본 연구에서는 엇갈이배추 재배기간 중 살균제 amisulbrom을 살포하고, 농약 살포 후 0(2시간 이내), 1, 3, 5, 7 및 10일에 엇갈이배추 시료를 채취하여 amisulbrom을 분석하고 amisulbrom의 생물학적 반감기를 산출하여 생산단계 농약 잔류허용기준(PHRL; Pre-Harvest Residue Limit)을 설정하였다. 엇갈이배추에 잔류한 amisulbrom은 acetonitrile과 dichloromethane으로 각각 추출 및 분배를 진행하여 HPLC-UVD로 분석하였다. Amisulbrom의 분석정량한계는 0.04 mg/kg이었으며, 평균 회수율은 0.4 및 2.0 mg/kg의 두 수준에서 각각 $93.7{\pm}2.3%$와 $100.0{\pm}1.3%$이었다. Amisulbrom을 기준량으로 1회 살포 시 엇갈이배추 중의 생물학적 반감기는 포장 1 및 2에서 각각 3.7일과 4.1일로 계산되었으며, 증체량에 따른 희석효과가 amisulbrom의 잔류량 감소에 주된 인자로 작용하지는 않았다. 잔류감소 회귀식을 이용한 생산단계 농약 잔류허용기준은 수확 10일전 8.86~9.47 mg/kg, 또는 5일전에 4.21~4.35 mg/kg으로 제안하였다.
HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 중 sulfonamide계 살균제 amisulbrom의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 사과, 배추, 고추, 감자 및 현미로 선정하였고, acetonitrile을 가하여 추출된 amisulbrom 성분을 dichloromethane 액-액 분배법과 Florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-UVD/MS 분석대상 시료로 하였다. Amisulbrom의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.04 mg/kg이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리농도에서 85.3-105.6% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 6.3%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70-120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였으며, LC/MS SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 amisulbrom의 HPLC-UVD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.
실내 재배 오이 중 살균제 amisulbrom의 생물학적 반감기 및 생산단계 잔류허용기준을 제안하고자 약제를 살포하고 재배기간 동안 잔류량을 확인하였다. Amisulbrom 1회 살포시 초기 잔류 농도는 $0.15mg\;kg^{-1}$이었으며 살포 5일 후 $0.06mg\;kg^{-1}$으로 감소되어 반감기는 3.6일이었다. 3일 간격으로 기준량 2회 살포시 초기 잔류량은 $0.35mg\;kg^{-1}$이었으며 살포 5일 후 $0.09mg\;kg^{-1}$으로 감소되어 반감기는 2.4일 이었다. 1회 처리 시의 잔류감소 회귀식을 이용한 생산단계 잔류허용 기준(PHRL)은 수확 5일 전 $1.83mg\;kg^{-1}$ 또는 2일 전 $1.03mg\;kg^{-1}$ 등으로 제안하였다. Amisulbrom 액상 수화제를 안전사용 기준에 따라 1회 살포, 또는 3일 간격 2회 살포 시 모두 살포 직후 잔류량은 오이 중 농약잔류 허용기준 보다 낮았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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