LTCC(low temperature co-fired ceramics)용 glass/ceramic 복합체를 제조하기 위해 3종류 의 glass를 선정하고 filler로 $Al_2O_3$ 와 $TiO_2$를 사용하여 glass frit에 따른 소결 및 유전 특성에 대하여 조사하였다. Glass frit은 lead-borosilicate(PBS), zinc-borosilicate(ZBS), bismuth-borosilicate(BBS) glass 조성을 사용하였고 1100~$1400^{\circ}C$에서 melting시킨 후 quenching하여 frit화하였다. $Al_2O_3$와 $TiO_2$ filler에 10~50 vol%로 glass frit을 각각 혼합한 후 600~$950^{\circ}C$에서 2시간 동안 소결한 결과 50 vol% glass frit 일 때 $900^{\circ}C$ 이하에서 소성이 가능하였다. 유전특성은 $900^{\circ}C$에서 $Al_2O_3$-50vol%PBS($\varepsilon_{r}$=8.8, $Q{\times}f_o$=4,900, $\tau_f$=-24), $Al_2O_3$-50vol% ZBS($\varepsilon_{r}$=5.7, $Q{\times}f_o$=17,800, $\tau_f$=-21), $Al_2O_3$-50vol%BBS($\varepsilon_{r}$=11.1, $Q{\times}f_o$= 2,080, $\tau_f$=-48), $TiO_2$-50vol%PBS($\varepsilon_{r}$=18.6, $Q{\times}f_o$=3,800, $\tau_f$=+135), $TiO_2$-50vol%ZBS($\varepsilon_{r}$=36.4, $Q{\times}f_o$= 7,500, $\tau_f$=+159), $TiO_2$-50vol%BBS($\varepsilon_{r}$=56.4, $Q{\times}f_o$=520, $\tau_f$=+119)을 나타내었다. 따라서 LTCC용 기판재료 및 마이크로파 유전체로 응용이 가능한 것으로 확인되었다.
$TiO_2$ oxide semiconductor is being widely studied in various applications such as photocatalyst and photosensor. Pd/$TiO_2$ gas sensor is mainly used to detect $H_2$, CO and ethanol. This study focus on increasing hydrogen detection ability of Pd/$TiO_2$ in room temperature through Al-doping. Pd/$TiO_2$ was fabricated by the hydrothermal method. Contacting to Aluminum (Al) foil led to Al doping effect in Pd/$TiO_2$ by thermal diffusion and enhanced hydrogen sensing response. $TiO_2$ nanoparticles were sized at ~30 nm of diameter from scanning electron microscope (SEM) and maintained anatase crystal structure after Al doping from X-ray diffraction analysis. Presence of Al in $TiO_2$ was confirmed by X-ray photoelectron spectroscopy at 73 eV. SEM-energy dispersive spectroscopy measurement also confirmed 2 wt% Al in Pd/$TiO_2$ bulk. The gas sensing test was performed with $O_2$, $N_2$ and $H_2$ gas ambient. Pd/Al-doped $TiO_2$ did not response $O_2$ and $N_2$ gas in vacuum except $H_2$. Finally, the normalized resistance ratio ($R_{H2on}/R_{H2off}$) of Pd/Al-doped $TiO_2$ increases about 80% compared to Pd/$TiO_2$.
$Ca^{2+}$ 이온과 $Tl^+$ 이온으로 치환되고 완전히 진공 탈수된 제올라이트 X결정 $Ca_{18}Tl_{56}Si_{100}Al_{92}O_{384}$ ($Ca_{18}Tl_{56}$-X;${\alpha}=24.883(4){\AA}$)와 $Ca_{32}Tl_{28}Si_{100}Al_{92}O_{384}$ ($Ca_{32}Tl_{28}$-X;${\alpha}=24.973(4){\AA}A$)의 구조를 21(1)TEX>$^{\circ}C$에서 입방공간군 Fd3을 사용하여 단결정 X-선 회절법으로 해석하고 그 구조를 정밀화 하였다 $Ca_{18}Tl_{56}$-X 결정은 0.045 M $Ca(NO_3)_2$와 0.005 M $TINO_3$ 혼합용액으로 흐름법을 이용하여 이온 교환하였다. $Ca_{32}Tl_{28}$-X는 이와 유사하게 0.0495 M $Ca(NO_3)_2$ 와 0.0005 M $TINO_3$ 혼합용액을 사용하였다. 각 결정은 360$^{\circ}C$, $2{\times}10^{-6}$ Torr에서 탈수시켰다. $Ca_{18}Tl_{56}$-X 및 $Ca_{32}Tl_{28}$-X 결정 구조는 각각 I > 3${\sigma}$ (I)인 382 및 472개의 회절 반사점을 사용하여 각각 $R_1=0.039,\;R_2=0.036$ 및 $R_1=0.046,\;R_2=0.045$의 최종 오차 지수 값을 얻었다. 탈수된 $Ca_{18}Tl_{56}$-X 및 $Ca_{32}Tl_{28}$-X 결정 구조에서, $Ca^{2+}$ 이온과 $Tl^+$ 이온은 서로 틀리는 6개의 결정학적 자리에 위치한다. 16개의 $Ca^{2+}$ 이온은 D6R의 중심인 팔면체 자리 I을 채운다 ($Ca_{18}Tl_{56}$-X : Ca-O=2.42(1) ${\AA}$ 및 O-Ca-O=93.06(4)$^{\circ}$; $Ca_{32}Tl_{28}$-X Ca-O=2.40(1) ${\AA}$ 및 O-Ca-O=93.08(3)$^{\circ}$). $Ca_{18}Tl_{56}$-X 구조에서는 2개의 $Ca^{2+}$ 이온은 자리 II (Ca-O=2.35(2) ${\AA}$ 및 O-Ca-O=111.69(2)$^{\circ}$)를 점유하고 26개의 $Tl^+$ 이온은 큰 동공 내 마주보는 S6R의 자리 II에 점유한다. 각기 3개의 산소로 만들어지는 평면으로부터 1.493 ${\AA}$ 떨어져 있다(Tl-O=2.70(8)${\AA}$ 및 O-Tl-O=92.33(4)$^{\circ}$). 약 4개의 $Tl^+$ 이온은 세 개의 산소로 만들어지는 평면으로부터 소다라이트 동공쪽으로 1.695${\AA}$ 떨어진 자리 II에 위치해 있다(Tl-O=2.81 (1) ${\AA}$ 및 O-Tl-O=87.48(3)$^{\circ}$). 나머지 26개의 $Tl^+$ 이온들은 자리 III'에 분포된다(Tl-O=2.82 (1) ${\AA}$ 및 Tl-O=2.88(3) ${\AA}$). Ca_{32}Tl_{28}$-X 결정 구조에서는 16개의 $Ca^{2+}$ 이온과 15개의 $Tl^+$ 이온들이 자리 II를 점유하고 있다(Ca-O=2.26(1) ${\AA}$ 및 O-Ca-O=119.14(4)$^{\circ}$; Tl-O=2.70(1) ${\AA}$ 및 O-Tl-O=92.38$^{\circ}$). 한 개의 $Tl^+$ 이온들은 자리 II'를 점유한다. 나머지 12개의 $Tl^+$ 이온들은 자리IlI'에 분포된다.
The effects of the annealing atmospheres(O2, N2) and sintering additives that Bi2O3 is a major composition on the microwave dielectric and sintering propertie of (1-x)CaTiO3-xLaAlO3 system were investigated. The annealing atmospheres and the increase of annealing time after sintering did not affect the relative dielectric constant($\varepsilon$r) and temperature coefficient of resonant frequency($\tau$f) of (1-x)CaTiO3-xLaAlO3 system. However, the Q.f0 values of (1-x)CaTiO3-xLaAlO3 were very sensitive to annealing atmospheres. As the annealing time increased under O2 atmosphere the Q.f0 values of (1-x)CaTiO3-xLaAlO3 enhanced untill 10 hrs in 0.3$\leq$x$\leq$0.6 region, but degraded over that time. The increasing rate of Q.f0 value increased wth increasing x. On the other hand, as the annealing time increased under N2 atmosphere the Q.f0 values were constant in x$\leq$0.6 region, increased gradually in x$\geq$0.7 region. When 0.97Bi2O3-0.03Al2O3 and 0.76Bi2O3-0.24NiO of 3wt% as sintering additives were added to (Ca0.5La0.5) (Ti0.5Al0.5)O3 (x=0.5) the sintering temperature of 1$600^{\circ}C$ was lowered to 140$0^{\circ}C$, and the relative dielectric constant($\varepsilon$r) and temperature coefficient of resonant frequency($\tau$f) were not nearly changed. The addition of 0.97Bi2O3-0.03Al2O3 and 0.76Bi2O3-0.24NiO of 3wt% to (Ca0.5La0.5)(Ti0.5Al0.5)O3 made the Q.f0 values to be lower about 15% and 34%, respectively.
실리콘 태양전지의 효율 향상을 위한 노력의 일환으로 결정질 실리콘 웨이퍼 표면passivation 물질 중 Atomic Layer Deposition (ALD)을 이용하여 증착한 $Al_2O_3$ 박막에 대한 관심이 증가하고 있다. 본 연구에서는 $Al_2O_3$ 박막의 증착 전 실리콘 웨이퍼의 산화막 두께에 따른 passivation 효과에 대해서 연구하였다. 실리콘 산화막은 $HNO_3$ 용액을 사용하여 화학적으로 생성시켰으며 $HNO_3$ 용액과의 반응 시간을 조절하여 실리콘 산화막의 두께를 조절하였다. 실리콘 산화막 생성 후 ALD로 $Al_2O_3$ 박막을 증착하였으며 증착 후 $N_2$ 분위기에서 annealing 하였다. Annealing 후 passivation 효과는 Quasi-Steady-State Photo Conductance를 사용하여 minority carrier의 lifetime을 측정하였다. Capacitance-Voltage measurement, Transmission Electron Microscopy, Ellipsometry를 사용하여 실리콘 산화막의 두께에 따른 $Al_2O_3$ 박막의 passivation 효과를 분석하였다.
4성분 $Na_2O-B_2O_3-Al_2O_3-SiO_2$ 유리들을 $R({\equiv}Na_2O\;mole%/B_2O_3\;mole%)$과 $K({\equiv}(Al_2O_3\;mole%+SiO_2\;mole%)/B_2O_3mole%)$에 의해 제작하여 유리들의 구조를 굴절률(refractive index)과 vicker's 경도(hardness)의 변화를 측정하여 분석하였다. 먼저, 굴절률의 증가는 유리 내부구조의 분극률을 증가시키는 $Na^+$ 양이온수의 증가에 우선적으로 의존하여 증가하였다. 적은 양의 소듐 산화물($Na_2O$) 이 첨가된 영역에서 굴절률은 소듐 이온 양에 의존하였으며, 많은 양의 소듐 산화물이 첨가된 영역에서는 큰 몰 부피를 갖고 하나의 비가교 산소를 갖는 $BO_3{^-}$ 단위들의 형성으로 유리 구조 내의몰 부피 증가로 유리들의 굴절률의 증가가 둔화되었다. 그리고 알루미늄 산화물($Al_2O_3$)과 규소 산화물($SiO_2$)의 증가에 따라 굴절률의 감소는 $Al_2O_3$와 $SiO_2$에 의해 형성되어진 $AlO_4$ 단위들과 $SiO_4{^-}$ 단위들이 붕소 산화물($B_2O_3$)에 의해 형성되어진 $BO_4$ 단위들보다 몰 부피의 증가로 감소되어졌다. 또한, 경도의 증가는 유리 망목구조에 형성되어지는 $BO_4$ 단위 수에 의존하였으며, 경도의 감소는 유리 망목구조를 개방화시키는 $BO_3{^-}$ 단위 수에 의존하여 감소함을 알 수 있었다.
The low temperature sintering and the dielectric properties of $Al_2O_3/SiO_2$-zinc borosilicate glass composites were investigated in the view of the application for LTCC. When the sintering was conducted at $900^{\circ}C$$ZnAl_2O_4$ and $ZnB_2O_4$ compounds formed at the $Al_2O_3$-rich and the $SiO_2$-rich compositions, respectively. The reaction between ZBS glass and $Al_2O_3/SiO_2$ caused the formation of these compounds. The $Al_2O_3/SiO_2$ ratio affected the dielectric properties. The excellent dielectric properties, i.e., Q$\times$f value= 40,000 GHz and ${\varepsilon}_r$=4.5, were obtained in the $Al_2O_3/SiO_2$-ZBS glass system and fabricated the LTCC substrate materials.
The effects of $B_2O_3-SiO_2-R(R;CaO,\;BaO,\;ZnO,\;Bi_2O_3)$ borosilicate glass system on the sintering behavior and microwave dielectric properties of ceramic/glass composites were investigated as functions of modifier, glass addition ($30{\sim}50\;vol%$) and sintering temperature ($500{\sim}900^{\circ}C$ for 2 hrs). The addition of 50 and 45 vol% glass ensured successful sintering below $900^{\circ}C$. Sintering characteristics of the composites were well described in terms of modifier. Borosilicate glass enhanced the reaction with $Al_{2}O_{3}$ to form pores, second phases and liquid phases, which was responsible to component of modifier. Dielectric constant (${\varepsilon}_{r},\;Q{\times}f_{o}$) and temperature coefficient of resonant frequency (${\tau}_{f}$) of the composite with 50 and 45 vol% glass contents($B_{2}O_{3}:SiO_{2}:R=25:10:65$) demonstrated A-CaBS(7.8, 2,560 GHz, -81ppm/$^{\circ}C$), A-BaBs(5.8, 3.130 GHz, -64 ppm/$^{\circ}C$), A-ZnBS(5.7, 17,800 GHz, -21 ppm/$^{\circ}C$), A-BiBs(45 vol% glass in total)(8.3, 2,700 GHz, -45 ppm/$^{\circ}C$) which is applicable to substrate requiring an low dielectric properties.
강릉 보광리 도요지에서 출토된 분청 도편의 성분과 미세구조의 특징을 EDS부착의 주사전자현미경과 X선 회절분석기, 열팽창측정기를 이용하여 조사하였다. 도편의 태토 성분은 $SiO_2(73-78\%),\;Al_2O_3(13-16\%)$, $RO{\cdot}R_2O(4-5\%,\;R=Ca,\;Mg,\;Na,\;K),\;R_xO_y(3-6\%,\;R=Fe,Ti)$로 구성되어 있으며, $SiO_2$의 양은 많은 편이나 $Al_2O_3$의 양은 적은 편이었다. 유약은 CaO 함량이 $21-30\%$로 높은 것으로 보아 석회계열의 유약으로 생각된다. 또한 도편의 소성온도는 $1150^{\circ}C$부근의 온도로 추정된다.
임베디드 PCB 기판내 유전체 재료인 Atomic Layer Deposition(ALD) $Al_2O_3$ 박막과 전극재료인 스퍼터 증착된 Cu박막 사이의 계면접착력을 $90^{\circ}$ 필 테스트방법으로 측정하여 순수 빔 굽힘을 가정한 에너지 평형 해석을 통하여 계면파괴에너지를 구하였다. $Cu/Al_2O_3$의 계면파괴에너지(${\Gamma}$)는 매우 약하여 측정할 수 없었으나, 접착력 향상층 Cr 박막을 삽입하여 $Cr/Al_2O_3$의 계면파괴에너지는 $10.8{\pm}5.5g/mm$를 얻었다. $Al_2O_3$ 표면에 $0.123W/cm^2$ 의 power density로 2분간 $Ar^+$ RF 플라즈마 전처리를 하고 Cr박막을 삽입한 $Cr/Al_2O_3$ 계면파괴에너지는 $39.8{\pm}3.2g/mm$으로 매우 크게 증가하였는데, 이는 $Ar^+$ RF 플라즈마 전처리에 따른 mechanical interlocking효과와 Cr-O 화학결합 효과가 동시에 기여한 것으로 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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