원자흡수분광법을 사용하여 실제 시료 중의 구리를 예비 농축하고 정량하는데 활성탄 변형법을 사용하였다. 구리 이온을 4-amino-2,3-dimethyl-1-phenyl-3-pyrazoline(ADMPP) 또는 4-(4-methoxybenzylidenimin)thiophenole (MBITP)과 착물을 형성시켜 활성탄에 정량적으로 흡착시키고, 고체상에 흡착된 구리를 소량의 질산을 사용하여 정량적으로 용리시켰다. 최대 회수율을 얻는데 있어서 중요한 pH, 운반체의 양, 흐름속도, 활성탄의 양, 용리제의 종류 및 농도와 같은 파라미터의 영향을 조사하였다. 최적 조건에서 ADMPP와 MBITP를 사용하는 이 방법은 0.05-1.5g mL1 and 0.05-1.2g mL1의 구리 농도 범위에서 각각 상관계수 0.9997 및 0.9994의 선형성을 보이며 검출한계는 1.4 ng mL1 였다. 예비 농축의 농축인자는 310에 이르며 돌파부피는 두 리간드에서 모두 1550 mL였다. 이 방법은 방해 이온에 대한 공차한계와 선택성이 좋아서 수돗물, 샘물, 강물 및 폐수와 같은 실제 시료 중의 구리 함량을 정량하는 데 성공적으로 사용되었다.
Tae Gyeom Kim;Jongsoo Kim;Joonhaeng Lee;Jisun Shin;Mi Ran Han;Jongbin Kim;Yujin Kim;Jae Hee Park
대한소아치과학회지
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제51권2호
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pp.149-164
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2024
This study compared the solubility, water absorption, dimensional stability, release of various ions (hydroxyl, calcium, sulfur, strontium, and silicon), and cytotoxicity of light-cured resin-modified pulp-capping materials. Resin-modified calcium hydroxide (Ultra-blendTM plus, UBP), light-cured resin-modified calcium silicate (TheraCal LCTM, TLC), and dual-cure resin-modified calcium silicate (TheraCal PTTM, TPT) were used. Each material was polymerized; solubility, 24-hour water absorption, and 30- day dimensional stability experiments were conducted to test its physical properties. Solubility was assessed according to the ISO 6876 standard, and 24 hours of water absorption, 30 days of dimensional stability were assessed by referring to the previous protocol respectively. Eluates at 3 and 24 hours and on 7, 14, and 28 days were analyzed according to the ISO 10993-12 standard. And the pH, Ion-releasing ability, cell proliferation rate, and cell viability were assessed using the eluates to evaluate biochemical characteristics. pH was measured with a pH meter and Ion-releasing ability was assessed using inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). Cell proliferation rate and cell viability were assessed using human dental pulp cells (hDPCs). The former was assessed by an absorbance assay using the CCK-8 solution, and the latter was assessed by Live and Dead staining. TPT exhibited lower solubility and water absorption than TLC. UBP and TPT demonstrated higher stability than TLC. The release of sulfur, strontium, calcium, and hydroxyl ions was higher for TLC and TPT than for UBP. The 28-day release of hydroxyl and silicon ions was similar for TLC and TPT. TLC alone exhibited a lower cell proliferation rate compared to the control group at a dilution ratio of 1 : 2 in cell proliferation and dead cells from Live and Dead assay evaluation. Thus, when using light-cure resin-modified pulp-capping materials, calcium silicate-based materials can be considered alternatives to calcium hydroxide-based materials. Moreover, when comparing physical and biochemical properties, TPT could be prioritized over TLC as the first choice.
최근 붕소를 철강에 첨가함으로써 철강의 성질을 개선시키는 여러 연구들이 알려져 있다. 이러한 연구를 위하여 원자 흡광광도법, ICP-OES, ICP-MS에 의한 철강 중 붕소 분석 방법에 관한 연구들이 보고되고 있으며, 철강 중 붕소 정량 시 붕소의 휘발 손실 및 고농도 철 매트릭스로 인한 붕소 분석 방해 등의 어려움이 알려져 있다. 이 연구에서는 붕소의 휘발 손실을 억제 가능한 철강 시료 분해 방법 및 매트릭스 분리과정 없이 ICP-MS에 의하여 철강 내 붕소를 정량할 수 있는 방법을 연구하고자 하였다. 질산-이플루오린화 암모늄을 이용하여 철강 시료 중 붕소의 휘발 손실을 억제하고 시료의 완전 분해가 가능하였으며, ICP-MS에 의하여 다량의 철 매트릭스 중 붕소 정량이 가능하였다. 서로 다른 붕소 함량의 철강 표준물질을 대상으로 시료 분해 및 ICP-MS에 의한 붕소 정량 결과 회수율은 103~111%, 상대표준편차는 5% 이하였으며, 방법검출한계(MDL)는 $1.17{\mu}g/g$ 이었다.
백금을 함유한 항암제로 신장과 신경계에 심각한 부작용을 일으키는 cisplatin의 혈중 농도를 flameless atomic absorption spectrometry법(FAAS)으로 분석하였다. 이 방법은 시료전처리 과정이 필요 없어 신속하고 간단한 분석법이다. 검정곡선에 대한 직선성을 조사한 결과 20~1000ng/mL 농도 범위에서 r=0.999로 나타났으며, 정확도는 50 ng/mL 이상의 농도에서 상대표준편차가 5.0% 이하 이었다. 그리고, 혈장시료 $200{\mu}L$에 대한 검출한계는 10 ng/mL 이었다. 본 방법은 cisplatin의 최적 치료 조건과 독성 경감을 위한 혈중 모니터링에 그 활용이 크게 기대된다.
본 연구에서는 흑연로 원자흡수분광법을 이용하여 혈액을 1% Triton X-100을 5배 희석시킨 다음 납 함량을 직접 측정하였다. 혈액내 방해 성분을 제거하기 위하여 매트릭스 변형제를 사용하여 최적의 분석 조건을 조사하였다. 매트릭스 변형제로서 1% $(NH_4)_2HPO_4$와 0.1% $PdCl_2$를 같이 사용하고 700도에서 회화시켰을 때에, 일본 비교 분석 프로그램에 의해 제공된 혈중 납 함량에 대한 정도관리용 표준시료(우혈)의 공인값과 비교적 잘 일치하였다. 이 실험에서 얻은 표준편차는 $31{\mu}gPb/l$에서 $624{\mu}gPb/l$ 범위에서는 1% $(NH_4)_2HPO_4$ 및 1% $(NH_4)_2HPO_4$와 0.1% $PdCl_2$를 매트릭스 변형제로서 사용했을 경우 각각 2.2~6.3%, 3.1~9.1%였다.
The exposure level of chromium and nickel for chrome and nickel plating workers were evaluated. Chromium and nickel concentrations in serum from 82 exposed workers and 66 controls, who were not exposed occupationally to metals, were analyzed by flameless atomic absorption spectrophotometry. The results were as follows : 1. The recovery percent of chromium and nickel concentrations in personal air samples were 95-108.2%, 88.0-107.7%, precisions (C.V., %) were 2.7-3.1%, 2.1-4.4%. respectively. 2. The recovery percent of chromium and nickel concentrations in serum were 93.6-106.4%, 91.3-107.9% and precisions (C.V. %) were 1.1-7.6%, 2.4-5.4% respectively. 3. The exposure level of chromium and nickel concentrations in the place of preparation process were $2.0{\pm}2.00{\mu}g/m^3$, chromplating were $35.7{\pm}53.07{\mu}g/m^3$, $2.8{\pm}3.42{\mu}g/m^3$, nickelplating were $4.6.0{\pm}5.8{\mu}g/m^3$, $18.62{\pm}4.41{\mu}g/m^3$, and covering were $2.9{\pm}2.02{\mu}g/m^3$, $1.1{\pm}0.47{\mu}g/m^3$ respectively. There were significant difference of concentrations for chromium and nickel in workplaces by groups statistically. 4. Chromium concentrations in serum of exposed group and control were $0.68{\pm}0.399{\mu}g/l$, $1.41{\pm}0.748{\mu}g/l$, respectively. There were significant difference of concentrations for chromium and nickel in serum by groups statistically. 5. Chromium and nickel concentrations in serum of exposed group were not significant by workplaces.
The diketopyrrolopyrrole (DPP) pigment is a bicyclic 8-π-electron system containing two lactam units. Typical DPP derivative pigments have melting points of over 350°C and very low solubility in most solvents, and show absorption in the visible region with a molar extinction coefficient of 33,000 dm2mol−1 and strong photoluminescence with maxima in the range 500–600 nm. X-ray structure analyses of DPP show that the whole molecule is almost in one plane. The phenyl rings are twisted out of the heterocyclic plane and the intermolecular hydrogen bonding between neighboring lactam NH and carbonyl units influences the structure of the DPP pigment in the solid state. In this study, mono-N-alkylation and mono-N-arylation were undertaken for Pigment Red 264 or Pigment Orange 73 with alkyl halide and aryl halide, respectively, in the presence of sodium tert-butoxide as a base catalyst to improve the solubility of DPP pigments and their application as CO2 indicators. The synthetic yield was in the range 11–88%. The indicator dyes are highly soluble in organic solvents and shows pH-dependent absorption (λmax 501 and 572 nm for the protonated and deprotonated forms, respectively) and emission (λmax 524 and 605 nm for the protonated and deprotonated forms, respectively) spectra. The mono-N-alkylated and mono-N-arylated DPP pigment was identified by 1H-NMR (1H-Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer), FT-IR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy), and MS (Mass Spectrometry). According to the results of color and hue properties obtained by a color matching analyzer, the synthesized DPP pigment material can be used as a CO2 indicator.
A column preconcentration method with pulverized Amberlite XAD-4 loaded with bismuthiol I (BI) has been developed for the determination of trace Cd(II) and Cu(II) in various real samples by flame atomic absorption spectrophotometry. Various experimental conditions, such as the size of XAD-4, adsorption flow rate, amount of bismuthiol I, stirring time for adsorbing bismuthiol I on XAD-4, pH of sample solution, amount of XAD-4- BI, desorption solvent, and desorption flow rate, were optimized. Also, the adsorption capacity and the adsorption rate of Cd(II) and Cu(II) on XAD-4-BI were investigated. The interfering effects of various concomitant ions were investigated, Bi(III), Sn(II) and Fe(III) were found to affect the determination. But the interference by these ions was completely eliminated by adjusting the amount of XAD-4-BI resin to 0.70 g, although the adsorption flow rate was slower. For Cd(II) our proposed technique obtained a dynamic range of 0.5-40 ng mL-1, a correlation coefficient (R2) of 0.9913, and a detection limit of 0.3 ng mL-1. For Cu(II), the corresponding values were 2.0-120 ng mL-1, 0.9921 and 1.02 ng mL-1. To validate this proposed technique, the aqueous samples (stream water, reservoir water, tap water and wastewater), the diluted brass sample and the plastic sample, as real samples, were used. Recovery yields of 91-103% were obtained. These measured data were not different from ICP-MS data at 95% confidence level. Our proposed method was also validated using rice flour CRM (normal, fortified) samples. From the results of our experiment, we found that the technique we present here can be applied to the determination of Cd(II) and Cu(II) in various real samples.
미강에 함유된 약리성분인 ${\gamma}-oryzanol$ 함량을 검정하여 용도 다양화 연구의 기초 자료를 제공코자 시험을 수행한 바 다음과 같은 결과를 얻었다. Soxhlet 추출장치에서 얻은 미강유에서 유리 sterol과 ferulic acid ester가 분리되었다. 유리 sterol은 GC-MS에 의하여 campesterol, ${\beta}-sitosterol$ 및 stigmasterol로 구성되어 있음을 알 수 있었다. ferulic acid ester는 알칼리 가수분해에 의하여 얻어지는 검화분해물을 분리용 TLC로 분리하여 triterpene과 sterol을 얻었다. sterol은 GC-MS 측정으로 유리 sterol과 같은 조성임을 알았으며 triterpene은 cycloartanol, cycloartenol, 24-methylenecycloartanol 및 미지의 triterpene로 구성되었다. 미강유나 pitch 중 ferulic acid ester의 흡광도를 기준으로 ${\gamma}-oryzanol$의 함량을 평가한다면 큰 오차는 없으리라 생각된다.
수소화물생성-원자흡수분광법(HG-AAS)을 이용하여 인삼, 마늘, 영지버섯에서 셀렌을 정량하는 방법에 대해 연구하였다. 수소화 셀렌을 생성시켜 셀렌을 분석하는데 미치는 무기산과 NaBH_4$의 농도, 그리고 그들의 유속의 영향을 조사하였다. 닫힌계에서 여러가지 무기산을 이용한 시료분해 방법과 여러가지 양이온과 음이온들의 간섭영향을 연구하였다. 최적조건에서 셀렌의 검량선은 0-40 ppb 사이에서 얻어졌고 마늘, 영지버섯, 인삼에서 분석된 셀렌의 양은 각각 289, 296 및 198 ppb였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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