Vanadium oxides supported on zirconia and modified with MoO₃were prepared by adding Zr(OH)₄powder into a mixed aqueous solution of ammonium metavanadate and ammonium molybdate followed by drying and calcining at high temperatures. The characterization of prepared catalysts was performed using FTIR, Raman spectroscopy and solid-state $^{51}V$ NMR. In the case of a calcination temperature of 773 K, for samples containing low loading of $V_2O_5$, below 15 wt %, vanadium oxide was in a highly dispersed state, while for samples containing high loading of $V_2O_5$, equal to or above 15 wt %, vanadium oxide was well crystallized because the $V_2O_5$ loading exceeded the formation of a monolayer on the surface of $ZrO_2$. The $ZrV_2O_7$ compound was formed through the reaction of $V_2O_5\;and\;ZrO_2$ at 873 K and the compound decomposed into $V_2O_5\;and\;ZrO_2$ at 1073 K, which were confirmed by FTIR spectroscopy and solid-state $^{51}V$ NMR. IR spectroscopic studies of ammonia adsorbed on $V_2O_5-MoO_3/ZrO_2$ showed the presence of both Lewis and Bronsted acids.
바나듐광 염배소 산물의 수침출 용액으로부터 바나듐을 회수하기 위해서는 수용액의 pH 와 온도 조절 과정이 필요한데, 이 과정에서 알루미늄-바나듐, 소듐-바나듐 공침이 일어나면서 바나듐 회수율에 큰 영향을 미친다. 그러므로 본 연구에서는 바나듐을 회수하기 위한 암모늄메타바나데이트[NH4VO3], 암모늄폴리바나데이트[(NH4)2V6O16·H2O] 침전 과정에서 바나듐 함유 수용액 특성이 이들의 침전에 미치는 영향을 검토하여 바나듐 회수율을 높일 수 있는 회수공정에 대하여 알아보았다. 바나듐 함유 수침출 용액으로부터 암모늄메타바나데이트를 침전시키기 위하여 수용액 pH 9로 조절하는 과정에서 수용액의 알루미늄 함량은 바나듐의 손실에 많은 영향을 미치며, 따라서 수침출 과정에서 알루미늄 침출을 최소화 하는 과정이 필요하다. 수용액 pH 9, 상온에서 바나듐 함량 대비 3당량의 염화암모늄 첨가에 의하여 수용액에 존재하는 바나듐의 약 99% 이상을 암모늄메타바나데이트를 침전회수하였다. 또한 수용액 pH 9로 조절하는 과정에서 발생하는 알루미늄-바나듐 공침전물로부터 암모늄폴리바나데이트 침전를 위해서는 pH 2.5 수용액에 용해시키고, 수용액의 소듐 함량은 2,000 mg/L이하로 조절되어야 한다. 바나듐 함량 2,200 mg/L, 소듐 함량 1,875 mg/L인 수용액 pH 2.5, 온도 95℃ 이상에서 바나듐 함량 대비 약 3당량의 염화암모늄 첨가에 의하여 98% 이상의 암모늄폴리바네데이트를 침전회수하였다. 이와 같은 일괄공정 조건에서 수침출용액의 바나듐 함량 대비 약 91.2% 이상의 바나듐을 암모늄(메타, 폴리)바나데이트로 침전회수하였다.
Acid phosphatase (EC3.1.3.2) from carrots was partially purified by ammonium sulfate fractionation (30%-80%), Sephacryl S-200 gel filtration, cm-Sepharose CL-6B and DEAE -Sephacel ion exchange chromatography. The optimum ph and temperature of acid phosphatase from carrots were pH 5.5 and 55$^{\circ}C$, respectively. The enzyme was most stable at ph 6.0 and relatively unstable below pH 4.0 . The activation energy of the enayme was determined to be 10.6kcal/mole. The enzyme utilized p-nitrophenyl phosphate as a substrate among tested possible substrates, whereas it hydrolyzed 5' -IMP and 5'-GMP poorly. The Michaelis -Menten constant(Km) of the enzyme with p-nitrophenyl phosphate as a substrate was identified as 0.55mM. Amongtested metal ions and inhibitors, Al+++ Zn++, Cu++ , fluoride, metavanadate and molybdate ions inhibited the enzyme activity drastically.
Supported vanadium oxides are being used extensively as catalysts for a variety of reactions, including partial oxidations and ammoxidations. A series of vanadium oxide supported on TiO2-ZrO2 was obtained by impregnating ammonium metavanadate slowly into a mixed precipitateof Ti(OH)4-Zr(OH)4, followed by calcining in air at high temperatures. The prepared catalysts were characterized by 51V solid-state NMR. In the calcined catalysts 51V NMR studies indicated the peaks corresponding to distorted tetrahedral vanadia species at low V2O5 contents and octahedral vanadia species at high vanadia loadings. These results illustrate the suitability of 51V NMR as a unique quantitative spectroscopic tool in the structural analysis of vanadium(V) oxide catalytic materials.
V2O5/TiO2-ZrO2 catalyst modified with V2O5 was prepared by adding Ti(OH)4-Zr(OH)4 powder into an aqueous solution of ammonium metavanadate followed by drying and calcining at high temperatures. The characterization of prepared catalysts was performed using XRD, DSC, solid-state 51V NMR, and FTIR. In the case of calcination temperature of 500 oC, for the catalysts containing low loading V2O5 below 25 wt % vanadium oxide was in a highly dispersed state, while for catalysts containing high loading V2O5 equal to or above 25 wt % vanadium oxide was well crystallized due to the V2O5 loading exceeding the formation of monolayer on the surface of TiO2-ZrO2. The strong acid sites were formed through the bonding between dispersed V2O5 and TiO2-ZrO2. The larger the dispersed V2O5 amount, the higher both the acidity and catalytic activities for acid catalysis.
스며들기 현상을 알아볼 수 있는 간단하면서도 실질적인 방법을 고안하여, $V_2O_5$ 나노선의 스며들기 모형을 설명하였다. 상온에서의 ammonium metavanadate 용액에서 $V_2O_5$ 나노선은 성장초기단계에는 $0.13{\mu}m/day$ 의 성장속도로 길이가 길어졌으며, 3개월 평균은 약 $0.03{\mu}m/day$ 의 성장속도로 길이가 증가하였다. 스며들기 모델은 $V_2O_5$ 용액을 액체질소를 이용하여 급속히 냉각시킴으로써 얻을 수가 있었다. 약 합성후 7시간이 지난 후부터 전도도의 급속한 증가가 관찰되었으며, 나노선의 평균길이가 40nm정도에서 스며들기 효과의 임계치에 도달함을 확인하였다.
Vanadium oxide catalyst supported on TiO2-ZrO2 has been prepared by adding Ti(OH)4-Zr(OH)4 powder to an aqueous solution of ammonium metavanadate followed by drying and calcining at high temperatures. The char-acterization ofthe prepared catalysts was performed using solid-state 51V NMR and FTIR.In thecase ofcalci-nation temperature at 773 K, vanadium oxide was in a highly dispersed state for the samples containing low loading V2O5 below 25 wt %, but for samplescontaining high loading V2O5 equal to or above 25 wt %, vana-dium oxidewas well crystallized due to the V2O5 loading exceeding the formation of monolayer on the surface of TiO2-ZrO2.The ZrV2O7 compound was formed through the reactionof V2O5 and ZrO2 at 773-973 K, where-as the V3Ti6O17 compound was formedthrough the reaction of V2O5 and TiO2 at 973-1073 K. The V3Ti6O17 compound decomposed to V2O5 and TiO2 at 1173 K, which were confirmed by FTIR and 51V NMR.
Vanadium Pentoxide (V2O5) has been emerged as alternative electrode materials for supercapacitors due to their low cost, natural abundance, and environmental friendliness. Graphene (GR) loaded with V2O5 can exhibit enhanced specific capacitance. In this study, we present three-dimensional (3D) crumpled graphene (CGR) decorated with V2O5. The V2O5-graphene composites were synthesized from a colloidal mixture of graphene oxide (GO) and Ammonium metavanadate (NH4VO3), via aerosol spray drying and post heat treatment process. The average size of composite was ranged from 1.82 to 4.6 ㎛. Morphology of the composite changed from a crumpled paper ball to spherical ball having relatively smooth surface as the content of V2O5 increased in the composites. The electrochemical performance of the V2O5-graphene composites was examined. The V2O5-graphene composite electrode showed the specific capacitance of 312 F/g. In addition, the device possessed acceptable cyclic stability, with 84% after 2000 cycles at 2 A/g. These outstanding properties are expected to make the composites prepared in this study as promising electrode materials for supercapacitor applications.
[ $V_2O_5$ ] 나노선의 구조 분석을 위해 STM(Scanning Tunneling Microscopy)과 TEM(Transmission Electron Microscopy)을 이용하여 단일 $V_2O_5$ 나노선의 이미지를 얻었다. $V_2O_5$ 나노선은 상온에서 ammonium metavanadate$(NH_4VO_3)$와 양이온 교환수지$(DOWEX50{\times}8-100)$를 2차 증류수에 섞어 합성하였다. STM 시료는 3-APS(3-aminopropyltriethoxysilane)를 전 처리한 실리콘 기판에 $V_2O_5$ 나노선을 올려 만들었고, TEM 시료는 200 mesh/copper 그리드에 침전시켜 준비하였다. STM과 TEM의 결과로부터 $V_2O_5$ 나노선의 기하학적 단면이 $1.5nm{\times}10nm$에 거의 근사하는 것을 확인하였으며 두 이미지의 비교를 통해 $V_2O_5$ 나노선의 표면상태에 대해 논의하였다.
본 연구는 비타민 D$_{3}$(VD$_{3}$) 결핍 병아리에게 자외선을 상이한 간격으로 조사하여 경과시간에 따라 다리의 중족골을 채취하여 회분, Ca, P의 수준을 조사코자 실시되었다. 육용 Hubbard 계통 199수의 초생추(대조구 10수+3조사간격$\times$9조사 후 경과시간$\times$7반복)를 무창약등 육추사에 넣고 VD$_{3}$ 결핍사료로 3주간 사육한 후, 0.068 mJ/$\textrm{cm}^2$(10분간)의 선량으로 297nm의 UVB 광선을 3회 조사하되 조사간격을 0, 12 또는 24시간 간격으로 하였다. 조사 후 0, 6, 12, 18, 24, 48, 96, 144또는 240시간에 병아리의 중족골을 채취하였다. 중족골은 부착조직을 제거하고 탈지, 건조, 화화하여 회분, Ca, P 함량을 측정하였다. Ca은 원자흡수분광광도법으로, P은 ammonium metavanadate 법으로 비색정량하였다. UVB를 30분간 무간격으로 조사하였을 때 중족골의 Ca함량은 계속 증가되어 240시간에 16.75%에 도달하였다. P의 함량은 UVB 조사후 점점 증가되어 144시간에 최고치 9.75%를 나타내었으며, 회분함량은 UVB 조사후 점점 증가하여 240시간에 42.75%에 이르렀다. 12시간 간격으로 10분간씩 3회 조사하였을 때에는 중족골의 Ca 함량이 12시간에 작은 peak(13.31%), 144시간에 큰 peak (16.91%)를 보였다. P의 함량은 12시간에 작은 peak(7.18%), 240시간에 큰 수준(8.34%)을 보였다. 회분 함량은 UVB 조사후 계속 증가하여 240시간에 46.53%의 높은 값을 나타내었다. 도중의 Ca과 P의 작은 peak는 아마 12시간 및 24시간 전에 조사하였던 UVB의 영향인 것으로 생각된다. 24시간 간격으로 10분간씩 3회 조사했을 때 중족골의 Ca 함량은 점차 증가되어 96시간에 최고치 24.18%를 보였고 P함량은 역시 96시간에 최고치 7.29%를 나타내었으며, 회분 함량은 240시간까지 계속 증가되어 45.73%에 이르렀다. UVB조사 후 경과시간에 따라 살펴보면 중족골의 Ca와 P 함량은 UVB 조사후 96~144시간에 최고치에 도달했으나 회분함량은 240시간까지 계속 증가하는 모습을 보였다. 다음 UVB의 조사방법에 따라 종족골의 Ca함량을 봤을 때 무간격으로 조사시 240시간까지 계속 증가하였고, 12시간 간격으로 조사시 144시간에 최고치를, 24시간 간격으로 조사시에는 96시간에 최고치를 나타내었으며 회분 함량을 봤을 때 12시간 또는 24시간 간격으로 조사하였을 경우가 무간격으로 조사하였을 때보다 더 높은 수준을 보였으므로 24시간 간격으로 10분간씩 조사하는 것이 바람직한 것으로 생각되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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