수열합성법에 의하여 Na-P 형 및 Na-A형 제올라이트로부터 스멕타이트를 합성하였고 이들의 물리화학적 특성을 연구하였다. 제올라이트로부터 스멕타이트의 최적 합성조건은 반응온도 $290^{\circ}C$, 반응시간 72 h, 자생압력 $75{\sim}100kgf/cm^2$였으며, 스멕타이트의 합성을 위한 초기 반응 용액의 pH는 Na-P형 제올라이트의 경우, pH 6, 그리고 Na-A형 제올라이트의 경우, pH 10이었다. Na-P형 및 Na-A 형 제올라이트로부터 합성된 스멕타이트에 대한 부정방위, 정방위, 에티렌 그리콜 및 Greene-Kelly 시험법 등을 통하여 합성된 스멕타이트가 $12{\AA}$-바이델라이트임을 확인하였으며, 이들의 특성을 연구하였다.
제올라이트 분리막을 형성시키기 위하여 결정핵으로 작용할 수 있는 동일한 제올라이트 입자들을 다공성 지지체 위에 균일하게 도포하는 기술을 개발하고자 하였다. 제올라이트 입자들을 수용액에 분산시킨 다음 이 수용액을 튜브형 다공성 세라믹 지지체에 일정 유속으로 공급하고, 세라믹 지지체의 반대편에 진공을 유지하여 일부 수용액이 지지체를 통과하면서 동시에 제올라이트 입자들을 지지체 표면에 도포하였다. 수용액 상에 분산된 제올라이트의 농도, 도포시간 그리고 분산 수용액의 공급속도 등이 결정핵 도포량에 미치는 영향을 고찰하였다. 공급유속이 100 mL/min, 도포시간이 4분인 경우 농도가 0.01 wt%에서 0.3 wt%로 증가할수록 도포량이 0.0019 g에서 0.0208 g으로 증가하였다. 농도가 0.01 wt%, 공급유속이 100 mL/min인 경우 도포시간이 1분에서 4분으로 증가하는 경우 도포량이 0.0004 g에서 0.0019 g으로 증가함을 알 수 있었다. 또한 농도가 0.3 wt%이고, 도포시간이 1분일 때 유속이 100 mL/min에서 300 mL/min으로 빨라진 경우 도포량이 0.002 g에서 0.01 g으로 증가함을 알 수 있었다. 그러나 도포량이 증가할수록 제올라이트 분리막을 통한 물과 에탄올의 총투과속도는 감소함을 확인할 수 있었다.
Clinoptilolite 계열의 국내산 천연제올라이트에 대한 상규명과 암모늄 이온 제거능력에 대해 연구하였다. 영일만 지역에 매장되어 있는 국내산 천연제올라이트는 XRD와 FT-IR 분석에 의해 열적으로 불안정한 heulandite임이 증명되었다. 또한 $K^+$ 이온으로 이온교환된 heulandite가 가장 높은 열적 안정성을 보였다. 그러나 암모늄이온의 제거능력에 있어서는 이온교환하지 않은 제올라이트가 가장 우수한 제거능력을 보였다.
천연 제올라이트/에폭시 수지 복합재료의 경화반응 속도론을 연구하기 위해 DSC 분석법 중 승온적 방법을 이용하였다. 천연 제올라이트의 함량이 증가함에 따라 반응 시작온도와 발열피크의 온도가 낮아졌다. Diglycidyl ether of bisphenol A(DGEBA)/4,4'-methylene dianiline(MDA)/malononitrile(MN, 10phr)에 제올라이트를 20phr 충전한 경우에는 하나의 발열피크가 나타나며, 30phr인 경우에는 shoulder가 나타났다. 40phr의 제올라이트가 충전된 경우에는 발열피크가 두 개로 분리되며, 첫번째 발열피크의 활성화에너지, $Ea_1$은 12.30 kJ/mol이고, 두번째 발열피크의 활성화에너지, $Ea_2$는 12.70 kJ/mol이었다.
수열합성법 및 탈알루미늄 처리 이후 $NH_4VO_3$담지법으로 바나듐이 함유된 MFI형 제올라이트를 제조하였다. X선 회절분석, 시차 열분석, 적외선 분광분석 및 전자스핀공명분석을 수행하여 바나듐의 격자구조 내로의 도입을 검토하였다. 탈알루미늄된 ZSM-5에 $NH_4VO_3$를 담지시키고 소성한 경우에도 수열합성법으로 제조한 시료와 같이 바나듐이 구조 내로 도입될 수 있었다. 제올라이트 구조 중의 바나듐은 고온처리에 의해 산화-환원과정을 거칠 수 있으며, 이들은 원자단위로 분산되어 고정됨을 나타내었다. 벤젠 수산화반응과 hexane 및 알코올의 산화반응을 바나듐 함유 MFI형 제올라이트의 특성 검토를 위한 시험반응으로 이용하였다.
이소프렌(isoprene)에 포함되어 있는 acetylene류의 불순물 중 2-butyne을 선택적으로 제거하기 위해 제올라이트를 흡착제로 사용한 흡착 및 탈착 특성을 연구하였다. 본 연구에서는 제올라이트 5A를 사용하여 흡착실험을 실시한 후, 흡착제를 재생하기 위한 탈착실험을 수행하여 2-butyne의 재흡착 성능을 확인하였다. 감압 및 고온의 질소 가스를 이용한 탈착실험에서 온도 영향과 탈착 시간에 따른 변화를 검토하고 재흡착실험을 실시하였으며 에너지 소비를 최소화하며 흡착성능을 유지할 수 있는 탈착조건을 확립하였다. 473 K, 16시간 탈착 및 액상흡착 반복실험을 10회 진행하여 흡착제의 재생가능성을 확인하였다.
빠른 교반 조건에서 구조주형화합물인 TEAOH(Tetraethyl ammonium hydroxide)를 이용하여 제올라이트 SUZ-4를 성공적으로 합성하였다. 교반속도 250 rpm 이상에서 결정성의 제올라이트 SUZ-4를 얻을 수 있었다. 이것은 교반이 재현성있는 합성에 결정적인 역할을 한다는 것을 의미한다. 사용한 물의 양$(H_2O/Al_2O_3)$의 차이에 의하여 SUZ-4 결정형태 조절이 가능하였다. XRD, BET 및 암모니아 TPD에 의해 SUZ-4의 물리화학적 성질 및 증기처리에 의한 열적 안정성이 조사되었다.
이 연구에서는 원전 해체 콘크리트에서 분리된 폐콘크리트 미분말을 방사성 폐기물용 고화제로 재활용하기 위한 성능평가를 수행하였다. 원전 해체 콘크리트에서 분리된 폐콘크리트 미분말을 모사한 시료를 제작하였으며, 주요 변수는 결합재 종류와 제올라이트 혼입율이었다. 고화제 특성평가는 유동성과 압축강도 및 비방사성 세슘에 대한 침출 저항성을 수행하였다. 폐콘크리트 모사시료의 압축강도는 제올라이트 혼입율이 증가함에 따라 증가하였으며, 제올라이트가 5% 이상 혼입된 고화제는 인수기준 대비 1.4~1.7배 높은 압축강도를 나타내었다. 모든 시험체의 세슘 침출지수는 6 이상으로 인수기준을 만족하였으며, SA의 침출지수는 OPC 대비 1.47~1.63배 높게 나타났다. 특히, 제올라이트 5% 치환 고화제의 28일 이후 평균 침출지수는 9.15으로 OPC 대비 약 6.4% 향상되었으며, 전 기간 동안 안정적인 성능을 나타내어 제올라이트가 세슘이온에 대한 침출저항성 향상에 효과적임을 확인하였다.
다층 구조를 가진 5A 제올라이트를 탄소 분자체 분리막에 첨가한 복합막을 제조하고 질소/산소의 분리 특성을 평가하였다. 제올라이트의 첨가는 선택도에는 미세한 영향을 주지만 투과도를 크게 증가시키는 방법으로 전체적인 탄소막의 질소/산소의 분리 성능을 상승시켰다. 특히 메조포어를 함유한 다층구조의 제올라이트 첨가제는 분리막의 투과도를 보다 효율적으로 상승시켜 아주 우수한 분리 성능에 도달하였다. 이 연구의 결과는 저렴한 탄소막 전구체와 제올라이트 소재를 활용하고도 고성능의 질소/산소 분리막을 손쉽게 제조할 수 있다는 것을 제시한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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