Ag 200 ppm과 총유량 120 l/h의 기준으로 이온 교환 섬유 시스템을 제작하였다. 이 시스템은 이온교환 섬유로서 강염기성인 FIVAN A-6을 이용하였고, 이온교환 섬유의 교환이 용이하고 고정틀이 필요 없도록 고안된 이중관 형 이온 교환 섬유조로 구성되어있다. 이 시스템의 이온교환섬유의 Ag에 대한 이온교환 용량은 4.6 meq/g 이었으며, 공정조건별로는 다음과 같은 결과를 얻었다. 흡착공정의 경우 유속의 영향을 확인한 후 40~90 l/h의 범위에서 운전하였으며, pH 7~12 범위에서는 Ag의 착이온 형성에 대한 pH의 영향이 없는 것으로 나타났다. 역세공정의 경우 60~120 l/h의 범위에서 Ag 회수율 실험을 수행하였으며, 역세용 화학물질로는 NaOH, $NH_4Cl$, NaCl을 이용하여 비교실험을 하였고, 역세 화학물질이 고농도 일수록 탈착시간은 짧아지지만 몰당 탈착 효율은 저하되는 경향이었으므로 탈착시간과 농도의 균형을 잘 맞추어 운전해야 경제적 운전이 될 수 있음을 확인하였다. 강염기성 음이온 섬유인 FIVAN A-6와 이중관형 이온교환 섬유조를 이용하여 Ag 흡착율은 99.5% 이상, 총 Ag회수율은 96% 이상의 결과를 얻을 수 있었으며 상용화 가능함을 확인할 수 있었다.
The behavior of optical properties of ion exchanged glasses was investigated inthis study. The used glasses were soda-lime-silica glasses that were produced by float process. The coloring effect by Ag colloids is measrued by spectral transmittance, color coordinates, dominant wavelength and excitation purity resulting from silver ions exchange of glasses immersed into the mixed molten salt with AgNO3. Ion exchange coloring of glasses made it possible to obtain glasses with a range from yellow to brown, and transmittance was decreased with increasing the amount of Ag colloids which reduced from Ag+ions. Also, obtain from yellow to reddish brown with increasing purity by reheating treatment in air for ion exchanged glasses. The size of Ag colloids are 0.02~0.1${\mu}{\textrm}{m}$ with ion exchange conditions.
Carbon paste electrodes, modified with podands containing more than two sulfur atoms, have been employed for the voltammetric determination of Ag(I) ion from aqueous solution. The voltammetric response was characterized with respect to paste composition, preconcentration method, kind of anion, variation of pH, Ag(I) ion concentration, and possible interferences. Linear calibration curves were obtained for Ag(I) ion concentration ranging from $1.0{\times}10^{-6}$ to $9.0{\times}10^{-5}M$, and detection limit was $5.0{\times}10^{-7}M$.
Carbon paste electrodes, modified with 5,6,14,15-dibenzo-1,4-dioxa-8,12-diazacyclopentadeca-5,14-diene containing different ligating atoms of oxygen and nitrogen, have been employed for the voltammetric determination of Ag(I) ion from aqueous solution. The voltammetric response was characterized with respect to paste composition, preconcentration method, kind of anion, variation of pH, Ag(I) ion concentration, and possible interferences. Linear calibration curves were obtained for Ag(I) ion concentration ranging from $3.0{\times}10^{-6}M$ to $8.0{\times}10^{-5}M$, and detection limit was $8.5{\times}10^{-7}M$.
The influences of $LiNO_3\;and\;AgNO_3$ on the N-C(O) rotational barrier of N,N-dimethylacetamide and N,N-dimethylpropionamide have been investigated. The rotational activation free energy $({\Delta}G^{\neq})\;for\;Li^{+}$-amide complexes is found to increase with increasing salt concentration. On the other hand, that for $Ag^+$-amide complexes increases in the presence of $Ag^+$ ion up to 0.25 M ion concentration and then decreases as the concentration of $Ag^+$ ion is further increased. Such an unusual behavior of $Ag^+$-amide complexes has been interpreted in terms of ion-pairing and diluent effect on the amides. However, $^{13}C$ nmr chemical shift data for the amides have shown that both of these ions interact primarily with the carbonyl group in amides.
The structure of partially $Ag^+$-exchanged zeolite 4A, $Ag_{7.6}Na_{4.4}-A$, vacuum dehydrated at $370^{\circ}C$, has been determined by single-crystal x-ray diffraction techniques in the cubic space group, Pm3m (a = 12.311(1)${\AA}$) at $24(1)^{\circ}}C$. The structure was refined to the final error indices $R_1$ = $R_2$ (weighted) = 0.064 using 266 independent reflections for which $I_0$>$3{\sigma}(I_0)$. Three $Na^+$ ions occupy the 3 8-ring sites, and the remaining ions, 1.4 $Na^+$ and 6.6 $Ag^+$, fill the 8 6-ring sites; each $Ag^+$ ion is nearly in the [111] plane of its 3 O(3) ligands, and each $Na^+$ ion is 0.9${\AA}$ from its corresponding plane, on the large-cavity side. One reduced silver atom per unit cell was found inside the sodalite unit. It was presumably formed from the reduction of a $Ag^+$ ion by an oxide ion of a residual water molecule or of the zeolite framework. It may be present as a hexasilver cluster in 1/6 of the sodalite units, or, most attractively among several alternatives, as an isolated Ag atom coordinated to 4 Ag ions in each sodalite unit to give $(Ag_5)^{4+}$, symmetry 4mm.
Matrix-assisted laser desorption/ionization mass spectrometry (MALDI-MS) analysis of nonpolar polymeric materials is affected by the sample preparation as well as the matrix and cationizing agent. This study examined the influence of silver salt types on the MALDI analysis of polybutadiene (PB). Silver trifluoroacetate (AgTFA), silver benzoate (AgBz), silver nitrate ($AgNO_3$), and silver p-toluenesulfonate (AgTS) were used as the silver salts to compare the MALDI mass spectra of PB. The mixture solution of PB and 2,5-dihydroxybenzoic acid (DHB), as a matrix dissolved in THF, was spotted on the sample plate and dried. A droplet of the aqueous silver salt solution was placed onto the mixture. The mass spectrum with AgBz showed the clear $[M+Ag]^+$ ion distribution of PB while the mass spectrum with AgTFA did not show $[M+Ag]^+$ ions but only silver cluster ions. The mass spectra with $AgNO_3$ and AgTS did not show a clear $[M+Ag]^+$ ion distribution. The difference in the formation of $[M+Ag]^+$ ions of PB depending on the silver salts was attributed to the silver cation transfer reaction between the silver salt and the matrix (DHB). The mass spectrum showed a clear $[M+Ag]^+$ ion distribution of PB when the conjugate acid of the silver salt was less acidic than the matrix.
Kim Jong-Hak;Min Byoung-Ryul;Won Jong-Ok;Kang Yong-Soo
Macromolecular Research
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제14권2호
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pp.199-204
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2006
Remarkably high and stable separation performance for olefin/paraffin mixtures was previously reported by facilitated olefin transport through ${\pi}$-complex membranes consisting of silver ions dissolved in poly(hexamethylenevinylene) (PHMV). In this study, the ${\pi}$-complex formation of $AgBF_4,\;AgClO_4\;and\;AgCF_{3}SO_3$ with PHMV and their ionic interactions were investigated. FT-Raman spectroscopy showed that the C=C stretching bands of PHMV shifted to a lower frequency upon incorporation of silver salt, but the degree of peak shift depended on the counter-anions of salt due to different complexation strengths. The symmetric stretching modes of anions indicated the presence of only free ions up to [C=C]:[Ag]=1:1, demonstrating the unusually high solubility of silver salt in PHMV. Above the solubility limit, the ion pairs and higher-order ionic aggregates started to form. The coordination number of silver ion for C=C of PHMV was in the order $AgBF_4$ > $AgClO_4$ > $AgCF_{3}SO_3$, but became similar at [C=C]:[Ag]=1:1. The different coordination number was interpreted in terms of the different transient crosslinks of silver cations in the complex, which may be related to both the interaction strength of the polymer/silver ion and the bulkiness of the counteranion.
The complexation of co-contaminant mixtures between Ag(I) and polycyclic aromatic hydrocarbon (PAH) molecules (naphthalene, pyrene, and perylene) were investigated to quantify the equilibrium constants of their complexes and elucidate the interactions between Ag(I) and PAH molecules. The apparent solubilities of PAHs in aqueous solutions increased with increasing Ag(I) ion concentration. The values, K$_1$ and K$_2$ of equilibrium constants of complexes of Ag(I)-PAHs, were 2.990 and 0.378, 3.615 and 1.261, and 4.034 and 1.255, for naphthalene, pyrene, and perylene, respectively, The K$_1$and K$_2$ values of PAHs for Ag(I) increased in the order of naphthalene < pyrene < perylene and naphthalene < pyrene ≒ perylene, respectively, indicating that a larger size of PAH molecule is likely to have more a richer concentration of electrons on the plane surfaces which can lead to stronger complexes with the Ag(I) ion. For the species of Ag(I)-PAH complexes, a 1:1 Ag(I) : the aromatic complex, AgAr$\^$+/, was found to be a predominant species over a 2:1 Ag(I) : aromatic complex, Ag$_2$Ar$\^$++/. The PAH molecules with four or more aromatic rings and/or bay regions were observed to have slightly less affinity with the Ag(I) ion than expected, which might result from inhibiting forces such as the spread of aromatic $\pi$ electrons over o wide molecular surface area and the intermolecular electronic repulsion in bay regions.
New approach for the determination of Ag(I) ion was performed by using a carbon paste electrode (CPE) containing N,N'-Diphenyl oxamide (DPO) with anodic stripping voltammetry. The CMEs have been prepared by making carbon paste mixtures containing an appropriate amount of DPO salt coated onto graphite particles to analyze trace metal ions via complexation followed by stripping voltammetry. Various experimental parameters affecting the response, such as pH, deposition time, temperature, and electrode composition, were carefully optimized. Using differential pulse anodic stripping voltammetry, the logarithmic linear response range for the Ag(I) ion was 1.0 × $10^{-7}$ - 5.0 × $10^{-9}$ M at the deposition time of 10 min, with the detection limit was 7.0 × $10^{-10}$ M. The detection limit adopted from anodic stripping differential pulse voltammetry was 7.0 × $10^{-10}$ M for silver and the relative standard deviation was ± 3.2% at a 5.0 × $10^{-8}$ M of Ag(I) ion (n = 7). The proposed electrode shows a very good selectivity for Ag(I) in a standard solution containing several metals at optimized conditions.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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