본 연구는 마이크로웨이브-질산용출과 자력/수력선별을 이용하여 정광으로부터 자연 금을 회수하는 것을 목표로 하였다. 마이크로웨이브-질산용출실험을 통해 용출용액으로부터 불용성-잔류물을 여과하였다. 용출용액을 원자흡수분광기(AAS)로 분석한 결과 Au는 전혀 용출되지 않은 것을 그리고 불용성-잔류물을 후방산란전자영상(BSE)으로 관찰한 결과 자연 금이 단체분리된 것으로 확인되었다. 불용성-잔류물을 자력/수력선별 하여 자성광물과 비-자성광물로 선별하였다. 자성광물에서 자철석이 회수되었고, 비-자성광물을 다시 수력선별한 결과 자연 금이 회수되었다. 자연 금은 X선 회절 분석(XRD)과 BSE 영상에서 확인되었다.
본 연구에서는 인산염계 모나자이트정광을 수산화나트륨 용액에 의한 분해와 영산 침출공정을 이용하여 최적의 희토류 침출조건을 확립하고자 하였다. 모나자이트정광의 hot digestion 분해 및 염산침출 실험용 수행결과 알카리 분해는 NaOH/TREO 몰비 15, 분해반응온도 $140^{\circ}C$, 분해반응시간 2시간 이상의 조건에서 분해율 90% 이상을 나타내었다. 그리고 알카리 분해 산물의 염산침출 반응 최적조건은 염산농도 6N, 침출반응 온도 $70^{\circ}C$, 침출반응시간 2시간 및 광액농도 15% 내외가 가장 효과적이었고, 이 때 회토류 침출율은 90% 이상 이었다.
황산으로 탈황 폐촉매를 침출한 결과 황산농도 1 M, 반응시간 1 hr인 실험조건에서 Ni 및 V은 95% 이상, 그리고 Mo은 30%가 침출되었다. 탈황 폐촉매의 Mo matrix 특성으로 인하여 다른 금속에 비하여 Mo의 침출율이 낮았으며, 본 침출반응은 확산반응에 의하여 제어되는 것으로 판단된다. Mo을 완전히 침출하기 위하여 유황성분이 제거된 폐촉매로 침출실험을 실시하였다. 1M 황산으로 처리후 탄산나트륨으로 세척시 Ni, Mo 그리고 V의 침출율은 99% 이었다. Ni 2 g/L; V 9 g/L, Mo 0.6 g/L 조성의 침출액을 LIX 841로 용매추출한 조건에서 A:O 비 5:2, 2단계로 처리시 Mo은 98% 이상 추출되었으며 A:O 비 5:3, 2단계로 처리시 V은 82%가 추출되었다.
국내 바나듐 함유 티탄철석으로부터 직접 산 침출법에 의한 바나듐 및 유가금속의 침출거동과 회수가능성에 대한 연구를 수행하였다. 본 연구에 사용된 국내 연천산 티탄철석 정광은 0.8% V2O5를 함유하고 있었으며 HSC 프로그램을 통해 magnetite와 ilmenite의 비율이 1.9:1로 계산되었다. 바나듐 함유 정광으로부터 황산농도 및 온도별 침출실험을 통해 바나듐의 침출율은 Fe의 침출거동과 매우 유사하였으며 ilmenite 내 Ti의 침출은 75℃ 이상에서 TiOSO4의 형태로 침출 될 수 있음을 알 수 있었다. VTM 정광 내 V, Fe, Ti의 침출율을 향상시키기 위해 황산산화 및 황산환원침출을 수행하였고 환원제로 Na2SO3를 사용할 시 바나듐의 침출율은 80% 였으나 Ti의 침출율은 황산침출과 비교하여 20% 상승한 55%까지 침출되었다. 반면 산화제로 Na2S2O8을 첨가할 시, 바나듐은 거의 전량 침출되었으며 XRD 기기분석을 통해 잔사 내 주성분이 ilmenite임을 알 수 있었다. 산화 및 환원 침출용액으로부터 유가금속의 회수가능성에 대한 용매추출 연구를 통해 산화 침출용액에서는 그 어떤 금속도 선택성이 없었던 반면 환원침출용액에서는 Cyanex 923 용매화 추출제에 의해 Ti이 Fe와 V으로부터 선택적으로 추출될 수 있는 가능성을 보였다.
We investigated the reduction leaching process of manganese dioxide ore using black locust as reductant in sulfuric acid solution. The effect of parameters on the leaching efficiency of manganese was the primary focus. Experimental results indicate that manganese leaching efficiency of 97.57% was achieved under the optimal conditions: weight ratio of black locust to manganese dioxide ore (WT) of 4:10, ore particle size of $63{\mu}m$, $1.7mol{\cdot}L^{-1}\;H_2SO_4$, liquid to solid ratio (L/S) of 5:1, leaching time of 8 h, leaching temperature of 368 K and agitation rate of $400r{\cdot}min^{-1}$. The leaching rate of manganese, based on the shrinking core model, was found to be controlled by inner diffusion through the ash/inert layer composed of associated minerals. The activation energy of reductive leaching is $17.81kJ{\cdot}mol^{-1}$. To conclude the reaction mechanism, XRD analysis of leached ore residue indicates manganese compounds disappear; FTIR characterization of leached residue of black locust sawdust shows hemicellulose and cellulose disappear after the leaching process.
본 연구는 고온 산소가압 하에서의 황동광(칠레산 에스콘디다광석) 황산침출에 관한 연구로 침출시간, 침출온도, 산소압력에 따른 Cu 침출율 및 침출거동에 대하여 고찰하였다. 침출온도가 Cu의 침출율에 미치는 영향이 가장 켰으며, 산소압력은 큰 영향을 미치지 않았다. 침출온도 $200^{\circ}C$, 산소압력 10 atm인 조건으로 2시간 침출하여 87.1%의 Cu를 침출하였으며, 이 때 함께 침출된 Fe는 대부분 hematite($Fe_2O_3$) 형태로 재침전이 일어났다. 산소가압 하에 고온($150^{\circ}C$ 이상) 침출조건에서 황동광 침출반응은 주로 산소의 산화작용에 의한 분해인 것을 확인하였으며, 황은 대부분 황산염 형태로 산화되어 단체황 생성으로 인한 passivating 현상은 일어나지 않은 것으로 사료된다.
This study was Performed to evaluate the effective solidification of Cd sludge using cement and power plant fly ash as cement admixture, to identify the leaching characteristics of the heavy metal Cd sludge solidified, and to develope proper KLT(Korean Leaching Test) of hazardous waste. KLT was compared with EPT(Extraction Procedure Toxicity) and TCLP(Toxicity Characteristics Leaching Procedure). Fly ash contents ranged from 0% to 30% of cement weight. The experimental results showed that the optimum amount of fly ash replaced was 10% to 15% and KLT was less appropriate than EPA and TCLP. Also the purpose of the study was to suggest the modification factors on the leaching test currently used, based on the above mentioned aspects. The effects of pH, leaching time, leaching for agitating intensity, and leaching solvent were investigated. As the result of test, the leaching potential was relatively high when the pH and agitation intensity of leaching solution were 5 and 150rpm, respectively. Leaching time of six hours was found to be sufficient and the use of acetic acid as a leaching solvent is more useful in landfill site particularly.
본 연구는 NdFeB 영구자석 폐 스크랩 분말을 600$^{\circ}C$에서 산화배소한 후, 초산을 사용한 약산침출을 수행하여 네오디뮴을 선택적으로 분리하고자 하였다. 산화배소된 스크랩 분말의 초산침출 결과, 네오디뮴의 침출율 90% 이상을 얻기 위한 조건은 반응온도 80$^{\circ}C$, 반응시간 3시간 그리고 광액농도 35%이었다. 초산 침출용액으로부터 분별결정화에 의한 네오디뮴아세테이트 회수 시, 증발후 여액의 네오디뮴 조성은 243 g/l 네오디뮴아세테이트의 초산에 대한 용해도(260 g/l)에 근접하는 것을 알 수 있으며, 침출용액으로부터 네오디뮴아세테이트 결정회수를 위한 최적 조건은 온도 100$^{\circ}C$ 이상에서 초기 침출용액 부피에 대하여 약 1/5 정도 농축하는 것이 적절하였다. 이 때 침출용액 대비 약 67.5%의 네오디뮴을 분리하였으며, 농축여액에 잔존하는 나머지 네오디뮴은 옥살산과 반응시켜 전량 회수할 수 있었다.
매실과 45% 알코올의 담금비 1:1, 1:2, 1:3 (w/v)의 비율로 조절하여 $20^{\circ}C$에서 5개월간 숙성시키면서 매실리큐르의 품질을 조사하였다. 산도는 매실의 담금 비율이 증가할수록 숙성기간이 경과할수록 증가하였다. pH는 알코올 첨가량이 증가할수록 pH는 높았다. 색도는 매실의 담금비가 증가할수록, 숙성 기간이 길어질수록 점차 짙은 색도을 나타내었다. 알코올 농도는 매실의 담금 비율이 증가할수록 감소하였으며 숙성 2개월째는 각각 24.3(1:1), 32.2(1:2), 36.0%(1:3)이었으나 그 후 담금비에 따른 뚜렷한 변화는 관찰할 수 없었다. 숙성 기간 중 환원당과 polyphenol 함량은 매실의 담금비가 증가함에 따라 증가하였다. 숙성 1개월까지 담금액 중에는 fructose, glucose, sucrose 및 maltose로 4종류의 당이 존재하였으나, 숙성 2개월 이후 sucrose와 maltose는 각 처리구 공히 검출되지 않았다. 담금액에서 매실 첨가량에 관계없이 citric, malic, succinic, lactic, acetic acid가 검출되었으며, 매실의 담금비가 증가할수록 유기산 전체 함량은 증가하였으며, 담금 비율에 따른 숙성 기간 중 유기산 함량의 변화는 서로 다른 경향을 나타내었다.
토양의 구성광물이 전혀 다른 광질토양인 규암(Eutrochrepts)과 화산회 토양인 평대(Melanudands)토양을 $2^{{\prime}{\prime}}{\times}30cm$ column에 각각 충진 후 구성성분($SO_4:NO_3$의 비율)이 다른 pH 2.0의 인공산성비(1, 2, 5 pore volume)를 토양에 처리한 결과, 산성비 구성성분에 있는 음 이온의 토양흡착은 평대(화산회)토양에서 규암(광질)토양보다 아주 많았으며, 평대토양에서 $SO_4$와 $NO_3$ 흡착이 커서 염기의 용탈이 적었으며 $SO_4$의 흡착이 $NO_3$의 흡착보다 많아 산성비의 구성 성분중 $SO_4$가 적고 $NO_3$의 양이 많은 강우에서 염기의 용탈이 많았다. 한편 규암토양은 $NaNO_3$와 $Na_2SO_4$ pH의 차이가 거의 없기 때문에 $NO_3$와 $SO_4$의 흡착이 적어 상대적으로 대응 음이온이 많아 염기의 용탈이 많았고 토양이 산성화되었으며, 토양염기의 용탈양율은 규암토양에서 컸다. 평대 토양에서는 산성비 구성 성분간의 차이로 염기의 용탈양 차이가 컸고 산성비의 구성 성분중 $NO_3$가 $SO_4$ 보다 많은 산성비 처리에서 Ca, Mg을 더 용탈시켰다. 산성비에 의한 토양염기의 용탈은 Ca>Mg>K의 순으로 많았고, 평대토양은 주로 표토, 규암토양은 전 토층을 통하여 비교적 고르게 일어났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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