Five Cu(II) compounds were obtained from different copper salts with btp ligands, and their structures were determined by X-ray crystallography. The structure of coordination polymer 2 contains btp-bridged tetranuclear Cu(II) units weakly connected by nitrate ions, and the structure of a discrete Cu(II) molecule 1 contains acetates and btp ligands. With perchlorate anions, two btp ligands bridge Cu(II) ions to form a double zigzag chain 3, while a single zigzag chain 4 is created with sulfate anions. The reaction of $Cu(NO_{3})_{2}$ containing $NH_{4}PF_{6}$ with btp ligands also produced a polymeric compound 5 containing $Cu(H_{2}O)_{2}^{2+}$ and $Cu(NO_{3})_{2}$ units alternatively bridged by btp ligands with H-bonds between copper bonded water and nitrate oxygen atoms. Five Zn(II) compounds were obtained from different zinc salts with btp ligands, and the structures of polymeric compounds (6, 7 and 8) and monomeric compounds (9 and 10) were determined by X-ray crystallography. With nitrate, chloride and bromide anions, btp ligands bridge Zn(II) ions to form polymeric compounds (6, 7 and 8), but btp ligands coordinate to a Zn(II) ion to form monomeric complexes (9 and 10) with $PF_{6}^{-}$ and perchlorate anions. Four silver salts and btp ligands produced two kinds of structures, dinuclear 20-membered rings and one-dimensional zigzag chain depending on different anions. For $ClO_{4}^{-}$ and OTf anions, weak interactions between Ag(I) and anions make dinuclear 20-membered rings construct polymeric compounds (11 and 13). For $PF_{6}^{-}$ anion, there are also weak interactions between Ag(I) and $F(PF_{6}^{-})(12)$, but they do not construct a polymeric compound. For $O_{2}CCF_{3}^{-}$ anion, btp ligands bridge Ag(I) atoms to make one-dimensional zigzag chain (14), and there are also interactions between Ag(I) and anions.
흔적량 금속이온인 Ag(I), Pd(II), Au(III) 및 Pt(IV)의 dibenzylammonium dibenzyldithiocarbamate(DBADBDC) 착물을 용매추출하기 위한 기초적인 연구를 수행하였다. 클로로포름으로 리간드 및 금속착물을 추출하기 위한 pH의 영향을 조사한 결과, DBADBDC는 pH 2~9에서 일정하게 추출되었으며 금속착물의 경우 Ag(I)는 산성용액에서, Pd(II) 는 pH 4 이상에서, Au(III)는 모든 pH 영역에서, Pt(IV)는 pH 3 이상에서 일정하게 추출되었다. 금속-DBDC 착물의 수용액과 용매간 분배 및 추출평형에서 분포비와 추출률은 Ag(I)의 경우 pH 0에서 log D=4.226 : E(%)=99.9%, Pd(II)는 pH 4~7에서 log D=1.804 ; E(%)=98.5%, Au(III)는 pH 2~10에서 log D=3.755: E(%)=99.9%, Pt(IV)는 pH 8에서 log D=0.165 : E(%)=57.2%의 최대값을 나타내었다. 몰비법으로 금속이온과 리간드가 착물을 형성할 때의 결합비를 조사해 보았다. Ag(I)는 1 : 1, Pd(II), Au(III) 및 Pt(IV)는 1 : 2의 착물을 형성하였으며, Au(III) 와 Pt(IV)는 착물내에 염화이온이 포함되어 있었다. 수용액에 염화이온이 존재할 때의 금속-클로로 착물의 추출반응을 규명할 수 있었으며, 각 금속이온을 착화제인 DBADBDC로보 추출할 때 각각의 추출반응과 상수식을 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 하수슬러지 가용화를 위한 불용성전극을 개발하여 전기화학적 특성을 확인하였다. 이리듐을 주촉매로 사용하여 하수슬러지 가용화에 적합한 촉매를 선정하여 내구성이 우수하고 하수슬러지 전기분해에 적합한 기능성 전극 실험을 진행하였고 다음과 같은 결과를 얻었다. 전극의 코팅 소성온도를 주 촉매인 Ir의 질량감소가 적고, 흡열반응 구간인 $300^{\circ}C$부터 $500^{\circ}C$까지의 범위로 선정하고 실험을 하였다. 실험결과 $350^{\circ}C$에서 촉매의 효율성이 가장 우수하게 나왔다. 각각의 바인더 별(Ta, Sn, W) 실험에서도 $350^{\circ}C$에서 가장 큰 촉매효율성이 나타났다. 바인더로 사용한 탄탈럼, 주석, 텅스텐 중 탄탈럼이 다른 금속보다 주 촉매의 특성을 그대로 유지시키며 전극의 효율성을 향상시키는 것을 확인하였다. 50%$IrO_2$ 전극의 경우 1.4 V(vs. Ag/AgCl) 약 $29mA/cm^2$의 전류가 발생하여 전극의 효율을 평가하였다.
박막흐름전지 (TLFC)의 작업전극인 유리질 탄소전극 (GCE; $A=0.208cm^2$) 표면에 $5{\mu}L$의 HgO 피복용액 (0.5% HgO + 0.25% polystyrene/cyclohexanone)을 피복시키고 pH 4.5 acetate buffer를 흘려주면서 -0.40 V에서 300초간 전해시켰을 때 doxorubicin의 전기환원에 대하여 최대의 감도를 나타내는 수은피막 박막흐름전지 (MFTLFC)를 제작할 수 있었다. MFTLFC에서 doxorubicin은 Ag/AgCl (3 M NaCl)에 대하여 -0.53 V에 이르러 확산전류 (Id)값을 주었으며 수식하지 않은 GCE를 사용한 박막흐름전지 (TLFC)에서 보다 1.7배 더 큰 Id를 나타내었다. 봉우리 면적 (전하)을 doxorubicin과 daunorubicin 표준용액 농도에 대하여 도시한 결과, $1.0{\times}10^{-8}M{\sim}1.0{\times}10^{-6}M$ 농도범위에서 검량인자는 각각 $1.12{\times}10^8{\mu}C/M$ (상관계수: 0.969)과 $0.98{\times}10^8{\mu}C/M$ (상관계수: 0.999)이었다.
Pediococcus에서 추출된 lactate oxidase(LOD)를 poly(vinyl alcohol)(PVA)에 고정화하여 2전극계로 구성된 lactate 바이오센서를 제조하였다. Lactate는 LOD 효소와의 반응에서 생성되는 $H_2O_2$를 전기화학적으로 금(Au)위에 형성시킨 Pt-black 층에서 산화시켜 정량 할 수 있었다. Pt-black으로 만들어진 센서는 과산화수소에 대해서 낮은 전위(+300 mV vs. Ag/AgCl)에서 큰 산화전류를 보여주었으며, ascorbic acid, acetaminophen, uric acid 등과 같이 산화되기 쉬운 산화 종들의 영향을 감소시켜주었다. 외부보호막으로는 다양한 종류의 친수성 폴리우레탄을 사용하였다. 센서는 in vitro 방식으로 흐름계와 비흐름계 모두에서 성능을 평가하였다. 제작된 센서는 0.05 M NaCl을 포함하는 0.05 M 인산염 완충용액(pH 7.6)에서 성능을 시험하였으며, 0.1 mM에서 9.0 mM의 lactate 농도구간에서 직선적 감응성을 나타내었다. 최적화된 센서는 $4^{\circ}C$ 완충용액에 보관하였으며, 25일 이상 감응도(sensitivity)가 거의 변화하지 않았다.
본 연구에서는 8족 금속 원소인 osmium을 중심금속으로 4가지의 착물을 합성하였다. 합성한 착물은 ${[Os(bpy)}_2{(ap-im)Cl]}^{+/2+}$, ${[Os(dme-bpy)}_2{(ap-im)Cl]}^{+/2+}$, ${[Os(dmo-bpy)}_2{(ap-im)Cl]}^{+/2+}$, ${[Os(dcl-bpy)}_2{(ap-im)Cl]}^{+/2+}$이다. 합성된 착물을 순환전압전류법을 포함한 다양한 전기화학분석방법을 이용하여 전기적 성질을 조사하여 작용기에 따른 전위의 변화를 다음의 전위구간에서 $E_p$:$-0.06\;V{\sim}0.313\;V$ vs. Ag/AgCl 확인하였다. 합성한 화합물을 전기적 흡착방법으로 고정된 금나노입자(gold nano-particles)를 전극 위에 자기조립방식으로 고정화를 시켰다. 당과 당 분해효소(Glucose Oxidase, GOx)에 의한 촉매반응의 전류를 확인하였고, glucose농도에 따른 변화하는 전류의 양도 확인하였다. 마지막으로 고정된 4가지의 osmium complex는 서로 다른 전위로 인하여 촉매전류의 양이 달라지는 것을 알 수 있었고, 이로 인해 redox complex의 전위가 촉매반응에 미치는 영향을 확인 할 수 있었다.
Sub-micrometer size gold particles were electrodeposited on a transparent fluorine-doped tin oxide (FTO) from acetonitrile solution containing $AuCl_4{^-}$ and tetramethylammonium tetraflouroborate (TMATFB) for detecting $NO_2{^-}$. A series of two-electron ($2e^-$) and one-electron ($1e^-$) reductions of the $AuCl_4{^-}-AuCl_2{^-}-Au$ redox systems were observed at FTO and a highly stable and homogeneous distribution of Au on FTO (Au/FTO) was obtained by stepping the potential from 0 to -0.55 V (vs. Ag/$Ag^+$). The Au/FTO electrode exhibited sufficiently high catalytic activity toward the oxidation of $NO_2{^-}$ with a detection limit (S/N = 3) and sensitivity of 2.95 ${\mu}M$ and 223.4 ${\mu}A{\cdot}cm^{-2}{\cdot}mM^{-1}$, respectively, under optimal conditions. It exhibited an interference-free signal for $NO_2{^-}$ detection with excellent recoveries from real samples.
Effect of inhibitors on Vibrio parahaemolyticus cell growth and its urease activity was studied. The growth of the bacterium and the enzyme activity were inhibited by the addition of 0.02% p-hydroxymercuric benzoate, $HgCl_2$and $AgNO_3$. However, same concentration of boric acid, thallium acetate and $Pb(NO_3)_2$ did not affect the cell growth but inhibited urease activity by 25%, 29%, and 38%, respectively. Acetohydroxamic acid was the most potent inhibitor on cell growth by inhibiting 40% but did not affect urease activity. To investigate the effect of inhibitors on urease activity, urease was purified and confirmed on SDS-PAGE. The purified urease was inhibited 100% by the addition of 1 mM acetohydroxamic acid and $AgNO_3$but no inhibition was occurred by the addition of the same concentration of thallium acetate. and the addition of 0.01 mM of $HgCl_2$ and acetohydroxamic acid inhibited the purified urease activity by 39% and 24%, respectively. On 0.1 millimolar basic, acetohydroxamic acid and $HgCl_2$inhibited 4 times more active in urease inhibition than p-hydroxymercuric benzoate whereas no inhibition was occurred either thallium acetate or $Pb(NO_3)_2$.
The electrochemical detection of As(III) was investigated on a platinum-iron(III) nanoparticles modified multiwalled carbon nanotube on glassy carbon electrode(nanoPt-Fe(III)/MWCNT/GCE) in 0.1 M $H_2SO_4$. The nanoPt-Fe(III)/MWCNT/GCE was prepared via continuous potential cycling in the range from -0.8 to 0.7 V (vs. Ag/AgCl), in 0.1 M KCl solution containing 0.9 mM $K_2PtCl_6$ and 0.6 mM $FeCl_3$. The Pt nanoparticles and iron oxide were co-electrodeposited into the MWCNT-Nafion composite film on GCE. The resulting electrode was examined by cyclic voltammetry (CV), scanning electron microscopy (SEM), and anodic stripping voltammetry (ASV). For the detection of As(III), the nanoPt-Fe(III)/MWCNT/GCE showed low detection limit of 10 nM (0.75 ppb) and high sensitivity of $4.76\;{\mu}A{\mu}M^{-1}$, while the World Health Organization's guideline value of arsenic for drinking water is 10 ppb. It is worth to note that the electrode presents no interference from copper ion, which is the most serious interfering species in arsenic detection.
Ouf, Abd El-Fatah M.;Ali, Mayada S.;Soliman, Mamdouh S.;El-Defrawy, Ahmed M.;Mostafa, Sahar I.
대한화학회지
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제54권4호
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pp.402-410
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2010
새로운 착물인 cis-[$Mo_2O_3(Hapdhba)_2$], trans-[$UO_2(Hapdhba)_2$], [Pd(Hapdhba)Cl($H_2O$)], [Pd(bpy)(Hapdhba)]Cl, [Ag(bpy) (Hapdhba)], [$Ru(Hapdhba)_2(H_2O)_2$], [$Rh(Hapdhba)_2Cl(H_2O)$] 및 [Au(Hapdhba)$Cl_2$]를 보고한다. 여기서 $H_2$apdhba는 2-aminopyrimidine 및 2,4-dihydoxybenzaldehyde에서 비롯된 Schiff-염기이다. 이들 착물은 IR, UV-Vis 그리고 질량 스펙트럼을 비롯하여 전기전도도, 자기 및 열 분석을 통해 특성을 조사하였다. 구리의 부식에 대한 $H_2$apdhba의 방해효과는 0.5 M HCl에서 potiodynamic polarization 측정을 통해 조사하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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