Park, Sang-Hee;Kim, Kwang-Je;So, Won-Wook;Moon, Sang-Jin;Lee, Soo-Bok
Macromolecular Research
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제11권3호
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pp.157-162
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2003
6FDA-based polyimides were prepared from the thermal imidization reaction of 6FDA with diamines of BAPAF, DAP, and DABA having a polar group of hydroxyL or carboxyl. Properties of the dense polyimide membranes were characterized and their gas permeation properties for H$_2$, $CO_2$, $O_2$, $N_2$, and CH$_4$ were investigated. Permeabilities, diffusion coefficients and diffusivity selectivities of polar group-containing polyimide membranes including 6FDA-BAPAF, 6FDA-DAP, and 6FDA-DABA polymer for the gases did not change largely. The separation properties of 6FDA-TrMPD polyimide membrane used as a reference polymer were compared with those of the polyimide membranes mentioned above. It was found that the polyimides of 6FDA-BAPAF, 6FDA-DAP, and 6FDA-DABA, which were soluble in alcohol or/and 2-methoxyethanol, could be applicable to the preparation of a dense composite membrane by dip-coating method.
6FDA를 포함한 다양한 폴리이미드/MWCNT의 전도성 복합 필름을 제조하기 위하여 MWCNT 표면에 PMMA를 도입하여 복합필름을 제조하였으며 전기 전도성의 변화를 PMMA-g-MWCNT의 농도 변화에 따라 관찰하였다. 6FDA계 폴리이미드계 복합 필름 내의 MWCNT 분산성은 PMMA-g-MWCNT의 경우 분자간의 상호 인력으로 인하여 분산도가 표면 처리하지 않은 MWCNT에 비하여 매우 높음을 확인하였다. 전기 전도도의 거동은 percolation threshold를 통하여 해석하였으며 그 결과 높은 임계 지수와 낮은 임계 농도를 가지는 6FDA-6FpDA/ PMMA-g-MWCNT 복합체가 DABA(diamino benzoic acid)를 포함한 폴리이미드 복합체에 비하여 높은 분산도를 가짐을 확인하였다.
Dianhydride로서 1,2,4,5-benzenetetracarboxylic dianhydried(PMDA)와 2,2'-bis(3,4-dicarboxyphenyl) hexafluoropropane dianhydride(6FDA)를, diamine으로서 1,4-phenylenediamine(PDA)을 사용하여 homopolyimides인 PMDA-PDA, 6FDA-PDA와 다른 당량비의 copolyimides를 각각의 ploy(amic acid)로부터 제조하였다. 이들 박막에 대하여, thin film stress analyzer(TFSA)를 이용하여 공중합체 폴리이미드 박막의 잔류 응력거동을 공정온도 ($25{\sim}400^{\circ}C$)하에서 전구체의 열적 이미드화에 따라 in-situ로 측정하였고, WAXD분석을 통해 모폴로지 변화를 알아보았다. 다른 단량비로 이루어진 공중합체 폴리이미드 박막의 잔류 응력 결과는 PMDA 분율이 증가함에 따라 잔류 응력이 큰 폭으로 감소하였고 순수 PMDA-PDA 폴리이미드에서는 압축모드로 5 MPa로 나타났다. 본 연구에서는 PMDA-PDA의 높은 $T_g$로 인한 공정상의 어려움과 6FDA-PDA의 상대적으로 높은 응력을 서로 보완해 기계적 물성이 좋은 저응력의 폴리이미드를 만들 수 있음을 보였다. 즉, random한 PMDA/6FDA-PDA 공중합체 폴리이미드 합성을 이용하여 사슬 내에 벌키한 di(trifluoromethyl)기와 같은 관절기로 인한 상대적으로 높은 응력을 보이는 6FDA-PDA 폴리이미드 사슬 내에 강직한 사슬 구조를 가진 PMDA-PDA 폴리이미드의 사슬 구조를 적당량 첨가함으로써 우수한 기계적 물성을 갖는 저응력 폴리이미드를 만들 수 있었다. 특히, PMDA/6FDA-PDA (0.9:0.1:1.0) 폴리이미드가 저유전 상수 층간 절연막으로서의 우수한 기계적 물성과 낮은 응력 수준을 보여주고 있다.
4,4'-Biphthalic anhydride(BPA)와 2,2'-bis(trifluoromethyl) benzidine(TFB)의 구조에 서로 다른 무수물인 4,4'-(hexafluoroisopropylidene) diphthalic anhydride(6FDA)와 1,2,4,5-benzentetra carboxylic dianhydride(pyromellitic dianhydride) (PMDA)를 각각 반응시켜 열적 및 화학적 이미드화 반응을 통해 두 가지 시리즈의 폴리이미드 공중합체(copolyimide, Co-PI)를 합성하였다. 합성한 Co-PI를 각각 다른 두 가지 무수물 단량체의 조성에 따라 열적 성질 및 광학적 투명성을 서로 비교 분석하였다. 열적 성질을 증가시키기 위해서는 6FDA보다는 PMDA가 더 효과적이었으나, 광학 투명성에서는 오히려 6FDA가 더 효과적이었다.
This experiment was carried out to study the determination of survival of vitrified and thawed mammal follicular oocytes by FDA-test. Oocytes were divided into 3 groups according to attachment of cumulus cell. Group A oocytes were tightly surrounded by cumulus cell, group B oocytes were partially surrounded by cumulus cell, and group C oocytes were poorly surrounded by cumulus cell. Vitrification solution developed by our previous study (Kim et al, 1992) which consisted of permeable agent (20 % glycerol + 10 % ethylene glycol) and nonpermeable agent (30 % Ficoll + 10 % sucrose). Oocytes (7~10) loaded into 0.25 ml straw after 10 min equilibration were plunged into liquid nitrogen (- 196$^{\circ}C$) directly. The FDA-score of vitrified and thawed group A oocytes was higher in rat (4.2) than in rabbit (3.9), cow (3.8), mouse (3.4) and porcine (2.4), however that of cumulus cell was higher in rabbit (4.7) than in rat (4.1), cow (2.9), porcine (2.6) and mouse (1.4). The FDA-score of vitrified and thawed group B oocytes were 3.1 (cow), 2.9 (rabbit), 2.9 (mouse), 2.6 (rat) and 2.5 (porcine), respectively. However that of cumulus cell was higher in rabbit (3.7) than in porcine (2.6), rat (2.3), cow (1.7) and mouse (0.3). The FDA-score of vitrified and thawed group C oocytes was higher in mouse (4.1) than in cow (2.9), rabbit (2.6), rat (1.3) and porcine (1.1). As shown in the above results, The survival rates of oocytes were higher in group A than in group B and C except in mouse and cow. These results suggest that the survival of cumulus cell as well as follicular oocytes can be reliably judged by their fluorescence with FDA-test.
A fluorescence microscopy technique using flurescein diacetateCFDA) as a substract has been tested for the evaluation of the viability of early mouse embryos. Embryos were incubated in T6 containing FDA concentrations of 2.5 to $50{\mu}g/ml$ for 1 to 5min. Embryos were then examined by reflected light fluorescence using a KP 490 and 520 barrier filter in a Nicon Diaphot microscopy. The results were as follow. 1. The rate of fluorescein accumulation increased on the concentration on FDA from $2.5{\times}10^{-6}M$ to $20{\times}10^{-6}M$ 2. The rate at which intracellular fluorescein was lost from embryos was depended on the temperature at which are stored. 3. Embryos with 3 min exposure to FDA have the most intensity of fluorescence. 4. Exposure of 2 cell embryos to FDA ($2.5-5{\mu}g/ml$) for 1 min did not alter their ability to delope normally in vitro.
위성 자료의 성능이 크게 개선됨에 따라 최근에는 위성을 이용하여 광범위한 영역에 대한 실시간 안개 탐지 알고리즘들이 개발되고 있다. 한반도 주변을 관측하는 기상위성 중 관측주기가 10분으로 시간해상도가 가장 우수한 GEO-KOMPSAT-2A/Advanced Meteorological Imager (GK2A/AMI)는 공간해상도가 500 m이다. 반면 GEO-KOMPSAT-2B/Geostationary Ocean Color Imager-II (GK2B/GOCI-II)는 해상도가 250 m지만, 1시간 주기로 관측하고 가시채널만 보유하고 있다. 따라서 본 연구에서는 한반도 주변에서 발생하는 안개를 10분 및 250 m 해상도로 탐지하기 위해 GK2AB 융합 안개 탐지 알고리즘(Fog Detection Algorithm, FDA)인 GK2AB FDA를 개발하였다. GK2AB FDA는 세 파트로 구성된다. 첫 번째로 현업 운용중인 GK2A 안개 탐지 알고리즘(GK2A FDA)으로 10분 및 500 m 해상도로 안개를 탐지한다. 두 번째 단계에서는 두 위성 자료 간 시공간 일치, 태양천정각과 파장역 차이를 보정한 GK2A normalized visible (NVIS)의 10분 변화량을 이용하여 GK2B NVIS를 10분 간격으로 외삽한다. 마지막 단계에서는 외삽된 GK2B NVIS, 태양천정각, GK2A FDA 산출물 등을 입력자료로 기계학습(의사결정나무)을 이용하여 개발된 GK2AB FDA로 지리적위치에 따라 안개를 탐지(250 m, 10분)한다. GK2AB FDA의 훈련에는 6개 사례, 검증에는 4개 사례가 이용되었다. GK2AB FDA의 정량적 검증에는 지상관측 시정, 풍속 그리고 상대습도 자료를 이용하였다. GK2AB FDA는 GK2A FDA에 비해 공간해상도가 4배 증가함에 따라 안개 및 비안개 화소가 보다 자세히 구분되었다. 또한 검증방법에 관계없이 GK2A FDA에 비해 probability of detection (POD)은 높고 Hanssen-Kuiper Skill score (KSS)는 높거나 비슷함을 보여 안개 탐지 수준이 개선된 것으로 보인다. 하지만 일부 사례에서는 GK2AB FDA의 false alarm ratio (FAR)와 Bias가 크게 나타나 안개를 과대탐지하는 문제를 보이고 있다.
기체 분리막의 투과 특성을 향상시키기 위하여 불소계 폴리이미드(6FDA-6FpDA) 고분자 매트릭스에 실리카 나노입자를 첨가한 유기-실리카계 복합 소재 막을 제조하였다. 실리카 입자의 분산도를 높이기 위하여 먼저 $\gamma$-MPS를 이용한 표면처리 과정을 거친 후, 6FDA-6FpDA와 단일상을 이룰 수 있는 PMMA를 실리카 나노입자 표면에 도입하였다. PMMA-graft-silica와 비교해 보았을 때, 순수 실리카 입자의 경우 불규칙 분산성으로 인하여 투과도는 증가하나 기체에 대한 낮은 선택도를 가졌다. PMMA를 도입시킨 실리카 입자를 첨가한 복합막의 경우 실리카 입자의 함량에 따라 고분자 필름을 제조하여 He, $O_2$, $N_2$, $CO_2$의 기체투과도를 측정하였다. 실험 결과 실리카 입자의 함량이 높아 질수록 사슬 정렬 방해에 의한 자유 부피가 증가되어 투과도가 증가되나 1 wt% 이후에는 과량의 실리카 입자의 첨가로 인한 고분자 내의 유효면적 감소로 인해 투과도가 감소하는 결과를 보였다. 전체적으로 가스의 투과도 증가로 인해 선택도의 감소를 보였으나 이산화탄소의 경우 선택도의 증가를 보였으며 이는 실리카 나노입자와 고분자 매트릭스 사이의 상호 결합으로 인해 나타나는 크기 제어에 의한 선택도 향상이다.
This experiment was carried out to investigate the ovarian responses of the ovulation point, ovarian weight and size, the number of ovarian follicles and collected embryos, and to study the effects of the developmental stages (oocytes, 2-4 cell. 8-16 cell and morulae), additional levels of Ficoll (0, 15, 30%) on the survival rate (FDA-test) of rat embryos frozen in vitrification solution (20% glycerol + 10% ethylene glycol + 10% sucrose). Sunanarized results was as follows; 1. The mean ovulation point per head was 7, and the weight of ovaries was 0.03g. The size of ovary was 5.9 mm(L) and 4.6 mm(W), and the number of ovarian follicles over and below 2 mm was 4.7 and 8.7, respectively. The number of the collected embryos per head was 5.5 (79%). 2. 2. The FDA score of embryos frozen in 20 G 10 E 10 S without Ficoll was 2.8 (oocyte), 2.6 (2-4 cell), 3.9 (8-16 cell) and 3.6 (morula), respectively. However, there were no significant differences among treatments. 3. The FDA score of embryos frozen in 20 G 10 E 10 S with 15% Ficoll was 3.4 (oocyte), 4.0 (2-4 cell), 4.7 (8-16 cell) and 4.8 (morulae), respectively (P>0.05). 4. The FDA score of embryos frozen in 20 G 10 E 10 S with 30 % Ficoll was 3.7 (oocyte), 3.2 (2-4 cell), 4.4 (8-16 cell) and 4.4 (morulae), respectively (P>0.05). 5. As shown in the above results, the higher survival rate was obtained in the treatment of 15% Ficoll than that of 30%. And the survival rate (FDA-test)of the oocytes and 2-4 cell stages of the rat embryos was lower than that of 8~16 cell and morulae stages. It was considered that 8-16 cell and morulae could be available for the successful freezing by vitrification of rat embryos with 15% Ficoll except for oocytes.
장시간에 걸친 에이징이 carboxyl acid group을 포함한 수 백 나노 두께의 6FDA계 폴리이미드 박막에 미치는 영향을 박막의 가스투과도와 굴절률의 변화를 통하여 측정하였다. 에이징 시간에 따른 가스투과도의 변화는 carboxyl acid group을 포함한 박막이 이를 포함하지 않은 박막보다 빠른 투과도 감소와 선택도의 증가를 보였으며, 박막 특성의 정량적 분석을 위해 Lorent-Lorentz 이론을 통하여 volume relaxation을 정량화하였다. 박막의 밀도와 부분자유부피는 에이징 시간의 증가에 따라 지속적인 증가 혹은 감소의 경향을 보였으며, 에이징 시간에 따른 가스투과도와 부분자유부피간의 상관관계를 $P=Ae^{(-B/f)}$을 통하여 예측할 수 있었으며, 그 결과는 다른 고분자 분리막이 보인 경향과 일치하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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