${\mu}L$ of the acceptor phase was directly injected into the HPLC/UV system. Simultaneous chromatographic separation of seven NSAIDs was achieved on an Eclipse XDB-C18 (4.6 mm i.d. ${\times}$ 150 mm length, 5 ${\mu}m$ particle size) column using isocratic elution with 0.1% formic acid and methanol (30:70) at a HPLC-UV/Vis system. Under optimized conditions (extraction solvent, dihexyl ether; $pH_{donor}$, 3; $pH_{acceptor}$, 13; stirring speed, 1500 rpm; NaCl salt, 10%; sample temperature, $60^{\circ}C$; and extraction time, 45 min), enrichment factors (EF) were between 59 and 260. The limit of detection (LOD) and limit of quantitation (LOQ) in the spiked urine matrix were in the concentration range of 5-15 ng/mL and 15-45 ng/mL, respectively. The relative recovery and precision obtained were between 58 and 136% and below 15.7% RSD, respectively. The calibration curve was linear within the range of 0.015-0.96 ng/mL with the square of the correlation coefficient being more than 0.997. The established method can be used to analyse of NSAIDs of low concentration (ng/mL) in urine.