• 보존과학회지
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• 제25권4호
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• pp.399-409
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• 2009

외부 환경에 노출된 철제문화재는 환경오염요인에 직접적으로 영향을 받아 부식에 취약하다. 특히 철제유물에 있어서 활성부식을 일으키는 염화이온($Cl^-$)은 반드시 제거되어야 하지만 옥외 철제문화재는 유물의 특성상 탈염의 대상에서 제외되고 있다. 그러므로 본 연구에서는 조선시대 철비를 대상으로 보존처리 및 탈염실험을 실시하였으며, 탈염은 흡습지를 이용한 탈염방법과 기존의 침적탈염방법을 함께 실시하여 그 효율성을 비교하였다. 탈염의 평가는 실체 금속 현미경, SEM-EDS, pH측정과 이온크로마토그래피(IC), XRD분석을 통하여 알아보았다. 실체 금속현미경으로 조사된 결과 부식은 층을 이루고 있으며 금속조직은 백주철로 확인된다. 또한 탈염 전 부식물에 대한 SEM-EDS분석결과 Fe와 O가 주로 검출되었으며 특히 Cl이 2.48wt%까지 측정되었다. 탈염용액에 대한 pH와 음이온을 분석한 결과에서는 흡습지를 이용한 탈염방법도 침적탈염방법과 유사한 탈염효과를 볼 수 있었다. 마지막으로 탈염 전 후 부식물에 대한 XRD분석 결과 탈염전에는 goethite, magnetite, lepidocrocite와 akaganeite가 검출되었으나 탈염 후에는 akaganeite가 검출되지 않아 흡습지를 이용한 탈염의 효과를 확인할 수 있었다. 그러므로 본 연구를 통하여 흡습지를 이용한 탈염방법에서도 기존의 침적탈염방법과 유사한 탈염효과를 확인할 수 있었다.

• 한국표면공학회지
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• 제40권1호
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• pp.44-56
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• 2007

Excavated archaeological iron artifacts are usually conducted the conservation treatment for removal of chloride ions in the corrosion products. However, some iron artifacts are corroded again even after the conservation treatment due to unremoved chloride ions. Therefore, it is important to prevent desalinized artifacts from the occurrence of corrosion after the treatment. In this paper, we investigated the characteristics of corrosion products on salinized iron artifacts and evaluated the variety of desalination methods such as autoclave, intensive washing and NaOH. It was also found that ${\beta}-FeOOH$ (Akaganeite) played an important role on the occurrence of corrosion and the treatment for removal of chloride ions. The extents of desalination were compared between the desalination methods. Results showed that the autoclave method represented the highest efficiency for desalination while the intensive washing method was the lowest.

• 한국분말재료학회지
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• 제15권2호
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• pp.148-155
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• 2008

Nano magnetite particles have been prepared by two step reaction consisting of urea hydrolysis and ammonia addition at certain ranges of pH. Three different concentrations of aqueous solution of ferric ($Fe^{3+}$) and ferrous ($Fe^{2+}$) chloride (0.3 M-0.6 M, and 0.9 M) were mixed with 4 M urea solution and heated to induce the urea hydrolysis. Upon reaching at a certain pre-determined pH (around 4.7), 1 M ammonia solution were poured into the heated reaction vessels. In order to understand the relationship between the concentration of the starting solution and the final size of magnetite, in-situ pH measurements and quenching experiments were simultaneous conducted. The changes in the concentration of starting solution resulted in the difference of the threshold time for pH uprise, from I hour to 3 hours, during which the akaganeite (${\beta}$-FeOOH) particles nucleated and grew. Through the quenching experiment, it was confirmed that controlling the size of ${\beta}$-FeOOH and the attaining a proper driving force for the reaction of ${\beta}$-FeOOH and $Fe^{2+}$ ion to give $Fe_3O_4$ are important process variables for the synthesis of uniform magnetite nanoparticles.

• Journal of Microbiology and Biotechnology
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• 제18권9호
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• pp.1572-1577
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• 2008

A facultative dissimilatory metal-reducing bacterium, Shewanella sp. strain HN-41, was used to produce magnetite nanoparticles from a precursor, poorly crystalline iron-oxyhydroxide akaganeite ($\beta$-FeOOH), by reducing Fe(III). The diameter of the biogenic magnetite nanoparticles ranged from 26 nm to 38 nm, characterized by dynamic light scattering spectrophotometry. The magnetite nanoparticles consisted of mostly uniformly shaped spheres, which were identified by electron microscopy. The magnetometry revealed the superparamagnetic property of the magnetic nanoparticles. The atomic structure of the biogenic magnetite, which was determined by extended X-ray absorption fine structure spectroscopic analysis, showed similar atomic structural parameters, such as atomic distances and coordinations, to typical magnetite mineral.

• 자원환경지질
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• 제47권4호
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• pp.431-439
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• 2014

이 연구의 목적은 KURT(KAERI underground research tunnel) 지하수 내에 금속이온을 환원시키는 미생물의 존재 여부를 확인하고 배양하여, 이들의 활동에 따른 철과 망간 환원의 관찰과 환원물의 광물학적 특성을 연구함으로써, 금속환원미생물에 의한 산화상태로 존재하는 철과 망간의 환원과 광물 상전이 가능성을 확인하는 것이다. KURT 지하수 내 금속을 환원하는 미생물은 전자공여체로 포도당, 초산, 젖산, 개미산, 피루브산을, 전자수용체로 Fe(III)-citrate를 사용하여 농화배양 하였으며, 16S rRNA 분석을 통해 종 다양성을 확인하였다. 농화배양된 금속환원미생물에 의한 철과 망간의 환원과 생광물화작용을 알아보기 위해 전자공여체로 포도당, 초산, 젖산, 개미산, 피루브산을, 전자수용체로 철수산화물인 아카가나이트(akaganeite, ${\beta}$-FeOOH)와 망간산화물(manganese oxide, ${\lambda}-MnO_2$)을 이용하여 금속환원 실험을 실시하였다. 미생물 활동에 의해 형성된 환원물의 광물학적 특성은 SEM, EDX, XRD 분석을 통해 확인되었다. 연구 결과 KURT 지하수에서 금속을 환원하는 혐기성 미생물로는 Fusibacter, Desulfuromonas, Actinobacteria, Pseudomonas sp. 등이 확인되었고, 이 미생물들은 체외에서 철과 망간을 환원하여 이들 광물의 상전이를 확인하였다. 철(Fe)은 $Fe^{3+}$을 포함한 아카가나이트(${\beta}$-FeOOH)에서 $Fe^{2+}/Fe^{3+}$를 포함한 자철석($Fe_3O_4$)으로 환원되었고, 망간(Mn)은 $Mn^{4+}$를 포함한 망간산화물(${\lambda}-MnO_2$)에서 $Mn^{2+}$을 포함한 능망간석($MnCO_3$)으로 환원되었다. 이러한 지하 140 m의 KURT 지하수에서 서식하는 미생물들에 의해 철과 망간이 환원됨은 다른 중금속과 핵종원소의 환원 가능한 환경이 조성되었을 뿐 만 아니라, 미생물에 의하여 환원된 철의 재산화에 의해서도 주변 핵종원소가 환원될 수 있음을 의미한다. 따라서 이러한 직 간접적인 산화-환원 반응에 의해 KURT 지하수 내에서는 금속환원미생물들이 유해금속물질을 침전시켜 이동성을 줄일 수 있을 뿐만 아니라 고준위 폐기물에서 유해물질의 유출시 핵물질의 확산을 막는데 중요한 역할을 할 수 있을 것으로 사료된다.

• 보존과학회지
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• 제29권4호
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• pp.297-309
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• 2013

철제유물은 출토되는 순간 급격한 환경변화로 인해 빠른 속도로 부식이 진행되므로 보존처리 과정을 거쳐 부식을 억제한다. 그러나 보존처리가 완료된 철제유물도 재부식이 발생하는 경우가 다수이며, 재부식된 유물의 보존처리는 1차 보존처리 시보다 그 처리가 어렵고 처리기간 또한 길어진다. 본 연구는 보존처리가 완료된 이후 보관과정에서 발생하는 부식생성물을 과학적으로 분석하여 재부식의 요인을 찾고자 하였다. 경주지역의 세 유적에서 출토된 철제유물을 동일한 약품과 방법으로 2002~2009년 동안 보존처리를 완료하였으나, 포장 보관 상태의 일부 철제유물에서 재부식 징후가 관찰되었다. 이중 재부식의 징후가 확인된 단조 철제유물 9점을 선별하여 질량측정, 육안관찰, 현미경을 통한 물리적 변화를 관찰하였고, SEM-EDS, XRD, IC, ICP분석을 통해 화학적 변화를 분석하였다. 그 결과, 유물에서 탈락된 부분의 접면에 형성된 황갈색 부식생성물은 군집한 형상만 다를 뿐 결정상은 공통적으로 침상형이 확인되었으며, 적색에서 황갈색으로 갈수록 침상의 형태가 뚜렷하였다. 보존처리가 완료된 시점의 경과에 따라 부식생성물이 증가할수록 유물의 질량이 증가하였고 염화이온의 농도가 상대적으로 높아지는 경향이 나타났다. 채집된 모든 시료의 부식생성물에 대한 XRD분석에서는 ${\beta}$-FeOOH(akaganeite)이 확인되었고, ICP분석 결과 $Na^+$, $Ca^{2+}$성분을 확인할 수 있었다.

• 한국광물학회지
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• 제20권1호
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• pp.47-60
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• 2007

서해안 지역 갯벌의 퇴적학적인 연구는 많이 진행되어 왔으나 갯벌 퇴적물의 광물학적인 연구 및 지구 미생물학적 연구는 미비하다. 따라서 본 연구는 전라남도 무안군의 청계면과 해제면의 갯벌 퇴적물 내 광물의 특성 관찰 및 철 환원 박테리아의 존재에 따른 철산화물 상전이를 연구하는데 목적이 있다. 갯벌 퇴적물의 광물학적인 특성 관찰을 위해 입도분석으로 분리된 입자를 주사전자현미경(SEM-EDX), 투사전자현미경(TEM), X-선회절(XRD) 분석을 이용하여 구성광물을 관찰하였다. 생지화학적 연구는 갯벌 퇴적물 내 철 환원 박테리아의 존재를 확인한 후, 갯벌 내 서식하는 철 환원 박테리아를 이용하여 akaganeite, ferrihydrite, 침철석을 전자수용체로 그리고 젖산, 글루코스를 전자공여체로 사용하여 3가 철의 환원 실험을 실시하였다. 이들 박테리아에 의한 산화철의 상전이 과정에서 형성된 이차광물을 투사전자현미경과 X-선회절 분석을 사용하여 관찰하였다. 청계면과 해제면의 갯벌 퇴적물 모두 석영, 사장석, 미사장석, 흑운모, 카올린, 일라이트 등으로 구성되어 있었다. 또한 갯벌 퇴적물로부터 배양한 철 환원 박테리아는 글루코스 또는 락테이트를 전자공여체로 이용하여 적갈색이었던 akaganeite를 나노미터 크기의 검은색 자철석으로 그리고 적갈색의 ferrihydrite를 검은색의 비정질 광물로 상전이 시켰다. 또한 노란색의 침철석을 녹색으로 환원시켰으며 침철석의 일부를 나노미터 크기의 광물로 상전이 시켰음을 확인하였다. 본 연구 결과에 따르면 갯벌 퇴적물로부터 배양한 미생물들은 유기물을 전자공여체로 이용하며 3가철을 포함한 산화철을 환원시키고 자철석과 같은 2가 철을 포함한 광물을 형성함을 보여 주었다. 이들 박테리아의 활동은 갯벌 퇴적물 내에서 유기물과 금속이온의 순환에 영향을 미칠 뿐만 아니라 자철석을 형성하는 등 생광화작용에 영향을 미치는 것으로 사료된다.X>$2{\sim}35\;wt%$이다. 멜트(melt)에서 가장 먼저 용리된 유체로부터 형성된 유체포유물은 규산염용융포유물과 공간적으로 연관되어 산출되는 III형이며 I형에 비해 전기석의 중앙부에서 산출되는 II형이 I형보다 먼저 포획된 것으로 추측된다. 용융체에서 용리되진 유체의 염도는 용리압력과 밀접한 관련성이 있으며, 염도의 요동(fluctuation)은 페그마타이트가 형성되는 동안 압력의 요동이 있었음을 의미한다. IV형은 가장 후기에 포획된 유체포유물이며, 광산 주변에 분포하는 석회암체 등의 변성퇴적암류로부터 $CO_{2}$ 성분과 다양한 성분의 유체가 공급되어 생성된 것으로 여겨진다. 정동이 발달하고 있지 않으며, 백운모를 함유하고 있는 대유페그마타이트는 변성작용에 의한 부분용융에 의해 형성된 멜트에서 결정화되었으며, 상당히 높은 압력의 환경에서 대유페그마타이트의 결정화작용 과정에서 용리한 유체의 성분이 전기석에 포획되어 있다. 이때 용리된 유체는 다양한 성분을 지니고 있었으며, 매우 낮은 공융온도와 다양한 딸결정은 포유물 내에 NaCl, KCl 이외에 적어도 $CaCl_{2},\;MgCl_{2}$와 같은 성분을 포함하고 있음을 지시한다. 유체의 용리는 적어도 $2.7{\sim}5.3$ kbar 이상의 압력과 $230{\sim}328^{\circ}C$ 이상의 온도에서 시작되었다.없었다. 결론적으로 일부 한방제와 생약제제는 육계에서 항생제를 대체하여 사용이 가능하며 특히 혈액의 성분에 유의한 영향을 미치는 것으로 사료된다. 실증연구가 필요할 것으로 사료된다.trip과 Sof-Lex disc로 얻어진 표면은 레진전색제의 사용으로 표면조도의 개선이 이루어지지 않았다.^{11}C]raclopride$ PET을 이용하여 비흡연 정상인에서 흡연에 의한 도파민 유리를 영상화 및

• Corrosion Science and Technology
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• 제17권2호
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• pp.60-67
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• 2018

The compounds associated with corrosion, in metallic archaeological samples of carbon steel of insular origin were evaluated to establish their degree of deterioration and structural damage against air pollution. The iron phases present in samples of archaeological artifacts were detected by Raman spectroscopy and confocal Raman microcopy. These samples mainly exhibited ing mainly ${\beta}$-FeO(OH) type goethite oxyhydroxides and small amounts of akaganeite ${\alpha}$-FeO(OH) lepidocrocite ${\gamma}$-FeO(OH) due to dominant chloride in a marine environment and non-stoichiometric oxyhydroxides Fe (II + / III +) as indicators of early corrosion. Some parts showed the presence of magnetic maghemite indicating high corrosion. ${\gamma}$-FeO(OH) is a precursor of phases associated with advanced marine corrosion. By studying its decomposition by Raman spectroscopy, it was synthesized with the following sequence: ${\gamma}-FeO(OH){\rightarrow}{\alpha}-FeO(OH)+{\gamma}-FeO(OH)$, ${\rightarrow}{\gamma}-Fe_2O_3+Fe_3O_4$. Ferric compounds provided evidence for the effect of intensity of laser on them, constituting a very useful input for the characterization of oxidation of iron in this type of artifacts. Thus, destructive analysis techniques should be avoided in addition to the use of small amounts of specimen.

• 한국광물학회지
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• 제16권1호
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• pp.107-123
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• 2003

본 연구는 0가 철 (ZVI)의 설치위치와 전극의 배열에 따른 다양한 조합의 전기적 투수성 반응벽을 대상으로 트리클로로에틸렌의 탈염소화 반응에 의한 정화시 ZVI의 부식에 기인하는 광물상침전물에 대해 알아보고, 이에 대한 조절 요소를 알아보고자 한다. 광물학적 연구 결과, 지하수 유입부의 ZVI 시료는 상대적으로 많은 레피도크로사이트, 훼리하이드라이트 혹은 철 수산화물과 (phospho)siderite가 산출되는 반면, 용출부의 ZVI 시료는 아카가나이트, 자철석/마그헤마이트, 그리고 중간 산물인 green rust (CR) I 과 CR II가 산출되었다. 이러한 광물 조합의 변화는 용존 산소 및 pH의 상승에 주로 기인한 것으로 나타났다. 또한 전기적 투수성 반응벽 내에 산출되는 광물상 침전물들의 조절 요소들은 (1) pH, (2) 용존산소, (3) 철의 부식시 중간 산물, (4) 음이온 종류 등으로 밝혀졌다.

• 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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• 제11권6호
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• pp.35-42
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• 2006

본 연구는 시멘트/Fe(II) 시스템에서 TCE의 환원성 탈염소화에 관여하는 유효반응성분을 규명하기 위하여 수행되었다. 먼저 시멘트 자체에 존재하거나 혹은 그 수화물에 존재하는 성분을 다량 함유하고 있는 hematite(${\alpha}-Fe_2O_3$), lepidocrocite(${\gamma}$-FeOOH), akaganeite(${\beta}$-FeOOH), ettringite($Ca_6Al_2(SO_4)_3(OH)_{12}$)를 대상으로 TCE 분해실험을 수행하여 이러한 물질이 시멘트/Fe(II) 시스템에서 탈염소반응에 관여할 수 있는지 고찰한 결과, hematite가 잠재적 유효반응성분으로 선정되었다. 각 시스템의 반응속도상수를 비교해 본 결과 200 mM Fe(II)에 hematite와 CaO를 1 : 4(몰비)로 주입한 시스템($k\;=\;0.637\;day^{-1}$)이 기존의 cement와 Fe(II)을 이용한 경우($k\;=\;0.645\;day^{-1}$)와 가장 비슷한 동력학적 분해경향을 보인다는 것을 알 수 있었다. 처음에 pH 조절이 주목적으로 주입되었던 CaO 역시 분해반응에서 중요한 역할을 담당하는 것으로 나타났는데, CaO 첨가량이 증가할수록 hematite/CaO/Fe(II) 시스템의 분해능은 증가하다가 CaO 양이 일정 수준에 다다르면 증가세가 둔화되는 경향을 보여 주었다. SEM(Scanning Electron Microscopy) 분석을 통해서는 hematite/CaO/Fe(II) 시스템 내에서 분해능이 커질수록 육각형 판상의 결정이 새롭게 형성된다는 것을 확인 할 수 있었으며 이 결정은 portlandite, green rust($SO_4$), Friedel's salt 등일 가능성이 높은 것으로 판단되었다. 그리고 동일 시료의 XRD(X-Ray Diffraction) 분석을 통해서는 hematite, magnetite/maghemite, green rust($SO_4$)의 존재를 확인할 수 있었다. SEM 및 XRD 분석에서 공통적으로 나타나는 green rust($SO_4$)가 유효반응성분일 가능성이 높다고 판단되었다.