당화공정이 간편한 장점이 있는 팽화미의 이용성을 높이기 위하여 팽화미를 당화한 후 항산화 효과가 좋은 레몬밤을 첨가하여 알코올 발효를 하고, 이를 이용하여 제조한 식초의 품질 특성과 항산화 활성을 조사하였다. 효소로 당화한 팽화미에 레몬밤 추출물을 농도별로 첨가하여 Saccharomyces cerevisiae KCCM 11201로 알코올 발효 후 알코올 함량 6% 및 초기 산도 2%로 조절한 다음, Acetobacter aceti KCCM 40229로 30℃, 200 rpm로 15일간 초산 발효를 하여 식초를 제조하였다. 팽화미 식초의 pH 및 알코올 함량은 발효가 진행되면서 전체적으로 감소하였고, 총산은 발효 15일째 5.20±0.01%(레몬밤 2.0%)-5.80±0.01%(레몬밤 0.0%)로 레몬밤 첨가량이 증가할수록 총산이 약간 낮게 나타났다. 팽화미 식초의 유기산 함량은 발효 15일에 5.26%(레몬밤 2.0%)-5.97%(레몬밤 0.0%)이었으며, acetic acid의 함량이 가장 높았다. 팽화미 식초의 총 폴리페놀 함량과 총 플라보노이드 함량은 레몬밤 첨가량이 많을수록 함량이 높았으며, 발효 15일에 각각 179.4±4.5 mg/kg(레몬밤 0.0%)-340.8±2.6 mg/kg(레몬밤 2.0%) 및 1.5±0.3 mg/kg(레몬밤 0.0%)-31.7±0.3 mg/kg(레몬밤 2.0%)이었다. 레몬밤 첨가량이 많을수록 DPPH 라디칼 소거 활성, FRAP(환원력) 및 ABTS 라디칼 소거 활성이 높게 나타나 레몬밤 2.0% 처리구는 발효 15일에 각각 82.99±0.61%, 1.08±0.01 abs.(at 593 nm), 87.67±0.68%를 나타냈다. 본 연구결과 레몬밤을 첨가한 팽화미 식초가 항산화 활성을 갖는 식초로 활용될 수 있는 가능성이 있다는 것을 확인하였다.
A selective and sensitive reversed-phase HPLC method for the determination of fenoprofen in human serum was developed, validated, and applied to the pharmacokinetic study of fenoprofen calcium. Fenoprofen and internal standard, ketoprofen, were extracted from human serum by liquid-liquid extraction with diethyl ether and analyzed on a Luna C18(2) column with the mobile phase of acetonitrile-3 mM potassium dihydrogen phosphate (32:68, v/v, adjusted to pH 6.6 with phosphoric acid). Detection wavelength of 272 nm and flow rate of 0.25 mL/min were fixed for the study. The assay robustness for the changes of mobile phase pH, organic solvent content, and flow rate was confirmed by $3^{3}$ factorial design using a fixed fenoprofen concentration $(2\;{\mu}g/mL)$ with respect to its peak area and retention time. And also, the ruggedness of this method was investigated at three different laboratories using same quality control (QC) samples. This method showed linear response over the concentration range of $0.05-100\;{\mu}g/mL$ with correlation coefficients greater than 0.999. The lower limit of quantification using 1 mL of serum was $0.05\;{\mu}g/mL$, which was sensitive enough for pharmacokinetic studies. The overall accuracy of the quality control samples ranged from 92.27 to 109.20% for fenoprofen with overall precision (% C.V.) being 5.51-11.71 %. The relative mean recovery of fenoprofen for human serum was 81.7%. Stability (freeze-thaw, short and long-term) studies showed that fenoprofen was not stable during storage. But, extracted serum sample and stock solution were allowed to stand at ambient temperature for 12 hr prior to injection without affecting the quantification. The peak area and retention time of fenoprofen were not significantly affected by the changes of mobile phase pH, organic solvent content, and flow rate under the conditions studied. This method showed good ruggedness (within 15% C.V.) and was successfully used for the analysis of fenoprofen in human serum samples for the pharmacokinetic studies of orally administered Fenopron tablet (600 mg as fenoprofen) at three different laboratories, demonstrating the suitability of the method.
A selective and sensitive reversed-phase HPLC method for the determination of pentoxifylline in human serum was developed, validated, and applied to the pharmacokinetic study of pentoxifylline. Pentoxifylline and internal standard, chloramphenicol, were extracted from the serum by liquid-liquid extraction with dichloromethane and analyzed on a Luna CI8(2) column with the mobile phase of acetonitrile-0.034 M phosphoric acid (25:75, v/v, adjusted to pH 4.0 with 10 M NaOH). Detection wavelength of 273 nm and flow rate of 0.8 mL/min were used. This method showed linear response over the concentration range of 10-500 ng/mL with correlation coefficients greater than 0.999. The lower limit of quantification using 0.5 mL of the serum was 10 ng/mL, which was sensitive enough for pharmacokinetic studies of pentoxifylline. The overall accuracy of the quality control samples ranged from 89.3 to 92.7% for pentoxifylline with overall precision (% C.V.) being 4.1-9.2%. The relative mean recovery of pentoxifylline for human serum was 105.8%. Stability (stock solution, short and long-term) studies showed that pentoxifylline was not stable during storage. But three freeze-thaw cycles and extracted serum samples were stable. This method showed good ruggedness (within 15% C.V.) and was successfully applied for the analysis of pentoxifylline in human serum samples for the pharmacokinetic studies of orally administered $Trental^{\circledR}$ tablet (400 mg pentoxifylline), demonstrating the suitability of the method.
본 연구에서는 MMA/BA 합성 라텍스를 이용하여 폴리머 시멘트 모르타르의 성질에 영향을 미치는 모노머비의 효과를 검토하고, 시멘트 혼화용 폴리머로서의 개발적용을 위해 필요한 기초적 실험 데이터를 얻기 위한 것이다. 실험결과, MMA/BA모노 머비에 따른 폴리머 시멘트 모르타르의 세공경 분포는 MMA/BA의 비가 60 : 40, 70 : 30에서 미세공극량이 크게 증가했으며, 전세공용적은 감소하였다. 또한 모노머비에 관계없이 폴리머 시멘트 비가 증가할수록 그 효과는 더욱 커지는 것으로 나타났다. 일반적으로 MMA/BA 혼입 폴리머 시멘트 모르타르의 압축강도는 MMA 결합재량 70% 및 폴리머-시멘트비 15%에서 가장 우수하게 나타났으며, 흡수율과 염화물 이온 침투저항성은 MMA 결합재량보다는 폴리머-시멘트비에 의해 크게 지배되는 것으로 나타났다. 모노머비를 변화한 MMA/BA 합성 라텍스 혼입 폴리머 시멘트 모르타르의 성질에 영향을 미치는 중요한 인자는 MMA 결합재량의 변화에 의한 세공경분포의 변화와 폴리머-시멘트비로 나타났다.
A rapid, selective and sensitive reversed-phase HPLC method for the determination of dipyridamole in human serum was developed, validated, and applied to the pharmacokinetic study of dipyridamole. Dipyridamole and internal standard, loxapine, were extracted from human serum by liquid-liquid extraction with diethyl ether and analyzed on a Nova Pak $C_{I8}$ column with the mobile phase of 40 mM ammonium acetate:methanol:acetonitrile (35:35:30)(v/v/v, pH 7.8). Detection wavelength of 280 nm and flow rate of 1.0 mL/min were fixed for the study. The assay robustness for the changes of mobile phase pH, organic solvent content, and flow rate was confirmed by $3^3$ factorial design using a fixed dipyridamole concentration (50 ng/mL) with respect to its peak area and retention time. And also, the ruggedness of this method was investigated at three different laboratories using same quality control (QC) samples. This method showed linear response over the concentration range of 2-2000 ng/mL with correlation coefficients greater than 0.999. The lower limit of quantification using 0.5 mL of serum was 2 ng/mL, which was sensitive enough for pharmacokinetic studies of dipyridamole. The overall accuracy of the quality control samples ranged from 103.94 to 105.86% for dipyridamole with overall precision (% C.V.) being 4.60-11.49%. The relative mean recovery of dipyridamole for human serum was 97.64%. Stability studies showed that dipyridamole was stable during storage, or during the assay procedure in human serum. The peak area and retention time of dipyridamole were not significantly affected by the changes of mobile phase pH, organic solvent content, and flow rate under the conditions studied. This method showed good ruggedness (within 15% C.V.) and was successfully used for the analysis of dipyridamole in human serum samples for the pharmacokinetic studies of orally administered Dimor tablet (75 mg as dipyridamole) at three different laboratories, demonstrating the suitability of the method.
본실험(本實驗) 에서는 여러 진행단계(進行段階)에서 있는 Maillard 형(形) 갈색화(褐色化) 반응물(反應物)에서 얻어지는 absolute 및 90% ethanol 추출물(抽出物)들의 색깔의 강도(强度)와 갈색화(褐色化) 반응시간(反應時間)과의 관계(關係) 이상(以上)의 추출물(抽出物)들의 식용유지(食用油脂)에 대한 항산화효과(抗酸化效果)의 비교검토(比較檢討), 그리고 以上의 추출물(抽出物)들의 색깔의 강도(强度)와 이들의 항산화효과(抗酸化效果)사이의 관계(關係)들을 규명(糾明)코저 하였다. 그 결과(結果)는 다음과 같다. 1. 갈색화(褐色化) 반응액(反應液)의 absolute ethanol 추출물(抽出物)들의 색깔은 갈색화(褐色化) 반응시간(反應時間)에 관계(關係)없이, 즉 갈색화(褐色化) 반응액자체(反應液自體)의 갈색화(褐色化)에 관계(關係)없이 거의 무색(無色)에 가까웠으며, 한편 90% ethanol 추출물(抽出物)은 반응시간(反應時間)에 따라 증가(增加)하였으며, 그 색깔의 강도(强度)는 반응시간(反應時間)에 거의 비례(比例)하였다. 2. Absolute 및 90% ethanol 추출물(抽出物)들은 다같이 식용대두유(食用大豆油)의 자동산화(自動酸化)에 대해서 상당(相當)한 항산화효과(抗酸化效果)를 보여 주었다. 한편, 두 형태(形態)의 추출물(抽出物)들에 있어서는 absolute ethanol 추출물(抽出物)들이 90% ethanol 추출물(抽出物)들보다 전체적(全體的)으로 훨씬 강(强)한 항산화효과(抗酸化效果)를 보여주었다. 3. 갈색색소(褐色色素)의 함량(含量)이 분명(分明)히 적은 absolute ethyl alcohol 추출물(抽出物)들이 다량(多量)의 갈색색소(褐色色素)를 함유하고 있는 90% ethanol 추출물(抽出物)들보다 훨씬 더 강(强)한 항산화력(抗酸化力)을 표시(表示)한 사실(事實), 그리고 90% ethanol 추출물(抽出物)들의 항산화효과(抗酸化效果)가 그 색깔의 강도(强度)의 증가(增加)에 따라 증가(增加)하지 않았던 사실(事實)들은 적어도 본실험(本實驗)에서는 반응(反應)중에 형성(形成)된 갈색색소(褐色色素)들이 이상(以上)의 추출물(抽出物)들의 항산화작용(抗酸化作用)에 크게 관여(關與)하지 않고 있음을 시사하고 있는듯 하다.
We investigated selective dry etching of GaAs over AlGaAs and InGaP in high density planar inductively coupled $BCl_3/SF_6$ plasmas. The process parameters were ICP source power (0-500 W), RE chuck power (0-30W) and gas composition $(60-100\%\;BCl_3\;in\;BCl_3/SF_6)$. The process results were characterized in terms of etch rate, selectivities of GaAs over AlGaAs and InGaP, surface morphology, surface roughness and residues after etching. $BCl_3/SF_6$ selective etching of GaAs showed quite good results in this study. Selectivities of GaAs $(GaAs:AlGaAs\~36:1,\;GaAs:InGaP\~45:1)$ were superior at $18BCl_3/2SF_6$, 20 W RF chuck power, 300 W ICP source power and 7.5 mTorr. Addition of $(5-15\%)SF_6\;to\;BCl_3$ produced relatively high selectivities of GaAs over AlGaAs and InGaP during etching due to decrease of etch rates of AlGaAs and InGaP (boiling points of etch products: $AlF_3\~1300^{\circ}C,\;InF_3>1200^{\circ}C$ at atmosphere) at the condition. SEM and AFM data showed slightly sloped sidewall and somewhat rough surface$(RMS\~9nm)$. XPS study on the surface of processed GaAs proved a very clean surface after dry etching. It shows that planar inductively coupled $BCl_3/SF_6$ plasmas could be a good candidate for selective dry etching of GaAs over AlGaAs and InGaP.
The goal of this study was to develop an optimal artificial insemination time estimator(OAITE) for individually stalled sows using image processing and to evaluate the performance of the OAITE through field test. The OAITE consisted of a computer, a multiplexer, three CCD cameras and three LED lamps (950nm wavelength). The computer program used for the OAITE to quantify the lying and non-lying (sitting and standing) rates of sows in stalls was written in LabWindows/CVI. For the purpose of establishing references that would help estimate the optimal artificial insemination(AI) time for sows, the lying rate of the 50 Berkshire⨯Hampshire crossbred sows(parity: 2 to 7) was observed and recorded. The observation was made from the second day after the sows were moved into the stalls when they were artificially inseminated. The results of above process, which compared the lying rates of the day of estrus and the other days, showed that there were no significant differences at the following time bands: 00, 08, 09, 16, and 17(p>0.1). Thus, only the time bands other than these time bands were used to establish the references for determining the onset of the estrus. Based on the lying rates observed and the references established by the procedures above, the study assigned “0” to the lying rate of the non-estrus time band, “0.5” to the lying rate between the non-estrus and estrus time bands and “1” to the lying rate of the estrus time band. The authors of the study assumed that if the OAITE produced “0.5” or above more than 4 times in a row and if the results included “1” at least once, the estrus would have started. In addition, it was assumed that the optimal AI time for sows was between the 26th hour and the 34th hour after the beginning of estrus. The results of sows’ AI of the OAITE group(n=40 sows; AI=1 time) showed that the pregnancy rate was 92.5%, which was the same rate as the control group(n=40 sows; AI=2 times), and that the litter size did not differ between the control and the OAITE group. These data suggest that the OAITE might be effective and economic to estimate the optimal AI time of individually stalled sows.
본 연구는 단성분 농약 중 스피노사드의 잔류실태를 조사하기 위하여 식품공전의 스피노사드 분석법을 농산물에 적용되도록 개선하고 개선 된 시험법으로 잔류실태조사가 부족한 스피노사드에 대한 잔류실태를 조사하였다. 국내 유통 중인 16종의 농산물 304건에 대한 스피노사드 잔류량을 조사한 결과 모든 검체에서 검량한계 이상 검출 되지 않았다. 스피노사드 시험법의 회수율은 현미, 강낭콩, 오렌지, 들깻잎, 표고버섯에서 스피노사드 A의 경우 0.05 mg/kg 수준에 각각 76.2, 95.3, 83.5, 79.9, 98.6%이고, 0.25 mg/kg 수준에 각각 97.3, 86.6, 84.4, 94.0, 88.1%이고, 스피노사드 D 의 경우 0.05 mg/kg 수준에 각각 76.6, 104.0, 88.9, 74.9, 81.1%이고, 0.25 mg/kg 수준에 각각 92.7, 97.7, 86.9, 90.4, 85.4%였으며 검출한계 0.001 mg/kg, 검량한계 0.005 mg/kg이다. 회수율에 대한 모든 표준편차는 10% 미만이다. 스피노사드 A와 D는 0.1-5.0 mg/kg 범위에서 상관계수($r^2$) 0.9999 이상의 높은 직선성을 보이고, 검출한계는 0.001 mg/kg, 검량한계는 0.005 mg/kg이었다.
노보비오신은 동물용의약품 중 약산성 항생제이며, 우리나라의 경우 선진국에 비해 항생제의 사용이 높은 만큼 동물용의약품의 잔류 사례는 계속해서 증가하고 있다. 이에 따라 식품 중 잔류동물용의약품의 안전관리를 위해 축산 식품 중 닭고기, 소고기 및 우유에서 노보비오신에 대한 HPLC-UVD를 이용한 잔류 분석법을 확립하였다. 각 시료 일정량에 메탄올을 가하고 균질화하여 대상 성분을 추출하고 액-액분배법으로 지방성분을 제거한다. 대상성분이 추출된 여액을 실리카 카트리지를 이용하여 정제한 다음 HPLC-UVD로 분석하였다. 확립된 시험법의 정량한계와 직선성은 CODEX 기준에 적합한 수준으로 각각 0.02 mg/kg과 0.999 ($r^2$)이었으며 회수율은 닭고기, 소고기 및 우유에서 각각 $88.8{\pm}5.6-100.3{\pm}4.4$, $88.8{\pm}7.2-97.0{\pm}3.2$ 및 $88.1{\pm}4.3-92.8{\pm}3.6%$이었다. 본 연구에서 확립된 노보비오신의 시험법은 동물용의약품의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용될 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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