A solid-state reaction of $V_2O_5$ with AlMCM-41 followed by calcinations generated $V^{5+}$ species in the mesoporous materials. Dehydration results in the formation of a vanadyl species, $VO^{2+}$, that can be characterized by electron spin resonance (ESR). The chemical environment of the vanadium centers in V-AlMCM-41 was investigated by XRD, EDX, diffuse reflectance UV-VIS, ESR, $^{29}Si,\;^{27}Al,\;and\;^{51}V$ NMR. It was found that the vanadium species on the wall surface and inside the wall of the hexagonal tubular wall of the V-AlMCM-41 were completely oxidized to tetrahedral $V^{5+}$ and transformed to square pyramidal by additional coordination to water molecules upon hydration. The oxidized $V^{5+}$ species on the wall surfaces and inside the wall were also reversibly reduced to $VO^{2+}$ species or lower valences by thermal process.
지구/행성 내부의 다양한 지질학적 과정을 이해하기 위해서는 고온-고압 환경에서 지구 내부 구성물질의 특성을 이해하는 것이 필수적이다. 이러한 고압환경을 생성하기 위하여 사용되는 멀티 앤빌 프레스(multi-anvil press)는 주로 상부맨틀조건의 극한 상황을 재현하는데 사용된다. 멀티 엔빌프레스의 지질학적 사용을 위한 필수 보정 과정 중 하나는 압력을 생성하기 위한 프레스의 유압과 실제로 시료에 가해지는 압력 사이의 관계인 압력-부하 보정(pressure-load calibration)이다. 압력-부하 보정은 일반적으로 고온-고압 조건에서는 결정질 물질의 상전이를 이용해서 이루어지는데, 고온에서의 경우와 달리 저온(상온)의 경우 상전이 과정이 상대적으로 비효율적이므로 압력-부하 보정의 다른 방법론이 요구된다. 본 연구에서는 파이로프 조성(Mg3Al2Si3O12)의 비정질(비정질 파이로프)의 상온에서의 압축(cold compression)에 따라 발생하는 영구적인 고밀도화 현상(permanent densification)과 그 기원이 되는 알루미늄 배위 환경의 변화를 고해상도의 27Al MAS 및 3QMAS NMR 분광분석을 통해 정량화하고, 이로부터 압력에 따른 알루미늄의 배위수 변화를 이용해 14/8 HT 조립세트(assembly set)와 1,100톤 멀티 앤빌 프레스에 대한 상온에서의 압력-부하 보정을 수행하였다. 본 연구는 NMR분광분석을 이용하여 압력보정을 수행한 최초의 연구결과이며, 비정질 파이로프의 압축-감압에 따른 원자 단위에서의 비가역적 구조 변화는 섭입대 환경과 같은 저온 고압 환경에서 비정질 물질이 겪는 변화와 그에 따른 지질학적 현상의 이해고양에 실마리를 제공한다.
$V_2O_5$와 AlMCM-48을 고체상에서 반응시킨 후 소성하면 메조포러스 물질 내에서 V(V) 화학종이 아주 약하게 나타난다. 그러나 환원 과정을 거치면 EPR로 조사할 수 있는 바나딜 $VO^{2+}$ 화학종이 생성된다. $VO^{2+}-AlMCM-48$에 들어있는 바나듐의 화학적 환경을 XRD, EDX, UV-Vis, EPR, $^{29}Si$ and $^{27}Al$ and $^{51}V$ NMR로 조사하였다. 탈수하거나 CO 로 환원하면 바나듐은 MCM-48에 유사 사면체형 $VO^{2+}$ 바나딜 이온 상태로 존재하며 물이 배위되면 찌그러진 팔면체구조로 바뀐다.
We envisage that grid computing environments allow us to implement distributed data mining services, that is, those applications which analyze large sets of geographically distributed databases and information using the computational power and resources of a grid environment. This paper describes an experimental framework towards such a distributed data mining approach, including design considerations and a prototype implementation. Based on the "Knowledge Grid" architecture suggested by Cannataro et al., we identify four major components - user node, broker node, data node, and computation node - and define their individual roles. For implementing the prototype, we have investigated methods for utilizing distributed resources within a grid computing environment, e.g., communication and coordination among the various resources available.
본 연구에서는 정수장의 alum 슬러지로부터 $AlPO_4$-계 다공성 물질의 합성과정을 규명하고자 가정용 세제, 휴믹산, 아미노산 등과 같은 유기물질을 틀로 사용하여 $Al(OH)_3$과 인산으로부터 $AlPO_4$-계 다공성 물질을 합성하였으며, $600^{\circ}C$의 공기 중에서 소성을 통하여 틀로 사용한 유기물질을 제거하였다. X-선 회절 분석 결과 합성된 물질은 $AlPO_4$-계 다공성 물질의 특징적인 패턴을 나타내었으며, 물질의 형태적인 특성은 주사전자현미경을 이용하여 관찰하였다. $^{27}Al$ MAS NMR 분석을 통하여 $Al^{3+}$ 이온 주변의 화학적 배위환경의 변화를 관찰하였다. 소성 전 물질에는 4배위와 6배위된 $Al^{3+}$ 이온이 함께 존재하지만, 소성 후 물질에서 $Al^{3+}$ 이온은 모두 4배위 환경에 존재하였다. 합성된 고체 내부에 형성된 기공은 BET 비표면적 측정으로 확인하였다. 최종적으로 합성된 물질의 응용으로 공기 중 유해 포름알데히드 제거 실험을 실시하였으며, 포름알데히드 분자가 물질에 존재하는 기공 표면에 흡착됨을 확인하였다. 결론적으로, alum 슬러지로부터 얻어진 $AlPO_4$-계 다공성 재료를 유해 기체의 흡착 및 제거에 활용할 수 있는 가능성을 제시하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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