The magnetic heating effect of $SiO_2$coated $ \Upsilon-Fe_2$$O_3$nanocomposite particle due to magnetic relaxational loss of superparamagnetic regime was investigated by measuring the generated heat from nanocomposite particles in alternative applied magnetic fields. The commercial $ \Upsilon-Fe_2$$O_3$nanoparticles were coated by SiO$_2$in water solution with TEOS and the synthesized nanocomposite powders and its magnetic properties were characterized and compared with the raw$ \Upsilon-Fe_2$$O_3$nanoparticles. The 10∼30 nm sized $ \Upsilon-Fe_2$$O_3$. nanoparticles were coated by 5 nm thickness of amorphous $SiO_2$film. The nanocomposite particle has very low Mr and Hc value showing superparamagnetic behavior The magnetic heating effect of nanocomposite particle on surface coating phase of $SiO_2$was discussed in terms of superparamagnetic behaviors of each particles, and their potential for hyperthermia application was evaluated.
NiO-coated YSZ powder was prepared using heterogeneous precipitation of Ni hydroxides on YSZ particle surface and high energy milling. The powders were characterized by TG/DTA, XRD, XPS, and SEM. Amorphous Ni precipitate completely decomposed into NiO at $500^{\circ}C$ and the growth of NiO crystallites was constrained by the core particles. Nanocrystalline NiO-coated YSZ core-shell structure powder could be obtained after calcination at $800^{\circ}C$ for 2 h. A core-shell powder compact, due to high sinterability, showed a near theoretical density at $1350^{\circ}C$. After reduction at $900^{\circ}C$, interpenetrating Ni-YSZ microstructure with very uniformly distributed fine Ni and YSZ grains and pores was observed. In contrast, the mechanically mixed oxide sample showed less uniform distribution of pores and larger discontinuous We particles as compared with the core-shell samples.
Journal of Advanced Marine Engineering and Technology
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제40권10호
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pp.894-898
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2016
Solution plasma is a unique method which provides a direct discharge in solutions. It is one of the promising techniques for various applications including the synthesis of metallic/non-metallic nanomaterials, decomposition of organic compounds, and the removal of microorganism. In the context of nanomaterial syntheses, solution plasma has been utilized to produce carbon nanoparticles and metallic-carbon nanoparticle systems. The main purpose of this study was to synthesize nickel nanoparticles embedded in a matrix of carbon particles by solution plasma in one-step using waste vegetable oil as the carbon source. The experimental setup was done by simply connecting a bipolar pulsed power generator to nickel electrodes, which were submerged in the waste vegetable oil. Black powders of the nickel nanoparticles-embedded carbon (NiNPs/Carbon) particles were successfully obtained after discharging for 90 min. The morphology of the synthesized NiNPs/Carbon was investigated by a scanning electron microscope, which revealed a good dispersion of NiNPs in the carbon-particle matrix. The X-ray diffraction of NiNPs/Carbon clearly showed the co-existence of crystalline Ni nanostructures and amorphous carbon. The crystallite size of NiNPs (through the Ni (111) diffraction plane), as calculated by the Scherrer equation was found to be 64 nm. In addition, the catalytic activity of NiNPs/Carbon was evaluated by cyclic voltammetry in an acid solution. It was found that NiNPs/Carbon did not show a significant catalytic activity in the acid solution. Although this work might not be helpful in enhancing the activity of the fuel cell catalysts, it is expected to find application in other processes such as the CO conversion (by oxidation) and cyclization of organic compounds.
$Zr_2WP_2O_{12}$ powder, which has a negative thermal expansion coefficient, was synthesized by a solid-state reaction with $ZrO_2$, $WO_3$ and $NH_4H_2PO_4$ as the starting materials. The synthesis behavior was dependent on the solvent media used in the wet mixing process. The $Zr_2WP_2O_{12}$ powder prepared with a solvent consisting of D. I. water was fully crystallized at $1200^{\circ}C$, showing a sub-micron particle size. According to the results obtained from a thermal analysis, a $ZrP_2O_7$ was synthesized at a low temperature of $310^{\circ}C$, after which it was reacted with $WO_3$ at $1200^{\circ}C$. A new sintering additive, $Al(OH)_3$, was applied for the densification of the $Zr_2WP_2O_{12}$ powders. The cold isostatically pressed samples were densified with 1 wt% $Al(OH)_3$ additive or more at $1200^{\circ}C$ for 4 h. The main densification mechanism was liquid-phase sintering due to the liquid which resulted from the reaction with amorphous or unstable $Al_2O_3$ and $WO_3$. The densified $Zr_2WP_2O_{12}$ ceramics showed a relative density of 90% and a negative thermal expansion coefficient of $-3.4{\times}10^{-6}/^{\circ}C$. When using ${\alpha}-Al_2O_3$ as the sintering agent, densification was not observed at $1200^{\circ}C$.
알루미늄 드로스와 장석을 이용하여 무기발포재의 제조 가능성을 검토하여 폐기물인 알루미늄 드로스의 재활용 및 자원화의 다양성을 제시하기 위한 실험을 행하였다. 소성한 발포재의 경우 장석은 소성온도에서 용해되어 비정질상으로 전이하고 드로스 중의 성분들이 Spinel($MgA1_2$$O_4$)을 형성한다. 장석 55 wt%, 드로스 40 wt%, 벤토나이트 5 wt% 시료의 경우 소성온도 $1220^{\circ}C$에서 소성시간이 증가할수록 밀도는 0.91에서 0.65까지 감소하고, 흡수율은 약 2.5에서 1.7%의 범위의 값을 나타냈다. $1220^{\circ}C$에서 30분 소성할 경우 굽힘강도는 10.8 MPa이며, 열전도도는 0.34 W/m.K로서 최대치를 나타냈다.
펜타실 구조와 유사한 제올라이트형 결정성 보로실리케이드를 수증기 쪼임법으로 제조하였다. 실제 여러 종류의 서로 다른 붕소화합물 원료를 사용하여 만든 다양한 조성의 Na2O.SiO2.B2O3.TBA2O 겔을 건조시켜 얻은 무정형 분말을 수열합성 분위기에서 수증기를 쪼임으로써 펜타실 구조를 갖는 보로실리케이트 제올라이트를 합성하였다. 이때 MFI와 MEL 구조가 90:10의 비율을 혼합되어 있는 새로운 중간구조 물질이 얻어 졌다. 본 연구로부터, 젖어 있는 반응성 고체상 물질이 수증기와 높은 pH 분위기에서 결정화가 이루어짐을 확인하였다. X-선 회절법으로 분석한 결과 생성물은 우수한 결정성을 가질뿐만 아니라 독특한 촉매적 성질을 보일것으로 예상되는 구조를 갖는다. 또한 반전중심을 갖는 MFI 구조의 펜타실 층이 규칙적으로 쌓이는 모양을 보이지만 이는 MEL 구조의 거울상 층으로 이루어진 결함에 의해 방해된다. 생성물은 77 K 질소흡착법에 의하면 미세기공 부피가 0.160 cc/g 로서 순수한 MFI 구조 물질이 갖는 0.119 cc/g 보다 더 크며, 비교적 넓은 비표면적(~600 m2/g)을 보인다. 적외선 스펙트럼에서는 900.75 cm-1에서 흡수띠를 보이는데, 이는 붕소가 결정성 실리케이트의 사면체 구조내에 위치함을 뜻한다.
Titanium(IV) isopropoxide에 킬레이팅 리간드로 Acetylacetone(Acac), Ethyl-acetoacetate(Etac) 그리고, Ethanolamine을 첨가시켜 변형된 티타늄 알콕사이드를 합성한 후 졸-겔 방법으로 투과성 티타늄 산화물 박막을 제조하였다. 박막 제조 조건이 최적의 상태일 때는 티타니아 졸 용액의 농도가 3wt% 이하이고, 리간드로는 Acetyl acetone(Acac)를 선택하고, pH가 2.5로 조절하였을 때였다. 순수한 티타늄 산화물 박막보다는 리간드가 치환된 박막들의 굴절률이 더 높았고 가시광선 영역에서 80% 이상의 투과율을 나타냄을 알 수 있었다. 티타니아 졸 상태에서는 입자 크기가 나노 크기를 나타냈으며 분말로 소성 후 마이크론 크기로 증가함을 알 수 있었다. 티타늄 박막들은 400$^{\circ}$C에서 무정형에서 anatase로 상전이가 일어나고 700$^{\circ}C$에서는 rutile로 변화됨을 XRD로 관찰하였다. 박막의 결정형태와 모양 및 크기도 SEM과 XRD로 측정하였다. 또한 분말의 물성 및 구조를 SEM, XRD, TGA 그리고 DSC로 알아보았고, 박막의 광학적 특성에 대해서는 ellipsometer로 굴절률과 막두께를 측정하여 비교하여 보았다.
본 연구에서 적용한 솔-젤 공정은 반응 초기에 금속 이온들과 구연산의 킬레이트화 반응에 의하여 진행되었다. 솔젤과 열처리 과정을 거쳐 얻은 젤 분말의 열분석 결과, YAG를 얻기 위한 젤 분말의 소성온도는 $900^{\circ}C$ 이상 되어야 하며 소성온도가 증가함에 따라 생성되는 YAG의 결정도가 향상되었다. 솔-젤 반응 시 구연산을 사용하여 얻은 젤 분말을 소성시켜 얻은 YAG는 불규칙한 다공성 구조를 가진 조각들로 구성되었으며, YAG 입자크기 조절을 위하여 유기첨가물의 영향을 고찰하였다. 유기산 보조제인 에틸렌 글리콜은 솔-젤 반응 초기에 구연산과 중합반응을 통하여 그물 망상구조를 형성하여 용액 내 금속이온들의 반응영역을 효과적으로 분리시켜 YAG를 미세화 시켰으며, 계면활성제인 Igepal 630은 에멀젼에 의한 용액 내 방울(droplet)을 형성하여 YAG 응집체를 구성하는 입자들의 크기를 증가시켰다. 그러나 YAG형태는 크게 개선되지 않았기 때문에 젤 분말로부터 균일한 YAG를 제조하기 위하여, 응집체 크기 감소와 균질 크기를 갖도록 젤 분말을 건식분쇄 하였다. 이러한 결과로부터 솔-젤 반응을 거쳐 얻은 젤 분말을 소성 전에 분쇄하는 것은 최종 YAG산화물의 입도제어에 아주 중요한 공정임을 알 수 있었다.
천연 지올라이트를 파쇄하여 일정한 크기의 입제를 생산하는 과정에서 부가가치가 낮은 다량의 미분이 부산물로 발생하고 있다. 본 연구에서는 분말의 천연 지올라이트를 토양 개량제나 폐수처리제의 활용성을 증대시키기 위해 포트랜드 시멘트를 접착제로 혼합하고 열처리하여 재입단화 하였다. 본 실험에 사용한 천연 지올라이트는 경북 영일만 일대에서 산출된 것으로 규반비(Si/Al) 4.8, 양이온치환용량(CEC) 68.1 cmol $kg^{-1}$이었고, clinoptilolite, mordenite이 주 광물이었으며, 기타 smectite, feldspar, quartz 등으로 이루어져 있다. 입상 지올라이트는 미분의 천연 지올라이트에 25%의 포트랜드 시멘트를 접착제로 혼합하고 토련기로 성형한 후 입단화 하였다. 이 시료는 $25^{\circ}C$에서 30일간 양생하고 $400^{\circ}C$에서 3시간 동안 열처리하였을 때 가장 효율적으로 나타났다. 입상의 지올라이트를 조제하는 과정에서 비정질의 산화광물이 생성되어 지올라이트 입단의 X-선 회절폭이 넓게 나타났고, 천연 지올라이트에 알칼이와 열처리한 시료에서는 가변전하 특성을 나타났다. 지올라이트 입단의 주요한 광물은 clinoptilolite, mordenite, tobermorite였고 천연 지올라이트와 비교해 볼 때 pH 완충력과 전하밀도가 증가하였다.
Solid dispersions were prepared to increase the dissolution rate of biphenyl dimethyl dicarboxylate (DDB) using water-soluble carriers such as povidone, copolyvidone, $2-hydroxypropyl-{\beta}-cyclodextrin (HPCD)$, sodium salicylate or sodium benzoate by solvent evaporation method. Solid dispersions were characterized by infrared spectrometry, differential scanning calorimetry (DSC) and powder X-ray diffractometry, dissolution and permeation studies. DDB tablets (7.5 mg) were prepared by compressing the powder mixtures composed of solid dispersions, lactose, com starch, crospovidone and magnesium stearate using a single-punch press. DDB capsules (7.5 mg) were also prepared by filling the mixtures in empty hard gelatin capsules (size No.1). From the DSC and powder x-ray diffractometric studies, it was found that DDB was amorphous in the HPCD or copolyvidone solid dispersions. Dissolution rates after 10 min of DDB alone and solid dispersions (1 : 10) in sodium benzoate, sodium salicylate and copolyvidone were 11.8, 23.5, 22.8 and 82.5%, respectively. Dissolution rates of DDB after 30 min from 1 : 10 and 1 : 20 copolyvidone solid dispersions were 80.5 and 95.0%, respectively. For the DDB tablets prepared using solid dispersions (1 : 20), the initial dissolution rate was dependent on carrier material, and was ranked in order, $Kollidon\;30\;{\ll}$ copolyvidone < HPCD. For the HPCD solid dispersion tablets, dissolution rate reached 97.4% after 15 min, but thereafter slowly decreased to 80.7% after 2 hr due to the precipitation of DDB. However, in the case of copolyvidone solid dispersion tablets, dissolution increased linearly and reached 93.4% after 2 hr. Reducing the volume of test medium from 900 to 300 ml markedly decreased the dissolution rate of the tablets containing 1 : 20 HPCD solid dispersions and 1 : 10 copolyvidone solid dispersion. For 1 : 20 copolyvidone solid dispersion tablets, there was no significant change in dissolution rate up to 1 hr with different volumes of test medium. Preparation of the copolyvidone solid dispersion (1 : 20) in capsules markedly delayed the dissolution (31.2 % after 2hr) due to the limited diffusion within capsules. The permeation rate $(13.4\;g/cm^2\;after\;8\;hr)$ of DDB through rabbit duodenal mucosa from copolyvidone solid dispersion (1 : 10) was markedly enhanced, when compared with drug alone or physical mixtures. From overall findings, DDB formulations containing copolyvidone solid dispersions (1 : 20) could be used to remarkably improve the dissolution rate in dosage form of powders and tablets.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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