PSA (Pressure Sensitive Adhesive) is used for various purposes in electronic appliances such as double-sided tape for fitting parts, product's name plate, and surface protecting film, and so forth. In several kinds of PSAs, this paper dealt with the failure analysis of PET (Polyethylene Terephthalate) acrylic adhesive tapes. The causes of interface failure were investigated through the test of adhesive strength, thickness, and structure. And test standard methods to prevent recurrences were established.
고분자 유화제를 2-에틸헥실 아크릴레이트와 n-부틸 아크릴레이트 그리고 아크릴산 단량체를 사용하여 단량체 조성과 분자량을 변화시켜 용액중합에 의해서 합성하였다. 합성된 고분자 유화제를 이용하여 반연속식 유화중합을 통해 수성 아크릴 에멀션 점착제를 제조하였다. 그 결과, 입자크기는 약 145 nm 정도로 전형적인 유화제에 비해 상대적으로 작게 나타났고, 입자크기분포도는 단분산적 형태를 보였다. 에멀션을 이용한 동결-해빙 시험결과 기존 유화제를 사용한 경우 2회 반복 후 응집이 발견되었으나, 고분자 유화제의 경우 7회 반복 후에도 응집이 보이지 않아 저장안정성이 매우 우수함을 나타냈다. 접착시험 결과 초기점착력과 점착력은 고분자 유화제의 분자량이 증가함에 따라 또한 아크릴산 함량이 높을수록 감소하는 경향을 나타내었고, 반면 유지력은 증가하였다.
반도체 제조공정인 다이싱 공정용 점착 테이프를 제조하기 위해 다양한 개수의 광 반응기를 갖는 화합물을 합성하였고 아크릴 공중합체에 도입하여 UV 경화형 아크릴 점착제를 제조하였다. 합성된 광반응성 화합물(f = 2 또는 3)의 구조는 NMR을 이용하여 확인하였다. 광반응성 화합물(f = 1~3)은 우레탄 반응을 통해 아크릴 점착제의 곁가지로 도입되었고, FT-IR 측정을 통해 UV 경화형 아크릴 점착제가 성공적으로 합성되었음을 확인하였다. UV 조사 전 후의 박리강도 변화는 실리콘 웨이퍼를 기재로 하여 평가되었으며, UV 조사 전 점착제의 높은 박리강도(~2000 gf/25 mm)가 UV조사 후 크게 감소(~5 gf/25 mm)하였다. 다 관능성 광 반응기가 도입된 점착제의 점착력 감소 효과가 가장 컸으며 FE-SEM을 통한 표면 잔류물 측정 결과, UV 조사 후의 표면 잔류물도 매우 낮은 수준(~0.2%)으로 관찰되었다.
The purpose of this study was to develop transdermal drug delivery system (TDDS) for the combination of physostigmine and procyclidine. The effects of various pressure sensitive adhesives (PSA) on the percutaneous absorption of procyclidine across hairless mouse skin were evaluated to select an appropriate PSA. In addition, the influences of various vehicles on the percutaneous absorption of procyclidine from PSA matrix across hairless mouse skin were evaluated using flow-through diffusion cell system at $37^{\circ}C$. Physostigmine did not have any influence on the permeation rate of procyclidine. The flux of procyclidine was the highest in silicone and PIB and was relatively lower in SIS, Acryl, and SBS adhesive matrices, however, their use was limited by the crystallization of the drug in the matrix. Among acrylic adhesives, the permeability of procyclidine was the highest from poly (ethylene oxide) grafted acrylic adhesive. Some enhancers show different enhancing effect depending on the drug, however, many of the tested enhancers showed enhancing effect for the permeation of both procyclidine and physostigmine to some extent. $Crovol^{\circledR}$ EP 40 showed the highest enhancing effect on the permeation of both compounds. The size of TDDS to provide required permeation rate was estimated to be $35\;cm^2$ based on available information.
The stability and performance (peel strength) of the acrylic copolymer and various modified rosin systems were investigated. The peel strength was measured over a wide range of scaling rates, and the influence of the viscoelasticity of the PSA(pressure sensitive adhesive) was considered. In the case of miscible systems, the peak of peel strength (PSA performance) over wide peel rates was changed and modified systematically with increasing glass transition temperature of the blends. The peak of the peel strength for blended systems shifts toward the lower rate side as glass transition temperature ($T_g$) of the blend increased. The influence of esterification of the rosin on performance and stability against deterioration was greatly modified by blending with rosin of glycerol ester and rosin pentaerythritol ester. The failure mode of the blend varies with the combination with acrylic copolymer and modified rosin, and cohesive failure was found at a lower peel rate while interfacial failure was found at a high peel rate. A few systems where a single Tg could be measured, despite the fact that two phases were observed microscopically, were detected.
UV 조사에 의해 합성된 아크릴 공중합체를 주성분으로 하는 무용제형 접착제를 제조하고 이때 도입된 공단량체의 함량 및 곁사슬 길이에 따른 접착특성의 변화를 연구하였다. 접착제의 초기 접착력(adhesive force)은 상대적으로 짧은 곁사슬을 가진 공단량체의 함량에 비례하여 증가하였는데 이것은 긴 곁사슬을 가진 공단량체가 도입된 접착제에 비해 상대적으로 높은 표면에너지에 기인하는 것으로 판단된다. 박리강도 및 전단강도를 확인해본 결과, ethyl 및 n-butyl acrylate가 공단량체로 도입된 접착제는 공단량체의 함량이 증가할수록 이들 접착물성이 대체로 향상되는 반면 hexyl 및 isooctyl acrylate가 도입된 접착제는 공단량체의 함량과 접착물성간의 뚜렷한 상관관계가 관찰되지 않았다. 이것은 공단량체의 곁사슬의 길이가 증가할수록 유동성의 감소로 인해 손실탄성률의 저하를 야기시켜 박리 및 전단강도와 같은 외부 응력에 대한 저항력을 약화시키게 되는 것으로 판단된다.
수분산성 점착제의 점착 물성과 수분산성에 미치는 입자 내 조성의 영향을 알아보기 위하여 다양한 입자 내 조성을 갖는 아크릴계 에멀젼형 점착제를 제조하여 각각의 점착 물성과 수분산성을 조사하였다. 입자 내 단일 조성을 갖는 경우 유지력과 수분산성을 동시에 만족시키기 어려웠으나 입자 내 조성을 hard core/soft shell 형태를 갖게 함으로써 수분산성은 적게 희생하고 유지력을 높일 수 있었다. 또한 메타크릴산/아크릴산(MAA/AA)의 중량비가 4/1인 경우에는 친수성 물질인(AA+MAA) 함량이 core로 갈수록 많은 경우와 shell로 갈수록 많은 경우 모두 유지력은 크게 상승했으나 초기점착력은 크게 낮아졌으며 수분산성은 거의 관찰되지 않았다. 그러나 MAA/AA 중량비가 1/4인 경우는 shell 부분에 (AA+MAA) 함량이 많은 경우에 수분산성이 더 컸으나 유지력은 상대적으로 적게 나타났다.
다이싱 테이프에 사용되는 UV경화형 점착제를 아크릴 공중합체를 butyl acrylate, acrylic acid, methyl methacrylate를 용액 중합을 통해 중합한 뒤, trimethylolpropane triacrylate를 블렌딩하여 제조하였다. 제조된 점착제는 UV 조사량에 따라 접착력, 유리전이온도 ($T_g$)를 측정하였는데 UV 조사량이 증가할수록 접착력은 급격하게 감소하였고 $T_g$도 증가하였다. 웨이퍼 표면에 점착 샘플을 부착하여 UV 조사 후 박리하여 표면을 관찰한 결과 점착잔류물을 남기지 않았다.
분자설계를 통하여 측쇄를 변화시킨 아크릴공중합체를 합성하여 아크릴공중합체 점착제와 초박형웨이퍼와의 젖음성 및 점착물성을 조사하였다. 선형 아크릴공중합체를 에폭시계 Tetra-DX 가교제와 반응시켜 3차원 망상구조를 형성하고 가교의 영향을 조사하였다. 계면상호작용보다는 아크릴공중합체의 측쇄변화가 젖음성에 더 큰 영향을 미쳤다. 가교도가 증가할수록 probe tack, peel strength가 감소하는 경향을 나타냈다. 가교에 의해 SAFT 내열성이 증가하였지만 가교제의 함량이 증가하면 오히려 SAFT 내열성이 감소하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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