• 분석과학
• /
• 제26권2호
• /
• pp.135-141
• /
• 2013

본 연구에서는 유도결합 플라즈마 질량분석법에서 수소화물 발생법을 이용하여 곡류시료 중에 포함되어 있는 미량의 셀레늄을 분석하였다. 시료 전처리법으로 비커 산분해법과 마이크로파 분해법을 비교한 결과 비커 산분해법이 더 좋은 회수율을 보여 주었다. 수소화물 발생법에서 시료의 흐름속도가 0.60 mL/min일 때에 4.0 M HCl과 3% $NaBH_4$ 조건에서 최적신호를 보여 주었고, 검출한계는 0.02 ${\mu}g/kg$($3{\sigma}$)로 수소화물 발생법을 사용하기 전보다 10 배가 개선되었다. 팔중극자 충돌셀을 이용한 동중 간섭의 제거에서 충돌기체로 $H_2$ (흐름속도; 3.8 mL/min)를 사용하였을 때 헬륨보다 더 우수함을 보여 주었지만 시료 중에 Br이 포함된 경우에는 충돌기체와 반응하여 $^{80}[BrH]^+$, $^{82}[BrH]^+$가 생성되어 m/z 80과 82에서 간섭을 보여주었다. 여러 표준시료들을 사용하여 Se 정량을 분석한 결과 인증값과 일치되는 결과를 얻을 수 있었다. 국내의 여러 곡류시료를 정량한 결과, 농도는 12.7 ${\mu}g/kg$에서 29.6 ${\mu}g/kg$정도를 보여주었다.

• 대한화학회지
• /
• 제51권4호
• /
• pp.318-323
• /
• 2007

양성자가 결합된 티로신-알라닌 펩타이드 이온(YAH+)의 전자전이 광분해 스펙트럼을 이 이온의 가 장 낮은 에너지의 전자전이가 관측되는 34500~36700 cm-1 영역에서 얻었다. YAH+ 이온은 전자분무 이온화법 을 이용하여 기체상에서 생성하였고 생성된 이온의 저장 및 검출은 4중극자 이온 트랩과 반사판 비행시간 질 량분석기가 결합된 혼성 질량분석기를 이용하였다. 이온 트랩에 저장된 YAH+ 이온에 레이저 펄스를 쪼여주어 광분해 반응을 유발한 후 그 광분해 정도를 레이저 파장에 따라 측정함으로써 전자전이 광분해 스펙트럼을 얻 었다. 이 스펙트럼에는 두 개의 넓은 폭을 가진 피크가 관측되었으며 시간-의존 밀도함수 법(Time-dependent density functional method, TD-DFT)을 이용한 계산을 통해 각각 YAH+의 S1과 S2 전이로 지정하였다. 관측된 피 크들의 넓은 폭은 상온에서 존재 가능한 YAH+의 여러 이형태체들의 전자전이 간 겹침과 또한, 상온에서 형성 된 이온의 들뜬 진동에너지 준위로부터의 전자전이 즉, 뜨거운 띠(hot band)들 때문인 것으로 설명하였다.

• 한국해양학회지:바다
• /
• 제27권3호
• /
• pp.144-157
• /
• 2022

비활성기체는 화학적, 생물학적 반응을 하지 않는 보존적인 특성을 가지고 있어 해양에서 수온과 염분 변화, 기체 주입, 해수의 혼합과 빙하 융해수의 분포와 같은 물리적인 변화의 추적자로 활용되고 있다. Ne, Ar과 Kr을 정밀하게 분석하기 위해 사중극자 질량 분석기, 고진공 전처리 라인, 초저온 냉각 트랩과 동위원소 표준기체로 구성된 분석 시스템을 제작했다. 고진공 라인은 시료의 용존 기체를 추출하여 동위원소 표준기체와 혼합하는 시료추출부, 합금 물질을 이용하여 반응성 기체를 제거하고 초저온 냉각 트랩으로 비활성기체를 기화점에 따라 분별 증류하는 기체 준비부, 비활성기체를 원소별로 측정하는 기체 측정부로 구성하였다. 기체준비부에 결합한 초저온 냉각 트랩은 질량분석기 내 Ar와 CO₂의 부분압을 현저히 낮추어 Ne 동위원소 분석의 오차를 감소시켰다. 동위원소 표준기체는 ²²Ne, ³⁶Ar과 ⁸⁶Kr를 혼합하여 제작하였고, 혼합 표준 기체의 원소별 양은 대기를 반복 측정하여 역동위원소 희석법으로 결정했다. 대기 평형수 반복 분석의 상대 오차는 Ne, Ar과 Kr에 대해 각각 0.7%, 0.7%, 0.4%이었다. 반복 측정한 대기 평형수의 농도와 포화 농도의 차이로 확인한 분석시스템의 정확도는 Ne, Ar, Kr에 대해 각각 0.5%, 1.0%, 1.7%이었다.

• 한국석유지질학회지
• /
• 제4권1_2호
• /
• pp.20-26
• /
• 1996

백악기 능주분지를포함한 옥천대 서부 일부지역의 지하 지질구조를 파악하기 위하여 이 지역의 항공자력 자료를 분석 및 해석하였다. 연구지역은 전라남도 무안군, 영암군, 강진군, 장흥군 및 동부 해남군 등이 포함된다. 극자료화 자력이상을 정성적 분석 및 정량적 모델링에 의해 다음과 같은 사실을 알게 되었다. :연구지역의 북서부의 나주군 동강면에서는 대자율이 작은 선캠브리아기의 편마암과 백악기의 불국사 화강암이 분포되어 있다. 그러나 자력이상을 설명하기 위해서는 이들 암석이 지하 깊숙히에서 대자율이 큰 반암에 의해 관입되어 있는 상태를 가정해야만 한다 능주퇴적분지를 동서로 가르는 단면 자력 자료를 모델링한 결과에 의하면 분지의 북부는 남부보다 그 깊이가 더 깊고 최고 깊이가 $3\cal{km}$ 정도 된다. 분지의 기저부는 서부쪽이 동부쪽보다 경사가 더 급하다. 능주분지의 퇴적암의 대자율이 크게 나타나는 점으로 미루어보아 상당한 양의 화산 암류가 포함되어 있을 것으로 유추된다. 이러한 사실은 능주분지에 석유 또는 천연가스의 부존 가능성을 배제한다.

• 한국산학기술학회논문지
• /
• 제6권2호
• /
• pp.134-143
• /
• 2005

포유동물에서 중요한 구조단백질인 콜라겐은 다양한 조직내 단백질 조성과 사슬간 복잡한 가교결합의 존재로 인해 그 구조가 복잡하고 다양하여, 직접적으로 분석할 적당한 방법이 없었다. 본 연구에서는 간단한 전처리만으로 다수의 생체분자 시료에 대해 정확한 분자량 측정이 가능한 매트릭스 보조 레이저 탈착/이온화 비행시간 질량분석법(MALDI-TOF MS)을 이용하여 콜라겐과 조각화된 콜라겐을 분석하고 이의 아미노산 서열을 사중극자-비행시간 직렬 질량분석법(Q-TOF MS/MS)으로 확인하여, 시료 중의 콜라겐의 종류에 대한 정보를 확인하여, MALDI-TOF 질량분석을 이용한 콜라겐 분석에서 콜라겐의 종류를 쉽게 예측할 수 있는 방법을 제시하고자 하였다. 쥐의 꼬리에서 분리한 콜라겐을 SDS-PAGE로 분리한 결과 10개의 band를 얻을 수 있었는데, 같은 시료를 MALDI-TOF MS로 확인하여 각 band의 정확한 분자량을 결정할 수 있었다. SDS-PACE상의 10개의 분리된 band에 대해 각각 tryptic digestion후 MALDI-TOF 질량분석을 수행한 결과 4개의 band에서 type I 콜라겐의 $\alpha_1$-chain내의 fragment인 Gly1056-Arg1073을 확인할 수 있었고, 5개의 band에서 type I 콜라겐의 $\alpha_2$-chain내의 fragment인 Gly985-Arg1002을 확인하였다. 잔재한 콜라겐의 가교결합으로 인해 예상되는 fragment중 둘만이 확인되었지만, 확인된 fragment를 통해 적어도 7개의 band에서는 type I콜라겐이 존재함을 확인할 수 있었다. 확인된 두 콜라겐 flagment의 아미노산 서열을 Q-TOF MS/MS로 분석한 결과 MALDI-TOF MS에서의 예측과 일치함을 확인할 수 있었으며, 이를 통해 확인된 두 fragment에 의한 peak을 지문으로 하여 MALDI-TOF MS측정시에 시료내의 type I 콜라겐의 존재를 쉽게 확인할 수 있음을 볼 수 있었다.

• 분석과학
• /
• 제15권5호
• /
• pp.417-426
• /
• 2002

반응셀이 장치된 유도결합플라스마 사중극자 질량분석기를 이용하여 자연적으로 존재하는 6개의 칼슘 동위원소의 검출특성에 관한 연구를 수행하였다. 동적반응셀 (dynamic reaction cell, DRC)장치를 이용한 실험에서 최적의 신호 대 잡음비를 얻기 위한 실험조건을 조사하였다. 본 실험을 통해서 반응기체로서 0.7 mL/min의 $NH_3$를 사용하고 rejection parameter (RPq)값을 0.6으로 사용함으로써, Ca의 질량위치인 m/z 40, 42, 43, 44, 46 그리고 m/z 48의 위치에서 잠재적인 간섭이온인 $Ar^+$, ${CO_2}^+$, ${NO_2}^+$, $CNO^+$ 등이 효과적으로 제거됨을 확인하였다. 검출한계는 동위원소 $^{40}Ca$, $^{42}Ca$, $^{43}Ca$, $^{44}Ca$, 및 $^{48}Ca$에 대해서 각각 1, 29, 169, 34, and 15 pg/g으로 얻을 수 있었다. 이러한 실험조건 하에서 국제비교분석을 위해서 영국의 LGC (Laboratory of the Government Chemistry, Queens Road, Teddington, England)로부터 공급된 합성식품분해물질 중의 Ca을 동위원소희석법을 적용하여 분석하였다. 동위원소희석법에 의한 측정의 불확도는 ISO/GUM과 EURACHEM지침서에 따라 평가하였다. 측정된 시료중의 Ca의 농도와 불확도는 ($66.4{\pm}1.2$) mg/kg이었다. 또한 본 실험방법의 유효성을 확인하기 위해 농도가 인증된 표준시료 NRCC (National Research Council of Canada)의 SLRS-3 (riverine water CRM)과 NIST (National Institute of Science and Technology)의 SRM1643d (trace element in water)를 분석하였다.