• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제12권3호
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• pp.265-270
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• 1991

Theoretical calculations on the stabilization energies of framework atoms in hydrolyses Co(Ⅱ )-exchanged zeolite A were made using some potential energy functions and optimization program. The protons which are produced by hydrolysis of $[Co(H_2O)_n]^{2+}$ ion in large cavity showed a tendency to attack the framework oxygen atom O(1) preferentially, and the oxygen atom O(4) within OH- ion was coordinated at Al atom. The weakness of bonds between T(Si, Al) and oxygen by attack of proton and too large coordination number around small aluminum atom will make the framework of Co(Ⅱ)-exchanged zeolite A more unstable. The stabilization energy of $Co_4Na_4$-A framework (- 361.57 kcal/mol) was less than that of thermally stable zeolite A($Na_{12-}$A: - 419.68 kcal/mol) and greater than that of extremely unstable Ba(Ⅱ)-exchanged zeolite A($Ba_{6-}$A: - 324.01 kcal/mol). All the data of powder X-ray diffraction, infrared and Raman spectroscopy of Co(Ⅱ)-exchanged zeolite A showed the evidence of instability of its framework in agreement with the theoretical calculation. Three different groups of water molecules are found in hydrated Co(Ⅱ )-exchanged zeolite A; W(Ⅰ) group of water molecules having only hydrogen-bonds, W(Ⅱ) group water coordinated to $Na^+$ ion, ans W(Ⅲ) group water coordinated to Co(Ⅱ) ion. The averaged interaction energy of each water group shows the decreasing order of W(Ⅲ)>W(Ⅱ)>W(Ⅰ).

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제49권5호
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• pp.664-668
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• 2011

500 mL 교반탱크반응기 내에서 $AlCl_3$ 증기를 $H_2O$ 증기에 의해 부분 가수분해시켜 30~200 nm 크기의 $AlO_xCl_y(OH)_z$로 표시되는 구형의 알루미나 전구체 입자를 제조하였다. 반응시간, 교반속도, 반응온도가 생성된 입자의 형상, 크기 등에 미치는 영향을 조사하였다. 반응시간을 20, 60, 300 s로 변화시킨 결과 생성 입자의 형상 및 크기에 별다른 차이가 없었으며, 교반속도를 0, 300, 800 rpm으로 변화시킨 결과 0 rpm에서 입자의 크기가 최대값을 보였고, 반응온도를 180, 190, 200, $240^{\circ}C$로 변화시킨 결과 $190^{\circ}C$에서 제조된 입자의 크기가 가장 작게 나타났다. 가수분해 생성물 입자를 $10^{\circ}C$/min의 속도로 $1,200^{\circ}C$까지 가열하고 6 시간동안 하소시켜 45 nm 크기의 ${\alpha}$ 알루미나 입자를 얻었다. 하소과정에서 인접입자 사이의 소결에 의해 입자 형상이 구형에서 벌레모양으로 변환되었다. 하소온도를 $1,400^{\circ}C$로, 승온속도를 $50^{\circ}C$/min 로 증가시키고, 유지시간을 0.5 시간으로 감소시켜 급속 하소시킴으로써 인접입자의 소결을 상당히 감소시킬 수 있었다. $AlCl_3$의 가수분해 과정에서 소량의 $SiCl_4$ 또는 TMCTS(2,4,6,8-tetramethylcylosiloxane) 첨가에 의해 인접입자의 소결 방지 효과가 나타났으나, ${\alpha}$ 결정 이외에 ${\gamma}$ 결정, mullite 결정 등이 함께 생성되었다. 하소과정에서 $AlF_3$를 첨가한 결과 육각형 디스크 형상의 ${\alpha}$ 알루미나 입자가 생성되었다.

• 공업화학
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• 제7권6호
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• pp.1192-1203
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• 1996

알루미늄 및 티타늄 알콕사이드의 가수분해방법을 인용하여 고온수중에 적용할 수 있는 $Al_2O_3-TiO_2$ 복합옥사이드형 흡착제를 제조하였다. 제조한 흡착제는 $600{\sim}1400^{\circ}C$의 온도로 하소되었으며, 결정전이, 열적 특성, 비표면적 등의 물성변화를 알아 보기 위하여 X선회절, 적외선분광분석, 열분석 전자현미경 관찰, BET 방법에 의한 측정 등을 수행하였다. 그리고 Autoclave를 이용한 회분식 흡착실험으로 이 흡착제들의 $TiO_2$ 함량 및 하소 온도 변화에 따르는 고온수중에서의 $Co^{2+}$ 흡착 특성을 알아 보았다. $150{\sim}250^{\circ}C$의 온도 범위에서 $Al_2O_3-TiO_2$ 흡착제의 $Co^{2+}$ 흡착반응에 대한 표준 엔탈피 변화값은 $TiO_2$ 함량이 26mol%, 43mol%, 80mol%에 대하여 $16.5{\sim}26.0kJ{\cdot}mol^{-1}$범위에 있었으며, 이 흡착반응이 비가역적인 흡열반응임을 알 수 있었다. $250^{\circ}C$의 고온수에서 하소 온도가 $600^{\circ}C$, $TiO_2$함량이 26mol%인 흡착제의 코발트 평형흡착용량은 $0.1674meq{\cdot}g^{-1}$이었다.

• 한국결정성장학회지
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• 제8권4호
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• pp.645-650
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• 1998

계면유도 침전법을 이용, 알루미나와 이트리아를 코팅한 SiC 분말을 사용하여 제조된 탄화규소의 물성을 관찰하였다. $Al_2(SO_4)_3$과 $Y_2(SO_4)_3$의 수용액에서 요소를 분해시켜 수화물 및 탄화물의 전구체로 구성된 석출물을 SiC의 분말 표면에 코팅한 후 하소하여 알루미나와 이트리아가 코팅된 탄화규소 시편을 제조하였다. $1900^{\circ}C$에서 소결한 탄화규소는 약 97.8%의 소결밀도를 나타내었으며, 소결 후 annealing을 행한 시편은 $\beta$상 탄화규소에서 $\alpha$상 탄화규소로의 상전이가 일어나 주상입자가 형성되었다. 균열 전파시 주상입자를 중심으로 입계간 균열(intergranular crack)이 일어났으며, 주상입자의 pullout 효과 의한 균열길이의 증가로 SiC 소결체의 인성이 증진되는 것으로 나타났다. annealing 시간이 3시간 이내인 경우에는 소결조제의 첨가량이 적은 시편의 파괴인성치가 높았으나 그 차이는 미미하였고, annealing 시간이 길어짐에 따라 소결조제의 양에 따른 인성의 차이는 거의 나타나지 않았다. 이러한 결과는 annealing 시간이 길어짐에 따라 입자의 정단축비(aspect ratio)가 커지고 주성입자에 의한 pullout 효과가 인성증진의 주된 인자가 되어, 소결조제의 양과 관련된 영향이 적었기 때문인 것으로 사료되었다.

• 한국산학기술학회논문지
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• 제20권11호
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• pp.537-543
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• 2019

세라믹 재료 중 알루미나(Al₂O₃)는 산업에서 널리 사용되는 세라믹 재료로서 최근의 기술발전에 따라 재료 크기가 작아지고 이에 따른 특성이 다양하여 그 중요성이 더해 가고 있다. 본 연구에서는 다양한 알루미늄 알콕사이드 중 Aluminum isopropoxide(AIP)를 출발 원료물질로 하여 졸-겔(Sol-Gel)법에 의해 가수분해 및 해교과정을 거쳐 boehmite 졸을 제조하고 이후 건조 및 하소시켜 γ-Al₂O₃를 제조하였다. 이러한 제조 과정 중 입자의 응집현상을 방지하기 위해 9,000 ~ 10,000, 31,000 ~ 50,000, 89,000 ~ 98,000, 130,000의 분자량을 갖는 4종류의 PVA(Polyvinyl alcohol)를 첨가하고 3종류 질산(0.1, 0.3, 0.5 몰비)을 첨가하여 입자에 미치는 영향을 확인하고자 하였다. 제조된 γ-Al₂O₃는 X선 회절분석기(XRD), X선 형광분석기(XRF), 입도분석기(PSA), 전계방사 주사전자현미경(FE-SEM) 등의 기기분석을 통하여 결정구조 및 조성, 입자크기, 그리고 입자형상을 확인하였다. 그 결과, 약 98.2 %의 순도를 갖는 γ-Al₂O₃가 합성되었으며 첨가되는 질산의 첨가비가 높을수록, 그리고 PVA 분자량이 클수록 입자크기가 감소하고 균일성이 높아지는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과로부터, PVA와 질산의 첨가비 조절에 따라 γ-Al₂O₃의 제조공정 중 입자크기 제어가 가능할 것으로 사료된다.

• 대한환경공학회지
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• 제37권6호
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• pp.325-331
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• 2015

낙동강 하류부의 상수원수를 대상으로 Al(III)염과 Fe(III)염계 응집제를 이용한 응집제의 특성 실험 결과, alum과 $FeCl_3$의 경우는 모노머성 화학종이 각각 98%와 93.3%로 응집제내에 함유된 주된 가수분해종은 모노머성 화학종임을 알 수 있었다. 염기를 첨가하여 제조한 염기 첨가비 r=1.2인 PACl의 경우 폴리머성 Al(III)종은 31.2%이었으며, r=2.2인 PACl의 경우 함유된 폴리머성 Al(III)종은 85.0%로 r 값이 증가함에 따라 더 많은 폴리머성 Al(III)종이 함유되어 있는 것으로 나타났다. 응집제별 응집실험 결과, 원수의 탁도가 높고 낮음에 관계없이 응집제별 탁도 및 유기물 제거정도는 $FeCl_3$ > PACl (r=2.2) > PACl(r=1.2) > alum의 순으로 나타났다. Al(III)계 응집제 보다 $FeCl_3$의 경우 응집효율이 우수한 것으로 나타났다. 그리고 Al(III)계 응집제의 경우 염기도가 높은 응집제의 경우 polymeric Al(III)종을 많이 함유함에 따라 응집효율이 향상됨에 따라 염기도가 높은 응집제일수록 응집효율이 높은 것으로 나타났다. 실험에 적용된 응집 pH 범위(pH 4.0~9.5)에서 모든 응집제의 최적 응집 pH는 약 7.0으로 나타났다. 특히 고염기도 PACl (r=2.2)과 $FeCl_3$의 경우 pH 7.0 이상에서도 높은 탁도 응집효율을 유지하였다. 따라서 pH가 높은 상수원수의 경우 탁도 제거에서는 고염기도 PACl이나 $FeCl_3$ 응집제가 더 적합한 것으로 판단된다.

• 한국안전학회지
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• 제24권6호
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• pp.63-71
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• 2009

In order to improve flame retardancy, the halogen free organic melamine phosphate(M-P) flame retardant was synthesized from melamine and phosphoric acid by the reaction of precipitation. The ignition test was carried out preparing hybrid flame retardant compound($H_bFRC$) consisting of organic M-P and inorganic Mg$(OH)_2$ as a flame retardant in the polyolefin resins. The flame retardancy and mechanical properties of flame retardant aluminum composite panel($H_bFRC$-ACP) were performed to investigate the possibility of the composite material, which was contained M-P, as a inner core for $H_bFRC$-ACP. For this study, the results of ignition test indicate that a char formation and drip suppressing effect, and combustion time reduced as the content of M-P increased. The limited oxygen index(LOI) values were measured 17.4vol% and 31.5vol% for LDPE only and $H_bFRC$-3(M-P content: 15wt%), respectively. And it was verified that the $H_bFRC$-3 was needed more oxygen quantity with the increase of M-P content when it combustion. Also, the results from thermogravimetric analysis were observed endothermic peak at $350^{\circ}C$ and $550^{\circ}C$, it was confirmed predominant thermal stability though the wide temperature range by the mixture of M-P and Mg$(OH)_2$. The LDPE-ACP (using only LDPE as a inner core), $35.13kW/m^2$ of heat release rate(HRR) and 13.43MJ/m2 of total heat release(THR) were measured while the $H_bFRC$-ACP, $10.44kW/m^2$ of HRR and 1.84MJ/m2 of THR were measured by results of cone calorimeter test. In case of $H_bFRC$-ACP, the average gas emission amount of CO and $CO_2$ could be decreased down to 25% and 20%, respectively, in comparison with LDPE-ACP. The mechanical properties such as tensile strength, bending strength and adhesion strength of $H_bFRC$-ACP were revealed slightly high values $54N/mm^2$, $152N/mm^2$ and 120N/25mm, respectively, compared with LDPE-ACP. It was confirmed that flame retardancy was improved with the synergy effect because of char formation by M-P and hydrolysis by Mg$(OH)_2$. The result of this study suggest that $H_bFRC$ can be applied for an adequate halogen free flame retardant composite material as a inner core for ACP.

• 한국세라믹학회지
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• 제25권5호
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• pp.541-551
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• 1988

The purpose of this investigation was to prepare multicomponent monolithic Li-Al-Si gels of composition(mol%) 16.67 Li2O-16.67 Al2O3-66.67 SiO2 and to convert the gels to monolithic glass-ceramic at low temperature without melting. The hydrolysis, DTA, TGA, TMA, SEM, pore distribution, density and the activation energy for crystallization of the glass-ceramic formation with rawmaterials of which tetraethl orhosilicate of networkforming cation(Si) is partially hydrolyzed, aluminum isoproxide and lithium methoxide prepared by Li-metal react with methanol were studied. The results were as follows : 1) Monolithic gels which were added with additional water, resulting in a total water content 2.5 to 3.0 times the stoichiometric amount required to fully hydrolyze the alkoxides. 2) Specimens were dried to form crylinders 60mm in length and 40mm in diameter in about 800 hrs at 5$0^{\circ}C$. 3) $\beta$-eucryptite crystals and $\beta$-spodumene crystals were detected in samples heated above 75$0^{\circ}C$. 4) Within the temperature and range of 25-50$0^{\circ}C$ and 1,00$0^{\circ}C$ the thermal expansion coefficient for crystallized samples were shown as 2.6-5.7$\times$10-7/$^{\circ}C$ and 7.4-12.5$\times$10-7/$^{\circ}C$, respectively. 5) The activation energy for the crystal growth was 11.01kcal/mol at 794$^{\circ}C$ to 85$0^{\circ}C$.

• 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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• 제20권1호
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• pp.56-64
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• 2015

Acid mine drainage occurrence is a serious environmental problem by mining industry, it usually contains high levels of metal ions, such as iron, copper, zinc, aluminum, and manganese, as well as metalloids of which arsenic is generally of the greatest concern. An indigenous plant extract was used to produce calcium carbonate from Canavalia ensiformis as effective biomaterial, and its ability to form the calcium carbonate under stable conditions was compared to that of purified urease. X-ray diffraction and scanning electron microscopy were employed to elucidate the mechanism of calcium carbonate formation from the crude plant extracts. The results revealed that urease in the plant extracts catalyzed the hydrolysis of urea in liquid state cultures and decreased heavy metal amounts in the contaminated soil. The heavy metal amounts were decreased in the leachate from the treated mine soil; 31.7% of As, 65.8% of Mn, 50.6% of Zn, 51.6% of Pb, 45.1% of Cr, and 49.7% of Cu, respectively. The procedure described herein is a simple and beneficial method of calcium carbonate biomineralization without cultivation of microorganisms or further purification of crude extracts. This study suggests that crude plant extracts of Canavalia ensiformis have the potential to be used in place of purified forms of the enzyme during remediation of heavy metal contaminated soil.

• 한국재료학회지
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• 제24권1호
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• pp.48-52
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• 2014

The Mg-enriched magnesium aluminum silicate (MAS) glass is known for its higher mechanical strength and chemical resistance. Among such glasses, cordierite ($Mg_2Al_4Si_5O_{18}$) is well known to have a low thermal expansion and low melting point. Polycrystalline engineering ceramics such as alumina can be strengthened by a surface modification with low thermal expansion materials. The present study involves the synthesis of cordierite by a sol-gel process and investigates the effect of glass penetration on the surface of alumina. The cordierite powders were prepared from $Al(OC_3H_7)_3$, $Mg(OC_2H_5)_2$ and tetraethyl orthosilicate by hydrolysis and condensation reaction. The cordierite powders were characterized by X-ray diffraction (XRD, Rigaku), scanning electron microscope (SEM, JEOL: JSM-5610), energy dispersive spectroscopy (EDS, JEOL: JSM-5610), and universal testing machine (UTM, INSTRON). The X-ray diffraction patterns showed that the synthesized particles were ${\mu}$-cordierite calcined at $1100^{\circ}C$ for 1 h. The shape of synthesized cordierite was changed from ${\mu}$-cordierite to ${\alpha}$-cordierite with increasing calcination temperature. Synthesized cordierite was used for surface modification of alumina. Cordierite powders penetrated deeply into the alumina sample along grain boundaries with increasing temperature. The results of surface modification tests showed that the strength of the prepared alumina sample increased after surface modification. The strength of a surface modified with synthesized cordierite increased the most, to about 134.6MPa.