4,5-Dihydro-6-(4-methoxy-3-methylphenyl)-3(2H)-pyridazinone derivative계 화합물의 합성연구를 수행하였다. 첫 번째로, 4,5-dihydro-6-(4-methoxy-3-methylphenyl)-3(2H)-pyridazinone (1)은 o-cresyl methyl ether와 succinic anhydride를 Friedel-Crafts 아실화 반응을 통하여 얻은 다음에, 고리화 반응을 통하여 합성하였다. 얻어진 화합물 1을, NaOEt조건 하에서, 방향족 알데히드와 반응시켜서 4-substituted benzyl pyridazinones (3a-d)을 합성하였으며, 화합물 1을 탈수소화반응을 시켜서 화합물 4를 얻었다. 한편 pyridazine 5는 화합물 1과 1,3-diphenyl-2-propen-1-one을 Michael 첨가반응을 이용하여 합성하였다. N-Dialkylaminomethyl 화합물 6a-b는 pyridazinone 1과 formaldehyde 및 2차 amine을 바능시켜서 얻은 반면에, 화합물 7은 pyridazinone 1을 반응시켜서 얻었으며, 화합물 8은 pyridazinone 3b를 phosphorus oxychloride 와 반응시켜서 얻었다.
Kim, Jin;Chung, Kyong-Hwan;Lee, Chang-Moon;Seo, Young-Soon;Song, Ho-Chun;Lee, Ki-Young
Journal of Microbiology and Biotechnology
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제18권9호
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pp.1599-1605
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2008
Biodistribution and lymphoscintigraphy of cyclosporine A (CyA) and technetium-99m ($^{99m}Tc$) were studied using ${^99m}Tc$-labeled dextran acetate (DxA) including CyA. DxA particles were prepared from dextran with acetic anhydride, and CyA was loaded into them. Lymphatic delivery of ${^99m}Tc$-labeled DxA particles containing CyA was evaluated after subcutaneous injection into the foot pad of rats and compared with those of ${^99m}Tc$-labeled human serum albumin (HSA). The labeling efficiency of CyA-loaded ${^99m}Tc$-DxA particles was about 95% at 30 min. The labeling efficiency maintained stably above 80% for 12 h. The percent injected dose (%ID) of CyA-loaded ${^99m}Tc$-DxA was similar to that of ${^99m}Tc$-HSA at the inguinal lymph node after 40 min. The CyA-loaded ${^99m}Tc$-DxA could be as well distributed as ${^99m}Tc$-HSA through the lymph node. The DxA particles could steadily distribute the CyA as well as the ${^99m}Tc$ radiolabeling through the lymph node.
다양한 종류의 지방산 아실 체인으로 치환된 Cellulose mixed esters(CME)는 재생 가능한 bio-based 폴리머이다. 셀룰로오스 에스터는 생분해성 고분자로써, 분해되지 않는 석유계 플라스틱을 대체할 미래 고분자 소재이다. 본 연구에서는 개질 실험에 앞서 alpha 셀룰로오스를 $40^{\circ}C$의 증류수에 2시간동안 activation하였다. Water-activated 셀룰로오스와, 다양한 불포화 지방산, 무수 아세트산을 $120^{\circ}C$의 lithium chloride/N,N-dimethylacetamide (LiCl/DMAc)용매에서 5시간동안 반응시켜 CME를 합성했다. 세척과 감압을 반복한 후, TGA, FT-IR, 1H-NMR과 FE-SEM를 통해 특성을 관찰하였고, water activation이 셀룰로오스의 수산기 치환에 미치는 영향에 대하여 조사하였다.
대두단백질을 인산화 및 초산화처리에 의하여 변형시키고, 변형대두단백질의 기능특성을 검토하였다. 인산화 대두단백질은 비변형 대두단백질보다 높은, 용해도, 거품특성, 수분보유력을 나타냈다. 한편, 초산화에 의해서도 유화력과 거품특성이 현저하게 증진되었다. 대두단백질은 인산화와 초산화에 의하여 등전점이 산성쪽으로 변화였으며 단백질의 집괴화현상도 관찰되었다. 또한, 화학변형된 대두단백질을 디스크 전기영동에 의해 분석시 단백질밴드의 상대이동도가 현저하게 증대되었다.
토양으로부터 maltopentaose생산성 amylase를 분비하는 세균 KSM B-404를 분리하여 그의 형태적, 생리적인 특성을 고려한 결과 Bacillus megaterium으로 동정되었다. 효소는 ($NH_4$)$_2$$SO_4$ 침전 분획, DEAE-Toyopearl 및 Superdex 75 HR 10/30 크로마토그래피로 129배 정제되었으며 21.4%의 활성이 회수되었다. 정제된 효소를 SDS-PACE로 분석한 결과 분자량은 약 68 kDa이었고, 최적 반응 온도는 $50^{\circ}C$이며 $Ca^{2+}$ 이온의 존재 시 열 안정성이 증가하였다. 한편 최적 반응 pH는 6.0~7.0부근이며 알칼리 조건에서도 안정하였다. 또한 효소의 활성은 $Cu^{2+}$ , $Hg^{2+}$ 그리고 특히 Fe/eup 3+/이온 등의 금속이온에 의해 강하게 저해 받았고 acetic anhydride, EDTA , hydroxylamine-HCI, $\rho$ - chloromercuribenzoate 등의 저해제에 의해서 활성이 저해되었으나 concanavalin A에 의한 저해 효과는 나타나지 않았다. 전분의 가수분해 산물을 HPLC로 분석한 결과 maltopentaose가 주산물로 나타났으며 반응 24시간 후 총 가수분해 산물의 약 52%를 차지하였다.
소나무 원판에 polyethylen glycol (PEG)를 주입시키면 건조 중 횡단면할렬을 막을 수 있다. 본 연구에서는 건조온도와 아세틸화처리가 PEG처리 목재에 미치는 효과를 조사하고자 다양한 온도에서 건조한 소나무 원판의 PEG잔류율(PPR)을 아세톤추출과 조습처리를 통해 측정하였다. 아세톤추출법으로 구한 PPR은 열기건조시편이 천연건조시편보다 최하 4배 높았으며, 열기건조시편은 변재의 잔류PEG율이 심재보다 2배 정도 높았다. 이러한 결과는 조습처리실험을 통해 검증되었다. 아세틸화처리에 의한 열기건조시편의 중량변화율(WPC)은 천연건조시편 보다 훨씬 적게 증가하거나 오히려 감소하였다. 무수초산이 잔류 PEG를 용출시켰기 때문으로 밝혀졌다. 따라서 PPR을 높이려면 열기건조하는 것이 천연건조보다 유리하나 아세틸화처리는 대부분의 PEG를 용출시켜 천연건조와 차이를 나타내지 않는다.
Nivalenol(NIV)의 검출을 위한 효소면역측정법(ELISA)을 개발하기 위하여 tetraacetyl nivalenol(Ac4-NIV)에 대한 다클론항체를 생산하고 그 조건을 확립하였다. Ac4-NIV-hemisuccinate를 bovine serum albumin에 공유결합 시킨 Ac4-NIV-HS-BSA를 Freund's adjuvant와 함께 수차례 토끼에 피하면역하였다. 가장 높은 항체가를 나타낸 항혈청으로부터 정제한 항체와 Ac4-NIV-HS-HRP conjugate를 이용하여 직접 경합 ELISA(cdELISA)를 확립하였다. 그 표준 곡선으로부터 Ac4-NIV의 검출 범위는 10~5,000 ng/ml(ppb)임을 알 수 있었다. 특이항체의 Ac4-NIV과 acetyl T-2에 대한 반응성은 각각 100, 70%였으나, NIV, deoxynivalenol, 3-acetyl deoxynivalenol, 15-acetyl deoxynivalenol, triacetyl deoxynivalenol, fusarenon-X, T-2에 대한 반응성은 0.1% 이하로 극히 미약하였다. NIV를 인위적으로 오염시킨 옥수수 시료를 70% acetonitrile 추출하고 acetylation 한 다음 cdELISA를 행하였을 때, 분석의 회수율은 100, 300, 1,000 ng/g(ppb)에서 각각 108, 143, and 70%(평균, 107%)로 나타났다.
3-하이드록시 벤조피란[3,2-c]-[1]-벤조피란-6,7-다이온(3)과 3-메톡시카보닐쿠마린을 소듐 메톡사이드 존재하에 화합물 1과 레조시놀을 축합시켜 합성하였으며 화합물 3의 아세트산 무수물, 알킬 할라이드, 다이아조니움 클로라이드와의 반응성에 대해 기술하였다. 화합물 4,5오 6a,b의 EI 질량분석에서는 89, 280, 91, 120 들의 주된 봉우리들이 각각의 분열 결과로 얻어짐을 볼 수 있었다. 화합물 3, 6b, 7a의 분자이온 봉우리로써 280, 366, 488을 각각 관찰할 수 있었다. 화합물 7a에서는 383과 77의 두 개의 안정한 조각을 가지는 특징적인 분역형태를 얻었다.
치환도를 달리한 hydroxypropyl화 감자전분과 acetyl화 감자전분을 제조하여 이를 원료로 제조한 starch gel에 대한 냉동 해동 안정성과 냉장저장 안정성에 대한 pH의 영향을 조사하여 각 pH에서의 치환도에 따른 노화도를 비교 검토하였으며, 또한 이들의 팽윤력에 대한 pH 및 온도의 영향을 비교 검토하였다. 노화도는 냉장저장한 gel보다는 냉동 해동을 반복한 gel의 노화도가 더 큰 값을 나타내었으며, pH4>6>8>10의 순서로 노화도가 감소하였다. 치환도가 커질수록 노화도는 감소하였는데 천연 감자 전분보다는 ace1화 감자전분이, acetyl화 감자전분보다는 hydroxypropyl화 감자전분의 노화도가 더 적은 값을 나타내었으며, 특히 hydroxypropyl화 감자전분의 경우 pH 10에서 치환도가 클수록 gel의 안정성이 더 우수하였다. 팽윤력은 pH에 의한 영향보다는 온도에 의한 영향력이 더 켰으며, 변성전분의 치환도가 증가할수록 팽윤력이 증가하였고, acetyl화 감자전분보다는 hydroxypropyl화 감자전분이 우수하였다. 또 동일한 은도에서의 팽윤력은 pH10>2>8>4>6의 순서로 감소하였다.
화학변형에 의해 난백의 열안정성을 증진시키기 위하여 acetic anhdride, succinic anhydrice 및 maleic anhydride 등을 사용하여 화학변형 된 난백친의 열처리 조건에 따른 특성을 검토하였다. 난백겔의 경도는 acetylatiorl과 succinylation에 의해 증가되었으며 고온처리의 경우($120^{\circ}C$, 30분)의 경우가 저온처리의 경우($95^{\circ}C$. 30분)보다 높은 값을 나타내었다. 응집성은 succinylation과 maleylation에 의해 증가되었으며 고온처리 시에는 화학변화에 의해서 모두 증가되었다, 난백겔의 명도( L value)는 maleylation에 의해 크게 감소하였으며 황색도( b value)는 화학변형에 의해 전반적으로 감소하였다. 난백의 초기 열변성온도는 acetylation에 의해 11$^{\circ}C$, maleylation에 의해 $12.5^{\circ}C$ 그리고 sucinylation에 의해 $14.5^{\circ}C$씩 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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