양이온 교환된 천연 제올라이트 $K_{111}$의 CO 기체 흡착특성과 양이온효과를 연구하였다. $Na^+-,\;Cu^{2+}-\;및\;Ba^{2+}-\;K_{111}$ 의 경우 우수한 CO 흡착능을 가졌으며, 0.4N $BaCl_2$ 수용액으로 처리된 것이 가장 큰 CO 흡착능을 나타내었고, 합성 제올라이트 4A, 5A보다 뛰어난 흡착능을 가짐을 알 수 있었다. 양이온의 종류에 따른 흡착경향은 $Ba^{2+}>Cu^{2+}>Na^+>K^+>Mg^{2+}>Ca^{2+}$ 의 순서로 나타났으며 단위격자당 교환된 양이온의 수와 종류 그리고 세공의 크기 등이 CO 기체의 흡착에 있어 주요 인자로 작용함을 알 수 있었다. 그리고 K111의 양이온에 따른 흡착경향을 비교하기 위해서 CNDO/2 계산을 행하였다. 계산된 결과 8원환 모델 내의 양이온과 CO 기체와의 상호작용 에너지는 실험결과와 비슷한 경향임을 알 수 있었다.
본 연구는 압력을 이용한 제올라이트 내 중금속 양이온 또는 CO2 기체 포집 등의 응용연구를 하기 위한 기초 단계로 제올라이트의 압력 및 압력전달 매개체(Pressure-transmitting medium, PTM)에 따른 결정구조의 변화를 알아보기위한 목적으로 실험을 진행하였다. 천연 제올라이트 멜리노이트(Merlinoite, (K,Ca0.5,Ba0.5,Na)10 Al10Si22O64× 22H2O)와 동일한 골격구조를 가지는 합성 물질인 제올라이트-W(K6.4Al6.5Si25.8O64× 15.3H2O, K-MER)의 압력 하 압력전달 매개체에 따른 선형 압축률 및 체적 탄성률의 변화에 대한 X선 회절연구를 진행하였다. 합성된 시료는 정방정계에 속하는 I4/mmm 공간군으로 확인되었다. 압력전달 매개체 중 제올라이트의 동공 및 채널을 투과할 수 있는 투과 매개체(Penetrating medium)로 물, 이산화탄소를, 비투과 매개체로 실리콘 오일(Silicone-oil)을 각각 사용하였으며, 상압에서 최대 3 GPa까지 약 0.5 GPa 간격으로 가압하였다. 다이아몬드 고압유도장치 및 방사광 X-선원을 이용하여 압력 하 시료의 분말 회절을 측정하였고, 르바일(Le-Bail)법 및 버치-머내한 상태방정식을 이용하여 격자상수 및 체적탄성률의 변화를 관찰하였다. 모든 실험에서 c축의 선형압축률(𝛽c)은 0.006(1) GPa-1또는 0.007(1) GPa-1의 값을 보여 압력 증가 대비 유사한 압축률을 보인 반면, a축의 압축률(𝛽a)은 실리콘 오일 실험에서 0.013(1) GPa-1을 보여 물과 이산화탄소 (𝛽a=0.006(1) GPa-1) 실험결과에 비해 압축률이 약 두 배정도 큰 것으로 확인할 수 있었다. 체적탄성률(K0)은 물, 이산화탄소, 실리콘 오일의 실험에서 각각 50(3) GPa, 52(3) GPa, 29(2) GPa로 도출되었다. 압력 증가에 따른 ac면의 orthorhombicity를 측정한 결과 물과 이산화탄소 실험에서는 0.350~0.353의 비교적 일정한 값을 보였으나, 실리콘 오일의 실험에서는 y = -0.005(1)x + 0.351(1)의 함수를 만족시키며 압력이 증가할수록 값이 점차 작아졌다.
반도체 공정에서는 많은 종류의 가스를 사용하는 데 그중 할로겐 가스는 독성과 환경오염 문제를 야기 시키고 있다. 본 실험은 할로겐 가스를 기존의 제거 방식이 아닌 수지를 이용한 제거 방법 및 측정을 하는 연구를 하였다. 우선 실험에 사용한 할로겐 가스로는 $BCl_3$와 $CF_4$ 가스를 제거하는 실험을 하였다. 실험 장치는 실험조건을 고려하여 직접 제작을 하였다. 그리고 수지를 이용한 흡착 제거를 하기 위해 제올라이트, $Ag^+$ 이온으로 치환된 제올라이트, $AgMnO_3$, ZnO등 여러 가지 수지를 이용하여 실험하였다. 가스의 분석을 위해서 실제 사용되어지는 적외선 분광기 (FT-IR)를 이용하여 정성 및 정량분석을 하여 각각의 수지에 대한 할로겐 가스의 제거량을 계산하여 수지의 제거 능력을 확인하였다. 제올라이트, Ag 제올라이트, $AgMnO_3$, ZnO등의 수지중에서 ZnO가 가장 좋은 제거 효율을 보였으며 $BCl_3$ 가스의 경우 수지 1g에 대해 0.094 g을 제거하는 결과를 보였다. 그러나 $CF_4$ 가스는 일반적인 고체 수지는 제거를 하지 못하고 액체인 $CHCl_3$가 약간의 제거능력을 보이는 결과를 얻었다.
수중의 Sr과 Cs 이온을 제거하기 위하여 폴리술폰(polysulfone, PS)을 이용한 제올라이트 고정화로서 PS-zeolite 비드를 제조하였다. PS-zeolite는 SEM, XRD, FT-IR, TGA를 이용하여 특성 및 구조를 분석하였다. PS-zeolite 비드를 제조하기 위한 최적조건은 PS 1.25 g과 제올라이트 A 2 g이었다. 용액 pH의 증가에 따라 PS-zeolite 비드에 의한 Sr과 Cs 이온의 제거효율은 증가하였지만, pH 4 이상에서 일정하게 되었다. 본 연구에서 제조된 PS-zeolite 비드는 $Na^+$, $K^+$, $Mg^{2+}$ 및 $Ca^{2+}$와 같은 공존이온이 존재하더라도 Sr과 Cs 이온에 대한 높은 선택도를 나타내었다. 또한, 흡착과정에서 PS-zeolite 비드로부터 제올라이트 입자가 탈리되지 않았으며, PS-zeolite 비드는 SEM 이미지 상에서 구조가 유지되었다. PS-zeolite 비드에 의한 Sr과 Cs의 제거효율은 5회 흡착-탈착 실험을 반복하여도 90% 이상 유지되었다. 본 연구에서는 이 결과로서 PS-zeolite 비드가 Sr과 Cs 이온의 흡착제로서 적용가능하다 것을 확인할 수 있었다. 또한, PS-zeolite는 산업폐수처리를 위한 방사성 이온 제거용 흡착제로서도 적용이 가능할 것이다.
포항지역 널리 분포하고 있는 규질이암으로부터 상업화를 위한 50리터 bench scale 수열장치를 사용하여 Na-A형 제올라이트의 합성을 성공적으로 수행하였고 또한 이 제올라이트를 이용하여 환경 개선재로 활용하는 연구를 수행하였다. 초기물질로 사용된 규질이암은 제올라이트의 주요 성분인 $SiO_2$ 및 $Al_2O_3$가 각각 70.7% 및 10.0% 함유되어 제올라이트의 합성에 유리한 조성을 가지고 있다. 이전의 실험실적 규모에서 수행된 동일한 조건인 $Na_2O/SiO_2\;=\;0.6$, $SiO_2/Al_2O_3\;=\;2.0$, $H_2O/Na_2O\;=\;98.6$의 조성비로 $80^{\circ}C$에서 18시간 동안 합성한 결과, Na-A형 제올라이트의 결정도 및 결정형태는 실험실적 규모와 유사하였고, 회수율 및 양이온 교환능은 각각 95% 및 215 cmol/kg으로 실험실적 규모에서 보다 약간 우수한 결과를 나타냈다. 합성된 Na-A형 제올라이트를 이용하여 모사폐액(Pb, Cd, Cu, Zn 및 Mn)에 중금속 제거율을 조사한 결과, 중금속 제거율은 Pb > Cd > Cu = Zn > Mn의 순서이었다. Mn을 제외한 다른 중금속들은 1500 mg/L에서 99% 이상의 제거율을 보였고, Mn의 경우도 98%의 제거율을 보여 합성된 Na-A형 제올라이트는 중금속 흡착제로서 우수한 특성을 나타냈다.
[ ${\alpha}$ ]-알루미나 튜브 지지체의 내부에 1Si : 1Na : 4Na : $6H_{2}O$의 비율로 제조한 합성 용액을 사용하여 수열합성법으로 NaA 제올라이트 분리막을 제조하였다. 합성된 제올라이트 분리막을 이용하여 iso-propyl alcohol (IPA)/물 혼합물의 조성비와 조업 온도 변화에 따른 선택도와 투과도의 변화를 알아보기 위한 투과증발 실험을 수행하였다. 총투과도는 공급 측 IPA의 농도가 증가함에 따라 감소하였고, 온도가 상승함에 따라 증가하는 경향을 보였다. 총투과도는 $60^{\circ}C$에서 공급물의 IPA농도가 0.6 몰분율일 때 $4.0{\times}10^3g/m^2\;hr$로 가장 높은 값을 보였다. 선택도는 IPA의 몰비가 0.8까지 증가하는 경향을 보였고 0.9 이상에서 감소하는 경향을 나타내었다 선택도는 $60^{\circ}C$, 0.8 몰분율에서 $1.8{\times}10^7$의 값으로 최고치를 나타내었다. NaA 제올라이트 분리막을 이용한 투과증발은 기존의 증류공정과 비교 시 훨씬 우수한 선택적 물 분리 성능을 나타내었다.
본 연구는 $NH_4{^+}-N$ 흡착능력을 지닌 제올라이트 여재에 부착성장을 이용하여 저농도 $NH_4{^+}-N$의 생물학적 질산화에 대해 평가하고자 하였다. 대조군으로는 $NH_4{^+}-N$ 흡착능력이 없는 EPP (expanded polypropylene) 여재와 비교하였다. 각 여재는 미생물 접촉을 위해 활성슬러지에 8시간 폭기시킨 후 실험에 사용하였다. 회분식 실험결과 제올라이트에 흡착된 $NH_4{^+}-N$을 부착된 질산화 미생물들이 이용할 수 있기 때문에 EPP 여재보다 질산화가 더 잘 일어남을 확인하였다. 또한 연속운전결과 EBCT (empty bed contact time) 25분의 체류시간, 3 mg $NH_4{^+}-N/L$ 수준의 저농도 조건일 때 제올라이트 여재에서만 생물학적 질산화를 관찰할 수 있었다. 제올라이트 여재를 EBCT 10~60분으로 바꿔가며 운전한 결과 EBCT에 따른 질산화 수준의 차이를 확인할 수 있었으며, EBCT 60분일 때 최대 90% 이상의 $NH_4{^+}-N$처리율을 나타냈다. EBCT에 따라 유입되는 질소($NH_4{^+}-N$)농도대비 유출되는 질소($NH_4{^+}-N+NO_2{^-}-N+NO_3{^-}-N$)농도의 차이가 발생함을 확인할 수 있었으며, EBCT 10분일 때 0.25 mg/L, 25분일 때 0.78 mg/L, 40분일 때 0.59 mg/L, 60분일 때 0.37 mg/L로 나타났다. 이는 $NH_4{^+}-N$의 흡착속도와 질산화속도의 차이로 발생한 것으로, 이 농도의 차이만큼 여재에 $NH_4{^+}-N$이 흡착된 상태로 존재하고 있을 것으로 사료된다.
상대적으로 이산화탄소 배출량이 적으며, 기존의 천연가스를 대체할 수 있고, 21세기 신 에너지원으로 기대되고 있는 메탄 하이드레이트(Methane hydrate)는 태평양과 대서양의 대륙사면 및 대륙붕, 남극대륙의 주변해역 등지에서 자연적으로 발생한 메탄 하이드레이트의 분포가 확인되었으며, 그 매장량의 1조 탄소톤 이상으로 기존 화석연료의 매장량이 5천억 탄소톤, 대기중의 메탄가스가 3억 6천만 탄소톤임을 고려할 때 2배에 이르는 막대한 양이라고 보고하였다. 따라서 메탄 하이드레이트는 화석에너지를 대체할 수 있는 차세대 청정 에너지 또는 대체 에너지원으로서의 무한한 잠재력을 가지고 있어 새로운 에너지분야로 크게 주목을 받고 있다. 또한 하이드레이트는 $172m^3$의 메탄가스와 $0.8m^3$의 물로 분해된다. 만약, 특성을 역으로 이용하여 산업적으로 고체화 수송을 할 경우 화수송보다 18-24%의 비용절감이 이루어질 것으로 예상되어진다. 그러나 메탄 하이드레이트를 인공적으로 만들경우 물과 가스의 반응율이 낮아 하이드레이트 형성시간이 상당히 길고 가스 충진율도 낮다. 따라서 본 연구에서는 하이드레이트를 빨리 만들며 가스 충진율도 증가시키기 위하여 증류수와 다공성물질이며 나노세공(Nano pore)을 가지고 있는 제올라이트를 증류수에 첨가하고, 초음파 분산하여 만든 혼합유체를 메탄가스와 반응시켜 하이드레이트 형성 실험을 수행하여 비교 분석하였다. 그 결과 0.01 wt% 제올라이트 혼합유체에서 증류수보다 하이드레이트가 훨씬 빨리 생성되었으며, 메탄가스소모량은 ${\Delta}T_{subc}$=0.5K에서 약 4배 높음을 보였다.
본 연구는 이소프렌에서 아세틸렌 불순물을 선택적으로 제거하기 위한 효과적인 흡착제의 개발이다. 흡착제로 기공의 크기가 $4{\AA}$에서 $5{\AA}$인 제올라이트를 이용하여 아세틸렌을 흡착하여 제거하는데 기공의 크기가 미치는 영향을 살펴보았다. 제올라이트 A의 기공크기는 Na와 Ca의 조성을 변화하여 조절하였다. 특히 아세틸렌의 주성분인 2-methyl-1-butyne-3-yen (IPA)와 2-butyne의 동역학적 지름의 차이 때문에 흡착제의 기공 크기는 흡착효과에 지대한 영향을 미치게 된다. 기공의 크기가 $5{\AA}$인 흡착제는 2-butyne의 높은 흡착력을 보였으나 IPA에는 낮은 흡착력을 보였다. 흡착등온선의 경우 개선된 Langmuir 모델이 2-butyne 흡착에 대해서 가장 좋은 fitting을 보였다. 이외에도 최적의 재생 조건을 찾기 위한 실험을 수행하였고 $300^{\circ}C$에서 12 h 동안 재생하였을 때 매우 효과적이었다.
본 연구에서는 활성탄과 제올라이트 13X에 대한 벤젠, 톨루엔 및 자일렌 증기의 기체 흡착평형과 입자내부의 확산 특성을 조사하였다. 압력 범위 0.01~0.07 bar 사이에서 흡착온도를 각각 293.15 K, 303.15 K, 313.15 K로 변화시키면서 정적흡착실험을 수행하였다. 흡착평형은 Langmuir, Freundlich 및 Toth 흡착등온식을 적용하여 해석하였다. 그 결과 표준편차는 Langmuir 식과 Toth 식에서 낮았으며, Freundlich 식에서 표준편차가 가장 컸다. Langmuir 상수를 Arrhenius 식의 형태로 표현하여 구한 흡착에너지는 5.26~31.0 kJ/mol 정도로 물리흡착의 특성을 나타냈다. 흡착제에 따른 흡착질의 최대 흡착량은 활성탄의 경우 벤젠, 톨루엔, 자일렌으로 갈수록 최대 흡착량이 감소했으며, 제올라이트 13X의 경우 활성탄과는 반대로 최대 흡착량이 자일렌에서 가장 크고 벤젠에서 가장 작게 나타났다. 벤젠, 톨루엔 및 자일렌 증기의 유효확산계수는 약 $10^{-5}{\sim}10^{-4}cm^2/s$ 정도로 나타났으며, 압력이 증가함에 따라 값이 작아지고 온도가 증가함에 따라 값이 커지는 경향을 보였다. 온도와 압력의 변화에 따른 유효확산계수의 변화는 활성탄보다 제올라이트 13X에서 민감하게 나타났다. 따라서 압력 변동이 급격하게 발생하는 흡착공정에서 제올라이트 13X를 사용할 경우 정밀한 동적거동 예측을 위해서는 확산계수를 압력에 대한 함수로 표현하는 것이 필요하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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