Proficiency test is an essential tool far ensuring analytical ability of analytical chemists and analytical institutes. Usually, the standard protocol for proficiency test is focused on acceptability of reported analytical results of participants by calculating z-scores and related diagnostic parameters. The ultimate goal of this process is to reveal the sources of variability of analytical results and to find the way to reduce their influence. In this study, the method of analysis of variance (ANOVA) was applied to the analytical data collected from qualify control departments of pharmaceutical companies in KyungIn province in Korea in the year of 2000. As influencing factors of variability of analytical results, the use of internal standards for liquid and gas chromatograpy, the educational and professional background of participants, geological locations and yearly production sizes of participating companies were evaluated. To evaluate the variability in accuracy of analytical results, absolute differences from sample mean and sample median were used and to evaluate variability in precision of individual participants, the reported standard deviation of each participant was used. As a result, the use of internal standards in gas chromatographic analysis, participants' academic background and the yearly production sizes of pharmaceutical companies showed statistically significant influence to the accuracy and the precision of the reported analytical results used in this study.
The concectration and distribution of contaminants obtained from a contaminated land investigation or an environmental geochemistry survey constitutes the basis of a decision-making process on environmental policies or of scientific researches. As the quality of data determines the reliability of the result, the investigation plan should be adjusted according to the purpose of the investigation. In general, the effort to improve the data quality had been focused mainly on the QA/QC procedures in laboratories. The rapid progress of analytical instrument has also contributed toward improving the analytical precision to a sacrificable degree. Nevertheless, in many cases, it is not the analytical precision that needs improvement for the better precision of overall measurement process: it is rather during the sampling process in the field that is responsible for the poor precision. To assess the data quality on a measured value, ISO recommends to provide information on "measurement uncertainty" along with the measured value. The measurement uncertainty in an environmental measurement context can be explained as the statistical number that expresses the degree of the uncertainty stemming from the sampling and analytical procedures. There is a cost involved in order to improve the precision of sampling and analytical methods so as to decrease the degree of measurement uncertainty. The economical point of compromise in an investigation planning can be achieved when the allowable degree of uncertainty has been set before-hand. The investigation can then be planned accordingly not to exceed the uncertainty limit. Furthermore, if the measurement uncertainty estimated from the preliminary investigation can be separated into sampling and analytical uncertainties, it can be used as a criterion where the resources for the investigation should be allotted cost-effectively to reinforce the weakest link of the whole investigation process. This paper aims to present a method of estimating the level of measurement uncertainty of a measured contamination concentration at a site used as an example and to show how the estimated uncertainty can be applied to serve the particular purpose of an investigation.
In this study, limits of detection (LOD), accuracy and precision of four sampling/ analytical methods were evaluated and compared for the determination of airborne hexavalent chromium, Cr (VI). The methods include : (1) a combination of the National Institute for Occupational Safety and Health (NIOSH) Method 7600/U. S. Environmental Protection Agency (EPA) Method 218.6 (NIOSH/EPA Method) proposed by Shin and Paik, 2) two impinger methods using 2% NaOH/3% Na$_2$CO$_3$. (3) same as (2) but with 0.02 N NaHCO$_3$absorbing solution, and (4) the Occupational Safety and Health (OSHA) Method ID-215. An ion chromatograph/visible absorbance detector was used for the analysis of Cr (VI) in sample solution. Limit of detection (LOD) , analytical accuracy, and precision were also tested using Cr (VI) spike samples. Recoveries (as index of accuracy) and coefficient of variation (CV) (as a index of precision) were determined. Two-way ANOVA and Turkey's test were performed to test the significance in differences among recoveries and CVs of the methods. In all the methods, the peaks of Cr (VI) were separated sharply on chromatograms and exhibited a strong linearity with Cr (VI) concentrations in solution. The correlation coefficients of calibration curves typically ranged from 0.9997 to 0.9999, and the analytical LODs from 0.025 to 0.1$\mu\textrm{g}$/sample. All the method had good sensitivities and linearities between Cr (VI) levels and peak areas. The accuracies (% mean recoveries) of the methods ranged from 80.1 to 104.2%, while the precisions (pooled coefficient of variation) ranged from 3.16 to 4.43%. The impinger methods showed higher recoveries ( > 95%) than those of the PVC filter methods (the OSHA Method and the NIOSH/EPA Method). It was assumed that Cr (VI) on PVC filter was exposed to air and reduced to trivalent chromium, Cr (III), whereas it was stabilized in alkali solution contained in impinger. Thus, a special treatment of Cr (VI) samples collected on PVC filters may be required.
Infrared (IR) optic lens can be fabricated by a single point diamond turning (SPDT) machine without subsequent polishing process. However, this machining process often leaves micro-cracks that deteriorate the surface quality. In this work, we propose an experimental design to remove micro-cracks on IR lens. The proposed design gathered data between cutting process condition and Rt surface roughness. This is of great importance because the scale of micro-cracks is a few micrometer. Rt surface roughness is suitable for analyzing maximum peak height signals of the profile. The experimental results indicate that feed per revolution variable is one of the most dominant variable, affecting the generation micro-cracks on IR lens surfaces.
The purpose of this study was to validate alternative method by using non-carcinogenic, and less toxic solvents than NIOSH analytical method 5524 for measuring the airborne MWFs in workplaces. In laboratory tests, the ETM solvents(mixture of same volume for ethyl ether, toluene, and ethanol) were selected. The alternative method of analyzing MWFs, referred to as the ETM solvent extraction method, showed 0.04 mg/sample as LOD, and 0.15 mg/sample as LOQ. The analytical precision (pooled CV, coefficient of variation) of the ETM solvent extraction method for analyzing the straight, soluble, semisynthetic, and synthetic metalworking fluid was 1.5%, 2.0%, 2.6%, 1.6%, respectively, which was similar to the precision (2.6%) of NIOSH analytical method (NIOSH 0500) for total dust. The analytical accuracy by recovery test, spiked mass calculated as extractable mass, was almost 100%. As the result of storage stability test, metalworking fluid samples should be stored in refrigerated condition, and be analyzed in two weeks after sampling. The 95% confidence limit of the estimated total standard error for the ETM solvent extraction method for analyzing the straight, soluble, semisynthetic, and synthetic metalworking fluid was ${\pm}12.6%$, ${\pm}12.5%$, ${\pm}14.0%$, and ${\pm}13.6%$, respectively, which satisfied the OSHA sampling and analytical criteria.
Cycloidal ball planetary transmission (CBPT) has many applications as precision reducer, such as precision machinery and automation drive systems etc. The traditional analytical model of CBPT cannot accurately describe the change of the normal force of meshing points, and thus cannot describe the precise transmission process of meshing pairs. In the paper, a method for deriving the normal force equation is put forward by using the non-linear relationship between force and deformation in elastic mechanics. The two-point contact analytical models of all the meshing pairs are established to obtain the micro-displacement analytical model of CBPT under axial pre-tightening. Then, the non-real-time two-point contact analytical models of all the meshing pairs are further constructed to obtain the normal force expression to determine the critical compression coefficients. Experimental investigations are performed to verify the analytical model using the critical compression coefficients.
The construction of vinyl greenhouses are increasing because of economic feasibility, construction period, and construction regulations. However, the vinyl greenhouses are apt to collapse by snow load since they have a small member as a temporary structure. The 3 types of buckling such as global, member and nodal buckling could be occurred to arched structures according to characteristics of cross section. To examine the member buckling, the precision of analysis need to be enhanced. In that case, we can examine the characteristics of the those buckling. The purposes of this study are to verify buckling characteristics of structures using the method of high precision analysis with a center node of member. The results of high precision analysis bring member buckling, and in the analysis method having the center node of member, the value of strength is getting lower than a previous study.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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