The electrochemical reduction of (2,4-difluoro-phenyl)-(2-phenyl-1H-quinolin-4-ylidene)-amine was investigated in 0.1 M tetrabutylammoniumbromide in N,N-dimethylformamide at glassy carbon electrode (GCE) using the technique of cyclic voltammetry at the room temperature (290 K). The reduction of imines occurs in two successive steps, involving one electron in each. In this medium the first peak was observed at about -0.793 V (vs Ag/$Ag^+$) at the glassy carbon electrode surface, which is more stable and well defined as compared to the second peak. The diffusion coefficient ($D_0$) of imine in the investigated solvent media has been calculated using the modified Randles-Sevcik equation. The electron transfer coefficient ($\alpha$) of the reactant species has also been calculated.
The relative viscosities and the osmotic coefficients of alkaline metal iodides (NaI, KI, RbI, CsI) in methanol, ethanol, dimethylsulfoxide (DMSO), and sulfolane (TMS) have been measured by Ubbelohde viscometer and vapor pressure osmometry at 45 ∼ $120^{\circ}C.$ The order of A and B coefficients in viscosity for alkaline metal iodides are MeOH > EtOH > TMS > DMSO, and TMS > EtOH > DMSO > MeOH. dB/dT values for the alkaline metal iodides are in the order of NaI > KI > RbI > CsI in the protic solvents, while those for the aprotic solvents are in the reverse order. The order of the osmotic coefficients for the alkaline metal iodides is EtOH > DMSO > MeOH > TMS.
The electrochemical reduction of iodine in non-aqueous media have been studied by polarography, chronopotentiometry, cyclic voltammetry and controlled potential coulometry at dropping mercury electrode and platinum, gold and amalgamated platium electrodes. In amphiprotic solvents such as methanol, ethanol, isopropanol and pyridine, iodine were reduced to iodide ions via one step reduction involving 1 electron and in aprotic solvents such as acetonitrile, dimethylformamide and dimethylsulfoxide via two step reduction involving all 3 electrons. The reductions of iodine give well defined polarograms at dropping mercury electrode and irreversible chronopotentiograms at platinum electrode, but less defined irreversible chronopotentiograms at gold and amalgamated platinum electrodes, those are all diffusion controlled. The diffusion coefficients of iodine in various solvents were estimated from the chronopotentiometric data and Sand equation.
Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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2001.11a
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pp.545-549
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2001
We have produced electrolyte solution out of 1.15M LiPF$\sub$6/ EC/EMC/DEC/PC(30/55/10/5 by vol%) as a reference, and at the same time, performed basic physical property test using a single solvent of 1.15M LiPF$\sub$6/DEC, DMC, EMC and a 2 component electrolyte solution of 1.15M LiPF$\sub$6/ EC/DEC(1/2 by vo%%) and PC/DEC(1/2 by vol%). Cyclic Voltammetry Analysis showed that, compared to existing carbonate organic solvent, the addition of DEC, DMC and EMC brought the de-decomposition peak of salt anion of PF$\sub$6/$\^$-/ and the solvent at lower oxidization potential of 2.3V, 0.7V and 2.1V(vs. Li/Li$\^$+/\`). In addition, a kinetics current peak, in which intercalation of Li$\^$+/ is proceeded at 750mv, 450mv(vs. Li/Li$\^$+/), was confirmed. These findings suggest that the DEC solvent decomposition occurred at an electric potential lower than that of oxidization of existing carbonate organic solvent. Through the impedance analysis, we checked electric charge transfer resistance(R$\sub$ct/) according to the electric potential of Li$\^$+/ intercalation at 750mv(vs. Li/Li$\^$+/), which was the same as the resistance (R$\sub$f/) and cyclic voltammetry of SEI film that was formed at Reference. By doing so, we found that the significant decrease of polarization resistance(R$\sub$p/) when Reference was played a part in the formation of compact SEI layer at the initial decomposition reaction.
Kim, Seon Suk;Choe, Ju Hyeong;Choe, Yong Guk;Jeong, Byeong Gu
Journal of the Korean Chemical Society
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v.38
no.2
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pp.160-168
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1994
Pentadentate Schiff base molybdenum(Ⅴ) complexes such as [Mo(Ⅴ)O(Sal-DET)(NCS)] and [Mo(Ⅴ)O(Sal-DPT)(NCS)] were synthesized by Sabat method. The structure of these complexes were identified by elemental analysis, spectroscopy, and thermogravimetric analysis(T.G.A.). It was found that the mole ratio of Schiff base ligand to the complexes was found to be 1 : 1. The redox processes of the complexes were investigated by cyclic voltammetric and differential pulse polarographic technique in nonaqueous solvent containing 0. 1 M tetraethyl ammonium perchlorate(TEAP) as supporting electrolyte at glassy carbon electrode. It was found that diffusion controlled reduction processes of four steps with one electron were 2Mo(Ⅴ)$\rightleftarrow^{e-}$ Mo(Ⅴ)Mo(Ⅳ) $\longrightarrow^{e-}$ 2Mo(Ⅳ), Mo(Ⅳ) $\longrightarrow^{e-}$ Mo(Ⅲ) $\longrightarrow^{e-}$ Mo(Ⅱ)
Ki-Hyung Chjo;Jin-Soon Chung;Heui-Suk Ham;Seoing-Seob Seo
Journal of the Korean Chemical Society
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v.33
no.2
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pp.192-202
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1989
Tetradentate schiff bases cabalt (II) complexes; Co(SED) and Co(ο-BSDT) were synthesized and these complexes allowed to reaction with dry oxygen to form oxygen adduct cobalt(III) complexes such as $[Co(o-BSDT)(DMSO)]_2O_2,\;[Co(SED)(Py)]_2O_2\;and\;[Co(o-BSDT)(Py)]_2O_2$ in DMSO and pyridine solutions. It has been found that the oxygen adduct cobalt(III) complexes have hexacoordinated octahedral configuration with tetradentate schiff base cobalt(II), DMSO or pyridine and oxygen, and the mole ratio of oxygen to cobalt(II) complexes are 1:2. The redox processes, were investigated for Co(SEDT) and Co(ο-BSD) complexes in 0.1M TEAP-DMSO and 0.1M TEAP-pyridine by cyclic voltammetry with glassy carbon electrode. As a result the redox processes of Co(II)/Co(III) and Co(II)/Co(I) found to be reversible or quasi-reversible for non uptake oxygen complexes but oxygen adduct complexes found to be irreversible processes and reaction processes of oxygen for oxygen adduct complexes are quasi-reversible process, the potential range was $E_{pc}=-0.85{\sim}-1.19V\;and\;E_{pa}=-0.74{\sim}-0.89V$.
Triton X-100 enhances to a marked extent the analytical sensitivity of the nitrobluetetrazolium (NBT) reduction method for the assay of superoxide$(O^-_{\.{^.2}})$ production. In the present work, it was attempted to elucidate the physicochemical nature of this Triton X-100 effect, focusing on not only the surfactant-caused stabilization of the water-insoluble formazan colloid but also the kinetic competition between the $NBT-O^-_{\.{^.2}}$ reaction and the autodisproportionation of concommitantly occuring in aqueous media. The measurements of formazan and $H_2O_2$ formed in a number of reaction systems, as prepared by vortex-mixing potassium superoxide dissolved in an aprotic solvent with aqueous solutions of NBT, revealed that Triton X-100 exerts its effect both through preventing formazan colloid from aggregation and thereby increasing the formazan absorbance and through suppressing the autodisproportionation reaction of $O^-_{\.{^.2}}$. It also turned out that the relative shares of the colloid stabilization effect and the kinetic effect in the contribution to the sensitivity amplification of the NBT method are dependent upon the reaction conditions, particulary the molar concentration ratio of NBT to $O^-_{\.{^.2}}$ in the reaction systems.
A series of new thorium nitrate complexes with crown ethers have been synthesized from the reaction of the hydrated thorium nitrate, with the appropriate crown ethers of different cavity sizes in various solvents such as methanol, ethanol, butanol, methylacetate, acetone, tetrahydrofuran and acetylacetone. CHN elemental analysis, ICPAS, thermal analysis and Karl-Fischer method have been used to characterize their compositions, and the spectroscopic methods of IR, UV, $^1H-NMR$, and X-ray diffraction have been employed to determine the structures and solvolysis phenomena of these complexes. and the electrical conductances were measured in DMSO, and water solvent. The solvolysis have been observed only in the complexes synthesized in acetylacetone solvent. In the solvated complexes of 15-crown-5 and 18-crown-6, the mole ratio of $Th^{4+}$: ligand : acetylacetone is found to be 1:1:1, but in the non-solvated complexes of 12-crown-4 and 15-crown-5, the mole ratios of Th:L are 1:2 and 2:3, respectively, and that in the complexes of both 18-crown-6 and dicyclohexano-18-crown-6 is 1:1. All complexes which were not solvated have shown $n{\to}{\sigma}^{\ast}$ electronic transitions of crown ether whereas complexes solvated have exhibited both $n{\to}{\sigma}^{\ast}$ of crown ether and $n{\to}{\pi}^{\ast}$ transitions of acac. The dissociation mole ratio of $Th^{4+}$ and nitrate ion is found to be 1:1 in aprotic solvent, and 1:4 in protic solvent like water.
Kim, Dong-Wook;Jeong, Hwan-Jeong;Lim, Seok-Tae;Sohn, Myung-Hee
Nuclear Medicine and Molecular Imaging
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v.43
no.2
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pp.91-99
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2009
Noninvasive imaging of molecular and biological processes in living subjects with positron emission tomography(PET) provides exciting opportunities to monitor metabolism and detect diseases in humans. Measuring these processes with PET requires the preparation of specific molecular imaging probes labeled with $^{18}F$-fluorine. In this review we describe recent methods and novel trends for the introduction of $^{18}F$-fluorine into molecules which in turn are intended to serve as imaging agents for PET study. Nucleophilic $^{18}F$-fluorination of some halo- and mesyloxyalkanes to the corresponding $^{18}F$-fluoroalkanes with $^{18}F$-fluoride obtained from an $^{18}O(p,n)^{18}F$ reaction, using novel reaction media system such as an ionic liquidor tert-alcohol, has been studied as a new method for $^{18}F$-fluorine labeling. Ionic liquid method is rapid and particularly convenient because $^{18}F$-fluoride in $H_2O$ can be added directly to the reaction media, obviating the careful drying that is typically required for currently used radiofluorination methods. The nonpolar protic tert-alcohol enhances the nucleophilicity of the fluoride ion dramatically in the absence of any kind of catalyst, greatly increasing the rate of the nucleophilic fluorination and reducing formation of byproducts compared with conventional methods using dipolar aprotic solvents. The great efficacy of this method is a particular advantage in labeling radiopharmaceuticals with $^{18}F$-fluorine for PETimaging, and it is illustrated by the synthesis of $^{18}F$-fluoride radiolabeled molecular imaging probes, such as $^{18}F$-FDG, $^{18}F$-FLT, $^{18}F$-FP-CIT, and $^{18}F$-FMISO, in high yield and purity and in shorter times compared to conventional syntheses.
Activated oxidation catalysts are generated by the treatment of pentadentate Schiff base cobalt(Ⅱ) complexes with the oxygen saturated DMF solution. Oxidation of 2,6-di-tert-butylphenol by homogeneous oxidation catalysts of superoxo type pentadentate schiff base cobalt(Ⅲ) complexes yields 2,6-di-tert-butylbenzoquinone(BQ) as a major product. And $O_2$/Co mole ratio of homogeneous oxidative catalysts such as [Co(Ⅲ)(sal-DET)]$O_2$ and [Co(Ⅲ)(sal-DPT)]$O_2$by PVT method of the oxygen absorption in DMSO and pyridine solution was 1:1, 1:1.52 in DMF solution and ${\mu}$-peroxo type cobalt(Ⅲ) complexes formed at solid state. The redox reaction processes of superoxo type cobalt(Ⅲ) complexes as homogeneous oxidation catalysts were investigated by cyclic voltammetry and DPP method at a glassy carbon electrode. As a result of electrochemical measurements the reduction processes of oxygen adducted superoxo type cobalt(Ⅲ) complexes occurred to four steps including prewave of $O_2$-in 0.1M TEAP-DMSO and 0.1 M TEAP-Pyridine as supporting electrolyte solution.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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