A leaching kinetics was conducted for the purpose of recovery of praseodymium in sulfuric acid ($H_2SO_4$) from REE slag concentrated by the smelting reduction process in an arc furnace as a reactant. The concentration of $H_2SO_4$ was fixed at an excess ratio under the condition of slurry density of 1.500 g slag/L, 0.3 mol $H_2SO_4$, and the effect of temperatures was investigated under the condition of 30 to $80^{\circ}C$. As a result, praseodymium oxide ($Pr_6O_{11}$) existing in the slag was completely converted into praseodymium sulfate ($Pr_2(SO_4)_3{\cdot}8H_2O$) after the leaching of 5 h. On the basis of the shrinking core model with a shape of sphere, the first leaching reaction was determined by chemical reaction mechanism. Generally, the solubility of pure REEs decreases with the increase of leaching temperatures in sulfuric acid, but REE slag was oppositely increased with increasing temperatures. It occurs because the ash layer included in the slag is affected as a resistance against the leaching. By using the Arrhenius expression, the apparent activation energy of the first chemical reaction was determined to be $9.195kJmol^{-1}$. In the second stage, the leaching rate is determined by the ash layer diffusion mechanism. The apparent activation energy of the second ash layer diffusion was determined to be $19.106kJmol^{-1}$. These relative low activation energy values were obtained by the existence of unreacted ash layer in the REE slag.
The main objective of this study is to recovery valuable metals with metal particle size distributions in waste cell phone PCBs(Printed Circuit Boards) by means of pulverization and nitric acid process. The particle size classifier also was evaluated by specific metal contents. The PCBs were pulverized by a fine pulverizer. The particle sizes were classified by 5 different sizes which were PcS1(0.2 mm below), PcS2(0.20~0.51 mm), PcS3(0.51~1.09 mm), PcS4(1.09~2.00 mm) and PcS5(2.00 mm above). Non-magnetic metals in the grinding particles were separated by a hand magnetic. And then, Cu, Co and Ni were separated by 3M nitric acid. Particle diameter of PCBs were 0.388~0.402 mm after the fine pulverizer. The sorting coefficient were 0.403~0.481. The highest metal content in PcS1. And the bigger particle diameter, the lower the valuable metals exist. The recovery rate of the valuable metals increases in smaller particle diameter with same leaching conditions. For further work, it could improve to recovery of the valuable metals effectively by means of individual treatment, multistage leaching and different leaching solvents.
산 침출에 있어서 생성되는 가용성 실리카는 고액분리 시 여과를 어렵게 하고 목적금속의 순도를 저하시키는 등 습식제련공정에 있어서 큰 문제점으로 대두되고 있다. 따라서 본 고에서는 실리케이트 광물과 산과의 반응성, 가용성 실리카의 특성, 제거방법에 대하여 검토하였다. 가용성 실리카는 알카리 전처리에 의한 제거, 결정상태의 $SiO_2$로 변환, 응집 등의 방법을 통한 여과성 향상 등의 방법으로 처리할 수 있다.
본 연구의 목적은 니켈-몰리브데늄 성분계 폐촉매로부터 니켈 성분의 선택적 회수를 위한 습식 침출 및 추출공정에서의 반응조건 최적화이다. 폐촉매로부터 니켈 성분의 선택적 회수를 위한 과정으로 침출제를 사용하여 폐촉매로부터 니켈 성분을 용액으로 용해시키는 침출공정과 니켈 성분을 포함한 다양한 금속 성분들의 용액으로부터 니켈 성분의 선택적 추출공정으로 이루어진 2단계 공정이다. 침출공정에서는 필요한 다양한 침출제로 질산($HNO_3$), 탄산나트륨($Na_2CO_3$) 및 탄산암모늄($(NH_4)_2CO_3$) 수용액 등이 사용되었으며, 추출제로 옥살산 수용액이 사용되었다. 침출공정에서 니켈성분을 효과적으로 용해시킬 수 있는 침출제는 질산 수용액이었으며, 최적화된 온도, 침출제농도, 반응시간 등은 각각 $90^{\circ}C$, 6.25 vol%, 3 h이었다. 이러한 최적화된 침출공정 및 추출공정으로부터 얻어진 니켈 화합물은 니켈 옥살레이트로 확인되었으며, 니켈 성분의 회수율 및 순도는 각각 88.7% 및 100%였다.
2N급(99 %)의 실리카를 3N급(99.9 %)으로 향상시키기 위해서 널리 이용되고 있는 산 침출법(acid leaching)들의 정제효과와 실리카광물에 존재하는 불순물의 분석법에 대한 연구를 수행하였다. 산 침출법에 이용한 용액은 0.2M-oxalic acid (pH1.5, 2.5), conc-Aqua regia, 2.5 %-HCl/HF, 1 %-$HNO_3/HF$의 다섯 종류이었으며, 각 방법의 불순물 정제특성과 침출시간에 따른 침출효율을 조사하였다. 실리카광물과 침출용액중의 불순물 분석은 중성자방사화분석법(neutron activation analysis; NAA), 유도결합 플라즈마 원자방출 분석법(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; ICP-AES), 원자흡광 분광분석법(atomic absorption spectrometry; AAS), x-선 형광분석법(x-ray fluorescence; XRF), 그리고 습식분석법(wet analysis; WA)의 여섯 가지 방법을 이용하였으며, 불순물의 농도와 종류에 따른 분석법들의 장단점을 조사하였다. 실험에 사용한 실리카광물은 습식 비중선별 및 자력선별과 같은 물리적 정제를 거친 순도 99 %급의 실리카로서 $100-150{\mu}m$ 범위의 입도분포를 가지는 분말들이었다. 실리카중 주요 불순물은 Al, Fe, Na, Ca 및 Ti 이었으며 수백에서 수천 mg/kg의 농도로 존재하고 있었다. 산 침출방법과 불순물의 종류에 따른 정제효과를 비교한 결과 2.5 %-HCl/HF 침출방법이 가장 효과적이었으며 이 방법으로 99.1 % 실리카 분말을 99.8 %까지 순도를 향상시킬 수 있었다. 또한 실리카광물과 침출용액의 불순물의 종류와 함량에 따른 최적의 분석기술을 결정할 수 있었다.
본 연구에서는 Taguchi method을 사용하여 폐 배터리 셀 분말(LiNixCoyMnzO2, LiCoO2)으로부터 선택적 리튬 침출을 위한 최적의 질산염화 공정에 대한 연구를 진행했다. 질산염화 공정은 질산 침출 및 배소를 통해 질산리튬을 제외한 질산 화합물을 산화물로 변환하여 선택적 리튬 침출을 하는 공정이다. 따라서 전처리 온도, 질산 농도, 질산 침적 양, 배소 온도에 대하여 Taguchi method를 적용하여 인자가 미치는 영향에 대한 분석을 실시하였다. L16(44)직교 배열표를 사용하여 실험하였으며, 신호 대 잡음비(S/N) 및 분산 분석(ANOVA)을 분석하였다. 그 결과 배소 온도가 가장 크게 영향을 미쳤으며 질산 농도, 전처리 온도, 질산 사용량 순으로 영향을 미쳤다. 각 인자에 대해 세부적인 실험을 진행한 결과 전처리 700℃에서 10시간, 10 M 질산 2 ml/g 침출, 275℃ 배소 10시간이 적절하였다. 그 결과 80% 이상의 리튬을 침출을 확인하였다. 400℃ 이상 배소 시 급격하게 리튬 침출율이 감소원인 분석을 위해 질산리튬과 질산 화합물을 배소 후 D.I water에서 침출하지 잔류물에 대해 XRD 분석을 진행하였다. 분석 결과 질산리튬과 질산망간과 400℃ 이상의 온도에서 리튬 망간 옥사이드의 형성하며 D.I water에서 침출하지 않음을 확인하였다. 질산염화 공정 시 침출된 용액을 고액분리 후 증발농축하여 XRD 분석한 결과 LiNO3의 회수를 확인하였다.
Due to the developments of communications equipment and electronic devices, lithium ion secondary battery usage is growing. Along with demand increasing, the amount of scrap has been steadily increasing. In this study, method of cobalt recovery using organic eco-friendly is proposed. Sulfuric acid, Malic acid, Citric acid at reflux device had good cobalt leaching efficiency. And Sulfuric acid, Malic acid at the autoclave increased cobalt leaching efficiency.
A two-step process for increasing the leaching efficiency of yttrium and neodymium from coal fly ash were investigated at solid loadings of 5.0 g ash ~1,000 g ash/l of 1.0 N~10.0 N H2SO4, temperature ranging from 30℃ to 90℃, ultrasonic leaching time of 1~10 hours, and ultrasonic power of 25~200 W. The yttrium and neodymium from coal fly ash were effectively leached into ion phases by step change of the first conventional dissolution at room temperature and then the second heating process with the aid of ultrasonic wave, and maximum leaching efficiency of yttrium and neodymium obtained were 66 % and 63 %, respectively. The activation energies for the leaching reaction of yttrium and neodymium at second heating process dependent on leaching time and temperature were derived to be 41.540 kJmol-1 and 507.92 kJmol-1, respectively. The optimum conditions for the maximum leaching of yttrium and neodymium were found to be the solid loading of 250 g ash/l of H2SO4, solvent concentration of 2.0 N H2SO4, and second step process of temperatures of 30℃ for 3 hours and then 90℃ for 4 hours with ultrasonic intensity of 100 W.
Soils of four combinations, sand with high content of organic matter(SL), sand with low content of OM(SS), siltyl loam with high content of OM(LL) and silty loam with low content OM (LS), were filled on column and then percolated with simulated sulfuric acid rain with pH 5.6, 4.0, 3.5, 3.0 and 2.5. From soil leachates, pH and concentrations of basic cations and Al were determined. Cation concentrations in the leachates increased as pH of the rain decreased. The orders of buffering capacity of soil, leachability of cation from soil, leaching sensitivity of ion andbase saturation sensitivity of soil to acidity of the rain water were SS$\leq$K <$\leq$LL
In order to recover valuable metals from fine-grained electronic waste, bioleaching of Cu, Zn, Al, Co, Ni, Sn and Pb were carried out using Aspergillus niger as a leaching microorganism in a shaking flask. Aspergillus niger was able to grow in tile presence of electronic scrap. The formation of organic acids(citric and oxalic acid) from Aspergillus niger caused the mobilization of metals from waste electronic scrap. In a preliminary study, in order to obtain the data on the leaching of Cu, Zn, Al, Co and Ni, the metal leaching behaviours were accomplished using Organic acid(Citric acid and Oxalic acid) instead of Aspergillus niger. At the electronic scrap concentration of 50g/L, Aspergillus niger were able to leach more than 95% of the available Cu, Co. But Al, Zn, Pband Sn were able to leach about 15-35%. Ni and Fe were detected in the leachate less than 10%.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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