20nm이하의 얇은 박막에서도 높은 보자력이 요구되는 Ti/CoCrPt 수직자기기록박막의 보자력 향상을 위해 Al, Cu, Ni, Cr, Ag, Mg, Fe, Co, Pd, Au, Pt, Mo, Hf등의 여러 하지층과 제조조건이 보자력에 미치는 영향을 조사하였다 이들 중 Ag과 Mg하지층은 Ti/CoCrPt박막의 보자력을 향상시켰으며 특히 2nm Ag 하지층을 사용할 경우 10nm CoCrPt 박막에서 2200 Oe의 높은 보자력을 보일뿐 아니라 $\alpha$값을 낮추는 효과가 있었다. 그러나 Ag를 하지층으로 사용하면 기대와는 달리 Ti(002)면의 우선배향 성장이 전혀 일어나지 않아 보자력 증대에 다른 기구가 작용하는 것으로 판단되었다. 그리고 표면의 거칠기가 큰 기판에서는 보자력뿐만 아니라 역자구생성자계도 감소하였다.
유리 기판위에 증착한 Ag 씨앗층이 SmCo/C자막의 미세구조 변화와 자기적 특성에 미치는 영향을 연구하였다. Ag층의 두께가 1nm인 경우 Cr의 거칠기와 입자크기, 그리고 (110)배향성이 감소되어 SmCo/Cr/Ag박막의 보자력 및 각형비가 감소하였다 Ag의 두께가 3 nm인 경우 Ag 씨앗층은 섬형화되어 Cr 하지층의 거칠기가 증가하고 Cr(110)배향성의 증가 그리고 결정립 크기를 감소시켜 보자력이 다시 증가되었다. Ag층의 섬형화에 의한 마이크로 범프효과는 스퍼터 증착분압에 크게 영향을 받았다. 즉 증착 분압이 30 mTorr인 경우 Ag 층의 두께가 3 nm일 때 그 현상이 나타났으나, 5 mTorr에서는 1 nm 두께에서 마이크로 범프 효과가 관측되었다. 두께가 3 nm인 Ag 씨앗층의 도입은 자화반전 거동을 자구벽이동에서 자구회전거동으로 변화시켰으며, 이는 Cr 결정립 크기 감소에 의해 증가된 결정립계가 pinning site로 작용하여 SmCo 자성층의 자구벽이동을 방해하였기 때문이다.
단결정 MgO (001) 기판에 DC 마그네트론 스퍼터로 하지층과 상지층으로 구성된 이중층을 증착, 열처리 온도와 시간을 고정시키고 이중층의 두께를 변화시켜 응집현상을 제어하여 자기구조화, 나노 구조화된 박막을 제작하였다. 진행한 실험에선 기존에 연구되었던 단층에서의 응집현상이 아닌 하지층과 상지층으로 구성된 이중층의 응집현상으로 나노 점을 형성하였다. 하지층은 Ti, Cr, Co 그리고 상지층은 Ag를 증착하였다. Atomic force microscopy를 통하여 하지층의 물질에 따라 나노 점의 형성 여부가 관찰되었고 형성된 나노 점의 형상이 다르게 나타난 것을 확인하였다. 결과적으로 이중층의 응집현상을 이용하여 나노 점을 제작할 때 가장 적합한 하지층의 물질은 Ti로 확인하였다. 또한 Ti/Ag 시료는 X-ray Diffraction 분광법을 통하여 Ag는 기판으로 사용된 MgO의 (001) 방향을 따라서 에피택셜하게 성장한 것을 확인하였다.
열진공증착 방법으로 제작한 Ag/Co 다층박막의 구조, 자성 및 자기저항에 관하여 연구하였다. Ag층의 두께가 $60{\AA}$ 정도로 두꺼울 때는 Co 두께가 $5{\AA}$에서도 비교적 균일한 다층막의 형태를 이루어서 대부분의 Co층이 강자성의 성질을 가지나 Ag층의 두께가 $30{\AA}$으로 얇고 Co가 $15{\AA}$ 이하일 경우에는 Co층이 섬형화된 불연속 다층박막이 형성되어 섬형화된 많은 부분의 Co가 초상자성 성질을 가졌다. 또한 열처리에 의하여 Co의 섬형화가 진전되어 MR비가 증가 되었다. $3000{\AA}$ 두께의 $Ag30{\AA}/Co10{\AA}$ 불연속 다층박막에서 최대 6.1%의 자기저항비를 얻었으며 SiO를 하지층으로 입힐 경우 $1000{\AA}$ 다층박막에서 층상 구조의 개선으로 반강자성 결합 및 자기저항비가 증가되었다.
투명전극 물질인 ITO는 가시광선 영역에서 높은 투과율과 낮은 전기저항을 나타내어 OLED, PDP, LCD등 다양한 분야에서 널리 사용되는 물질이다. 하지만 차세대 조명으로 개발이 확대되고 있는 OLED 조명 등 더 많은 분야에 적용하기 위해서는 많은 개선점이 필요하다. 특히 픽셀 구조가 아닌 OLED 조명의 경우 ITO의 저항에 의해 전압 강하가 발생하여 휘도 불균일, 발열 등의 문제가 발생할 수 있다. 이 때문에 보다 우수한 전기적인 특성과 높은 투과율을 갖는 투명전극이 필요하다. 현재 이러한 문제점을 개선하기 위해 ITO 박막 내부에 얇은 금속 층을 삽입하여 다층 박막으로 증착하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 기존의 투명 전극인 ITO 대신 ITO 중간에 Ag를 삽입한 3층 박막인 ITO/Ag/ITO와 5층 박막인 ITO/Ag/ITO/Ag/ITO를 투명 전극으로 대체하였을 때 수반되는 전기적, 광학적 특성을 알아보고자 한다. 또한 열처리 조건을 다르게 하여 열처리에 따른 다층 박막의 특성 변화도 비교해보았다. In-line 형태의 RF-DC sputter를 이용하여 다층박막을 증착시킨 후 Oven과 Vacuum Oven에 열처리를 하여 특성을 알아보았다. 전기적 특성을 알아보기 위해 4-point probe를 이용하여 비저항을 측정하였고, UV-VLS spectrometer를 이용하여 투과율을 측정하였다. 또한, Atomic force microscopy(AFM)을 이용하여 표면 형상을 측정하였다.
최근 학계나 산업계에서 indium tin oxide (ITO)의 높은 전기 전도도 및 광투과율을 이용하여 줄 발열을 기초로 하는 투명 면상 발열체에 대한 연구가 활발히 진행 되고 있다. 하지만 단일 ITO 박막으로 제작한 투명 면상 발열체는 온도가 상승함에 따라 균일하게 발열 되지 않으며, 글라스의 곡면 부분에서 유연성이 부족하여 크랙이 발생하는 다양한 문제점들을 가지고 있다. 이를 해결하기 위해 ITO의 결정화 온도 $160^{\circ}C$ 이상의 고온공정 또는 증착 후 열처리가 필요 하는 추가적인 공정이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 단일 ITO 박막의 단점을 개선하는 ITO/Ag/ITO 하이브리드 구조의 투명 면상 발열체를 제작하여 전기적, 광학적 특성을 비교하고 발열량, 온도 균일성, 발열 유지 안정도를 조사하였다. 본 연구에서는 $50{\times}50mm$ 크기의 non-alkali glass (Corning E-2000) 기판 상에 마그네트론 스퍼터링 공정으로 상온에서 ITO/Ag/ITO 박막을 연속적으로 증착 하여 다층구조의 하이브리드 형 투명 면상 발열체를 제조하였다. 박막 증착 파워는 DC (Ag) power 100 W, RF (ITO) power 200 W로 하였으며 ITO박막두께는 40 nm로 고정 시키고 Ag박막 두께는 10 ~ 20 nm로 변화를 주었다. 증착원은 3인치 ITO 단일 타깃(SnO2, 10 wt.%)과 Ag 금속 타깃 (순도 99.99%)을 사용하였으며, 고순도 Ar을 이용하여 방전하였으며 총 주입량은 20 sccm, working pressure는 1.0 Pa을 유지하였다. 증착전 타깃 표면의 불순물 제거와 방전의 안정성을 유지하기 위해 10분간 pre-sputtering을 진행하고 증착하였다. 증착한 박막의 전기적, 광학적 특성은 각각 Hall-effect measurements system (ECOPIA, HMS3000), UV-Vis spectrophotometer (UV-1800, SHIMADZU)으로 측정하였으며, 하이브리드 표면의 구조 및 형상은 field emission-scanning electron microscopy (FE-SEM, Hitachi S-4800)으로 관찰하였다. 또한 투명 면상 발열체의 성능은 0.5 ~ 3 V/cm의 다양한 전압을 power supply (Keithly 2400, USA)를 통해서 시편 양 끝단에 인가한 후 시간에 따른 투명면상 발열체의 표면 온도변화를 infrared thermal imager (IR camera, Nikon)를 이용하여 관찰하였다. 하이브리드 구조를 가진 ITO박막의 두께는 40 nm로 고정 시키고 Ag박막의 두께는 10, 15, 20 nm로 변화를 주었다. 이들 박막의 면저항 값은 각각 5.3, 3.2, $2.1{\Omega}/{\Box}$였으며, 투과도는 각각 86.9, 81.7, 66.5 %였다. 이에 비해 두께 95 nm의 단일 ITO박막의 면저항 값은 $59.5{\Omega}/{\Box}$였으며, 투과도는 89.1 %였다. 하이브리드 구조의 전기적특성은 금속층의 두께가 증가할수록 캐리어 농도 값이 증가함에 따라 비저항 값이 감소되어 면저항 값도 감소된 것이며, 금속 삽입층의 전도특성이 비저항에 큰 영향을 주고 있음을 보여준다. 하지만 금속 층의 두께가 증가할수록 Ag층이 연속적인 막을 형성하여 반사율이 증가함에 따라 투과도가 감소하였다. 따라서 하이브리드 구조를 가진 투명 면상 발열체에 금속 삽입층의 두께 조절은 매우 중요한 인자임을 확인 할 수 있었다. 또한 발열성능을 평가 하기 위해 시편 양 끝단에 3 V전압을 인가한 결과, 금속 삽입층의 두께가 10 nm에서 5 nm씩 증가한 하이브리드 구조를 가진 투명면상 발열체의 최고 온도는 각각 98, 150, $167^{\circ}C$ 였으며, 단일 ITO의 최고 온도는 $32^{\circ}C$였다. 이 것은 동일한 두께 (95 nm)의 단일 ITO 박막과 비교하여 면저항이 낮은 하이브리드 박막의 발열량은 약 $120^{\circ}C$로 발열효율이 매우 우수한 것을 확인 할 수 있었다.
최근 전자제품들의 소형화, 경량화, 다기능화가 활발히 진행됨에 따라, 고성능의 고출력용 인쇄회로기판(PCB)의 개발이 요구되고 있다. PCB는 전자제품의 각 부품을 전기적으로 연결하는 통로로서 전자제품의 소형화, 다기능화에 따라 고집적화가 요구되고 있다. 하지만 모든 전자장비의 고장의 85% 정도가 발열에 의한 것으로, PCB의 고집적화에 따른 발열문제가 매우 중요한 이슈가 되고 있다. 최근에는 이러한 문제점을 해결하기 위해 PCB의 방열층으로 양극 산화막을 금속 기판 위에 형성하고 이 절연층 위에 금속층을 회로로서 형성하는 방열 PCB 기판에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 최근까지, 금속층 회로 형성을 위해 무전해 Ni 도금에 대한 연구가 활발히 이루어져 왔다. 하지만 주로 화학적, 전기화학적 관점에서 많은 연구자들에 의해 조사 연구되어 왔다. 본 실험에서는 anodized Al 절연층 위의 회로전극 부분으로 스크린 방법으로 Ag paste를 패턴 인쇄한 뒤, 무전해도금 방식으로 저렴한 Ni 전면 회로전극을 형성하여 전기전도도를 높이고, 저항을 낮출 수 있는 회로로서 기판의 손상을 최소화하고 선택적으로 Ag 패턴에만 Ni 전극회로를 형성시키는 것을 목표로 연구하였다. Ni-B 무전해 도금시 도금조의 온도는 $65^{\circ}C$, 무전해 도금액의 pH는 ~7 (중성)로 유지하였다. Al2O3 기판을 이용한 Ag Paste 패턴 위에 증착된 Ni-B 박막의 특성을 분석하기 위해 X-ray diffraction (XRD), AFM (Atomic Force Microscopy), SEM (Scanning Electron Microscope), XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy)을 이용하여 Ni-B 박막의 특성을 분석하였다.
국립중앙박물관 보존과학실에서 보존처리한 낙랑칠기 7점의 칠기법을 조사하였다. 현미경과 SEM-EDS 등을 사용하여 조사한 결과 칠막은 하지층과 상부 칠층으로 구성되어 있었다. 하지층은 골분(骨粉)과 광물질(鑛物質)등 여러 가지 물질을 섞어 제작하였으며 골분(骨粉)의 여러 형태도 관찰되었다. 안료로 황화수은(HgS), 산화납(PbO), 황화은(AgS)을 사용하였다는 것을 알 수 있었다. 또한 조사대상의 수가 작아 단언할 수는 없지만 제작시 일정한 공정과 재료가 사용된 것을 알 수 있었다.
본 연구에서는 4H-SiC(0001)기판 위에서 형성되는 나노구조화를 제어하기 위해 상지층과 하지층으로 구성된 이중층 금속을 증착하고 두께, 열처리 시간을 변화하였다. 또한 표면에너지와 응집현상의 상관관계를 분석하기 위해 SiC와는 다른 표면에너지를 갖는 Glass와 Si기판에도 같은 조건으로 실험하였다. FE-SEM을 통하여 금속이 나노구조화를 형성하는 두께가 Ag=20nm, Ti=2nm임을 확인 했으며 두께가 두꺼울 수록 나노 입자가 형성되지 않았다. 세기판의 표면에너지를 구하기 위해 접촉각 측정기를 통해 정접촉각법으로 측정하였다. 그 결과 표면에너지 값이 가장 높은 Glass(53.89 mN/m) 기판에서 나노 입자가 가장 고르게 분포된 형태를 보였으며 SiC(41.13 mN/m)에서 나노구조화 되는 양상을 보였고, Si(32.96 mN/m)에서는 NPs 형성이 되지 않았다. 표면에너지가 작을수록 나노 입자형성이 고르게 분포되는 현상을 Young equation으로 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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