본 연구는 졸-겔법을 이용하여 복합 알루미나를 제조하였고, 다양한 첨가제의 첨가에 의한 복합 알루미나의 열적 안정성을 고찰하였다. $1,200^{\circ}C$에서 소성시킨 복합 알루미나의 열적 안정성은 사용된 첨가제에 따라서 $Si{\fallingdotseq}La$ > Ti > $Ba{\fallingdotseq}Ce$ > Y > $Zr{\fallingdotseq}Mg$ 순으로 나타났다. 특히 실리카 첨가시 ${\alpha}$-알루미나로의 상전이 온도를 $150^{\circ}C$이상 높여 $1,200^{\circ}C$에서 소성 후에도 ${\gamma}$-형에서 ${\delta}$-형의 알루미나 상을 유지함을 알 수 있었고, 비표면적이 $3m^2/g$인 ${\alpha}$-알루미나에 비해 $71m^2/g$(비표면적) 범위까지 증가됨을 보였다. 이러한 알루미나 입자의 특성변화는 실리카 첨가 알루미나의 경우 고온으로 소성시 Si-O-Al의 결합의 증가로 인하여 알루미나의 상전이를 지연시키는 결과로 나타나고, 란타늄 첨가 알루미나의 경우 $LaAlO_3$ 구조의 존재로 인해 알루미나의 입자간 소결을 지연시킴을 알 수 있었다. 또한 란타늄 첨가시 $1,000^{\circ}C$ 이하에서 소성시킨 경우 란타늄이 알루미나 표면에 $La_2O_3$ 구조로 존재하나 $1,000^{\circ}C$ 이상에서는 $LaAlO_3$의 perovskite 구조로 존재하고, $1,300^{\circ}C$ 이상에서는 $LaAl_{11}O_{18}$의 magneto-plumbite 구조로 존재함을 XRD와 XPS 분석 결과에 의해 확인할 수 있었다.
알루미나 강화 지르코니아(10-30ATZ) 제조에 있어 지르코니아(TZ-2Y or TZ-0Y)와 알루미나(AKP-30) 분말 slurry에 2wt% 알루미나에 해당하는 알루미나졸을 첨가한 후 겔화시킴으로써 분말이 고르게 분산되어 있고, 동시에 알루미나겔이 분말의 표면을 코팅함으로써 응집이 일어나는 것을 막았다. 이렇게 제조된 ATZ는 $1450{\sim}1550^{\circ}C$ 이상에서 2시간 소결로 알루미나 grain이 $0.5{\mu}m$ 이하로 잘 분포되어 있는 좋은 미세구조와 이론 밀도의 99% 이상의 소결밀도를 보여 주었다. 또한 20ATZ 부근에서의 $K_{IC}$값은 ${\sim}8MPa{\cdot}m^{1/2}$으로 볼-밀링으로 얻는 $6MPa{\cdot}m^{1/2}$보다 높은 값을 보여주고 있다.
겔투과 크로마토그래피와 실리카겔크로마토그래피등을 이용하여 여러가지 천연아스팔트에서 금속포르핀을 얻었으며 크로마토그래피 용액을 알루미나로 처리한 후 피리딘으로 추출하여 보다 농축된 금속 포르피린을 얻을 수 있었다. 금속 포르피린에서 포르피린 고리를 파괴하지 않고 금속을 제거하여 여러가지 형태의 프르피린을 얻었다.
Dry gel composed of primary particles more homogeneous than starting boehmite powder was prepared by dispersing and gelling the boehmite powder. The transformation temperatures of boehmite powder, dry gel seeded with 0, 1, 3, 5 wt% $\alpha$-Al2O3, and ball milled gel were 1192$^{\circ}C$, 1184$^{\circ}C$, 1141$^{\circ}C$, 1119$^{\circ}C$, 1117$^{\circ}C$, and 1106$^{\circ}C$, respectively. Sintering behavior of dry gel without seed was similar to that of boehmite powder, but the sintered density of dry gel was improved as much as 10%~15% than boehmite powder. In the case of dry gel seeded with 5 wt% $\alpha$-Al2O3, sintering behavior was much improved. The relative density of the gel seeded with 5 wt% $\alpha$-Al2O3 was 96% when sintered at 140$0^{\circ}C$ for 1h. On the other hand, ball milling of the non-seeded sol for 48h resulted in the relative density of 97% when sintered at 130$0^{\circ}C$ for 1h. The size and amount of $\alpha$-Al2O3 particles added by ball milling were 0.107 ${\mu}{\textrm}{m}$ and 0.5 wt%.
the microstructure and mechanical properties of seeded and ball-milled dry gels prepared by boehmite sol-gel method were discussed. The densification of seeded gels was improved with increasing seed content namely the number of seed The number of seed was 1.09, 3.35, 5.72${\times}$1012/cm3 boehmite when seeded with 1, 3, 5wt% respectively The ball milled gel contained about 0.5wt% seed and the number of seed was 4.72${\times}$1012/cm3 boehmite. The sintered density of 5wt% seeded gel was below 80% when sintered at 1300$^{\circ}C$ for 1h. On the other hand that of ball milled gel was very improved and reached to 97% In the case of 3wt% seeded gels the density over 97% was attained when sintered at 1500$^{\circ}C$for 1h. and the grain of the sintered body was several micrometers in size. However the sintered body of ball milled gel showed grain size of submicrometer when sintered at 1300$^{\circ}C$ for 1h. And this specimen showed highest harness value of 1900kg/mm2 The fracture toughness increased with increasing sintering temperature. The sintered body of ball milled gel showed the largest grain size and the highest fracture toughness without regard to sint-ering temperature.
${\gamma}-alumina$ membranes were prepared by sol-gel dip coating or pressurized coating of boehmite sols on slipcasted ${\gamma}-alumina$ support tubes. The particle size of sols synthesized via the modified Yoldas-method could be controlled below 5 mn according to the mole ratio of nitric acid/aluminumtri-sec-butoxide (0.07~1.0). The reproducible crack-free composite membranes were produced by the 2nd dip coating or the pressurized coating technique using very stable sols with the particle size of 45 nm. Nitrogen gas permeability through the top-layer in the composite membrane was about $70~55{\times}10^{-7}\;mol/m^2{\cdot}s{\cdot}Pa$. The thermal stability of the top layer was proved to be good enough upto the heat-treatment temperature of $500^{\circ}C$.
Alumina precursor sol was obtained by the reaction of Al(OC4H9)3 and acetylacetone in the solvent followed by the partial hydrolysis. This sol was measured by viscosity and the effect of pH. The powders obtained from this sol were calcined at the various temperatures. The transition of crystals and crystal state were investigated at the various temperatures. The powders dried at 90$^{\circ}C$ showed amorphous and ${\gamma}$-Al2O3 at 900$^{\circ}C$, ${\alpha}$-Al2O3 mono-phase at 1050$^{\circ}C$ respectively. As a result of Al27-MASNMR analysis, amorphous and ${\alpha}$-Al2O3 powders showed 6-coordinated Al, ${\gamma}$-Al2O3 4-coordinated Al respectively.
본 연구에서는 kaolin을 이용하여 반기상법, gel coating법, seed 첨가법으로 mullite를 합성하였으며 mullite 15 wt%를 고 알루미나질 내화물 원료에 첨가하여 내화물 시편을 제조하였다. 제조된 시편의 물성을 분석한 결과 seed 첨가법으로 제조된 mullite를 첨가한 시편의 물성이 338.60 MPa의 꺾임강도와 9,427 kgf/㎠의 압축강도값을 나타내었다. 제조된 시편의 내화도 및 잔존선팽창수축률을 측정한 결과 나머지 두가지 방법으로 합성한 mullite나 일반적인 고 알루미나질 내화물에 비하여 좋은 특성을 나타내었다.
The HPS(High Porosity Support, 39.3%) and the LPS( Low Porosity Support, 18.7%) were fabricated to investigate the phase transformation and the chance of microstructure with porosity of alumina support. Alumina sol was made using aluminum tri-sec $butoxide(ATSB,\; Al(O-Bu)_3)$, the membrane on porous support with different porosity and the membrane without support were fabricated. The $\theta$-to ${\alpha}-A1_2O_3$ phase transformation in the membranes was investigated using thin film X-ray diffraction (XRD), and the change of microstructure was observed using scanning electron microscopy(SEM). XRD patterns showed that the membrane on LPS and HPS had 10$0^{\circ}C$, 5$0^{\circ}C$ higher $\theta$-to ${\alpha}-A1_2O_3$ transformation temperature compared to the unsupported membrane. A similar effect was also observed in microstructure of the membranes, theoritical temperature difference were 97$^{\circ}C$ and 44$^{\circ}C$ by Crapeyron equation.
A new grinding wheel was developed for the high performance grinding of difficult-to-grinding materials. The grinding performance of the newly developed wheel including grinding forces, grinding ratio, and surface roughness of ground surface was evaluated through experiments. Experimental results show that the performance of the newly developed wheel is superior to the conventional alumina wheel and comparable to the Sol-gel wheel. An experimental investigation on the wear of alumina grinding wheel was also carried out. The experiments consist of the measurements of fracture strength of the abrasive grains, grinding force, and the area of wear flats of grinding wheels. Microscopic examination of abrasive grains was executed to observe the progress of wheel wear. The results indicate that the 32A grain, which has relatively lower fracture strength, wears out faster than 5SS and 5SG. The wheel wear occurs much faster in wet grinding than in dry grinding. It has also been found that the grinding forces increase logarithmically with increasing wear flats.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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