제올라이트 $Na_{78}Rb_{28}-X$ 단결정을 $Na_{92}-X(Na_{92}Si_{100}Al_{92}O_{384})$을 $350^{\circ}C$에서 0.1Torr의 Rb 증기로 처리하여 만들어서 그 구조를 X-선 단결정법으로 공간군 Fd3로서 결정하였다 (${\alpha}=25.045(4){\AA}$). 구조는 I>$3{\sigma}(I)$인 회절반점 353개를 사용하여 최종오차지수 $R_1=0.082$, $R_2=0.084$까지 정밀화하였다. 단위포당 92개의 $Na^+$ 이온 중 대략 28개의 $Na^+$ 이온이 환원되고, 환원되어 생성된 28개의 Na' 중 약 14개만 제올라이트 골조내에 잔류하고 있다. 소다라이트 동공내에 사면체의 대칭성 ($T_d$)을 가지고 결합각 $109.5^{\circ}$, 결합거리 $2.80(2){\AA}$를 갖는다. $Na_5{^{4+}}$ 클라스트를 이루는 4개의 말단 원자와 골조 산소원자 사이의 결합거리는 $2.80(2){\AA}$이다. 몇몇 이중 6-링의 중심에 $Na_5{^{4+}}$ 클라스트 두 개를 선형으로 연결하여 지그재그형의 덩어리로 만드는 $Na^0$원자가 있다. 소다라이트 동공 중심과 이중 6-링에 있는 $Na^0$원자의 비편재화된 전자가 $Na_5{^{4+}}$ 클라스트를 안정화시키고 있다.
본 연구에서는 제올라이트/폴리에틸렌 복합 담체를 충진한 biotrickling filter에서 톨루엔 제거특성을 살펴보았다. 본 연구에 사용된 메디아의 물리적 특성을 살펴본 결과 비표면적과 공극율이 각각 $500\;m^2/m^3$, 82%로 나타났으며, 특히 미생물 부착과 생물막 형성에 영향을 주는 표면거칠기는 첨가된 제올라이트에 의해 담체표면이 상당히 거칠어짐을 확인할 수 있었다. 본 담체를 충진한 biotrickling filter 장치에서 톨루엔의 제거효율은 유입농도와 처리유량이 증가할수록 감소하였으며, 톨루엔의 최대 제거용량은 $64\;g/m^3{\cdot}hr$를 보였다. 또한 200일 동안의 연속실험결과, 미생물 순응이 완료된 뒤부터 167일까지 $90{\sim}98%$의 제거효율을 보였으며, 이후 과잉 미생물의 중식으로 인한 압력손실의 증가로 시간에 따라 제거효율은 감소하는 경향을 보였다. 역세척 후 압력강하와 톨루엔 제거능은 신속히 회복되어 정상상태를 유지하였다.
$Ag^+$ 이온으로 완전히 치환되고 탈수된 두개의 제올라이트 X의 구조(a=24.922${\AA}$, a=24.901(1)${\AA}$)를 21$^{\circ}C$에서 입방공간군 Fd3을 사용하여 단결정 X-선 회절법으로 해석하고 구조를 정밀화하였다. 결정은 $AgNO_3$의 수용액을 사용하여 3일간 흐름법으로 이온 교환하였다. 첫번째 결정은 300$^{\circ}C$에서 $2{\times}10^{-6$torr하에서 2일간 진공 탈수하였다. 두번째 결정은 350$^{\circ}C$에서 진공 탈수하였다. 첫번째 구조는 Full-matrix 최소자승법 정밀화 계산에서 I>3${\sigma}$(I)인 227개의 독립 반사를 사용하여 최종 오차 인자를 $R_1=0.095,\;R_2=0.092$까지 정밀화 계산하였고, 두번째 구조는 334개의 독립 반사를 사용하여 $R_1=0.096,\;R_2=0.087$까지 정밀화시켰다. 첫번째 결정에서 Ag는 서로 다른 5개의 결정학적 자리에 위치하였다. 16개의 $Ag^-$이온은 D6R의 중심에 있는 자리 I를 채우면서 위치하고, 32개의 Ag원자는 D6R의 맞은편에 있는 소다라이트 공동에 있는 자리 I'에 위치하였고, 17개의 $Ag^+$ 이온은 큰 공동에 있는 6-산소 링에서 소다라이트 공동 내의 32-중축을 가진 II'에 위치하고, 15개의 $Ag^+$ 이온은 큰 공동에 32-중축을 가진 II에 위치하고, 나마지 12개의 $Ag^+$이온은 2중축을 약간 벗어난 큰 공동에 있는 III'에 위치하였다. 두번째 결정에서 모든 Ag종은 첫번째 결정과 유사한 자리에 있었다. 자리 I에 16개, 자리 I'에 28개, 자리 II에 16개, 자리 II'에 16개, 자리 III에 6개 또 다른 III'에 6개 모두 88개의 Ag종이 위치하였고 4개의 Ag원자는 탈수중에 골조 밖으로 이동하였다. 이들 결정에서 Ag원자는 소다라이트 공동의 중심에서 사면체의 $Ag_4$ 클라스터를 형성하였다. 이 클라스터는 2개의 $Ag^+$이온과 배위하여 안정화 된다. 클라스터에서 Ag-Ag 거리는 약 3.05.angs.이고 은금속에서 Ag-Ag 거리인 2.89.angs.보다 약간 길었다. 소다라이트 공동에 위치한 자리II에서 적어도 2개의 6-링에 위치한 $Ag^+$이온은 클라스터에 반드시 배위하며, 뒤틀린 팔면체 은 클라스터인($Ag_6)^{2+}$)로 존재한다.
Polyoxyethylene laury ehter[$C_{12}H_{25}O(C_{2}H_{4}O)_{3}H$, PLE]를 polyoxyethylene+polypropyleneoxide tridecylether(1:1, w/w, CM-1)와 혼합한 토양습윤제를 조제할 때 증량제가 상토 내에서의 PLE 농도변화, 초기 습윤화, 상토 내에서의 수분이동 및 상토의 수분상실에 미치는 영향들을 조사하였다. 조제된 습윤제 PLE+CM-1에서 질석을 증량제로 이용한 경우 비석을 증량제로 이용한 처리보다 2주부터 6주까지의 용출량이 많았으며 6주 이후 급격히 농도가 낮아져 불안한 용출곡선을 보였다. 질석이 증량제로 이용된 처리에서 비석을 증량제로 이용한 처리보다 실험한 8주 동안 약 $500mg{\cdot}L^{-1}$이상의 PLE가 용출되었다. PLE+CM-1이 혼합된 처리들은 증량제의 종류와 관계없이 포트당 510mL의 이상의 수분을 보유하여 $AquaGro^{G}$처리의 490mL나 무처리구의 410mL보다 실험한 8주동안 더 많은 토양수를 보유하였다. 증발에 의한 수분상실에서는 비석을 증량제로 이용한 PLE+CM-1이나 대조구보다 더 빠르게 건조되었다. $AquaGro^{G}$ 혼합처리구에서 증량제의 종류와 관계없이 PLE+CM-1이 혼합된 처리들보다 상토 내에서의 수분이동이 빠르게 일어났으며, 단위시간당 상토 안으로 침투하는 수분량도 많았다. 질석을 증량제로 조제된 PLE+CM-1의 처리양이 증가해도 총 수분 보유량에서는 큰 차이를 보이지 않았으며, 증발에 의한 수분 상실에서는 $0.6mg{\cdot}L^{-1}$ 처리구에서, 상토 내로 침투하는 수분량에서는 $0.3mg{\cdot}L^{-1}$ 처리에서 가장 많았다.
몽골(6종), 미국(1종), 한국(9종)지역에서 채취한 총 16종의 천연 제올라이트를 X-선 회절 분석, X-선 형광 분석, 열 시차, 열 중량 분석 및 양이온 교환능 분석을 통해 특성분석을 수행하였다. 16종의 시료 모두 두 종류 이상의 광물상이 공존하는 혼합광 형태이며, 주로 클라이놉틸로라이트, 휼란다이트, 모데나이트 및 차바자이트와 같은 광물의 조합으로 이루어져 있으며, 일부 시료에서는 운모 점토광물인 일라이트와 석영과 같은 광물이 불순물로 함유되어 있었다. X-선 형광 분석 결과 16종의 천연 제올라이트는 SiO2, Al2O3, K2O, CaO, Na2O, MgO 및 Fe2O3 산화물이 함유되어 있었다. 미국 천연 제올라이트인 U-1 시료가 223.3 meq/100 g으로 양이온 교환능이 가장 높게 나타났으며 몽골 천연 제올라이트에서는 M-6 시료가, 한국 천연 제올라이트에서는 K-1 시료가 각각 166.6 meq/100 g으로 가장 높게 나타났다. 열시차 및 열중량 분석 결과 16종의 시료 모두 600℃까지 열적으로 안정성이 우수한 것을 확인 하였다.
The structure of a carbon monoxide sorption complex of dehydrated fully $Ca^{2+}$-exchanged zeolite X, $|Ca_{46}(CO)_{27}|[Si_{100}Al_{92}O_{384}]$-FAU, has been determined in the cubic space group $Fd\;{\overline{3}}$ at $21^{\circ}C$ (a = 24.970(4) ) by single-crystal X-ray diffraction techniques. The crystal was prepared by ion exchange in a flowing stream of 0.05 M aqueous ${Ca(NO_3)_2}$ for three days, followed by dehydration at $400^{\circ}C$ and $2{\times}10^{-6}$ Torr for two days, and exposure to 100 Torr of zeolitically dry carbon monoxide gas at $21^{\circ}C$. The structure was determined in this atmosphere and was refined, using the 356 reflections for which $F_o$ > $4{\sigma}(F_o)$, to the final error indices $R_1$ = 0.059 and $wR_2$ = 0.087. In this structure, $Ca^{2+}$ ions occupy three crystallographic sites. Sixteen $Ca^{2+}$ ions fill the octahedral site I at the centers of hexagonal prisms (Ca-O = 2.415(7) ${\AA}$). The remaining 30 $Ca^{2+}$ ions are found at two nonequivalent sites II (in the supercages) with occupancies of 3 and 27 ions. Each of these $Ca^{2+}$ ions coordinates to three framework oxygens, either at 2.276(10) or 2.298(8) ${\AA}$, respectively. Twenty-seven carbon monoxide molecules have been sorbed per unit cell, three per supercage. Each coordinates to one of the latter 16 site-II $Ca^{2+}$ ions: C-Ca = 2.72(8) ${\AA}$. The imprecisely determined N-C bond length, 1.26(14) ${\AA}$, differs insignificantly from that in carbon monoxide(g), 1.13 ${\AA}$.
종자가 작아 솎음작업이 불편한 참깨 종자를 과립화하여 솎음작업 노력을 절감하고자 실험을 실시하였다. 과립화 방법은 종자+과립화 물질(제올라이트, 피트, 활성탄소) + 알진산용액을 혼합하여 반죽을 만든 후 플라스틱 병에 담아 4mm 배출구를 만들어 조금씩 배출 CaCl$_2$용액에 떨어뜨려 과립을 만들었다. 각 재료별 과립종자의 특성 및 발아율을 조사하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. Pellet당 1~3개의 종자를 목표로 할 때 증량제 1$\ell$당 87g의 종자을 혼합하는 것이 바람직하였다. 2. 과립종자의 경도 및 줄뿌림 파종시 파괴율은 과립화 물질에 따라 다르게 나타났는데, 재료별로 zeolite의 경도가 강했고, 파괴율도 2% 낮았다. 3. 과립종자의 수분 흡수율은 재료별로 피트 + 활성탄소 > 피트 > 활성탄소 > 제올라이트 순으로 낮았다. 4. 활성탄소를 재료로한 과립종자의 발아율은 95%로 무처리 (일반종자) 98%와 큰 차이가 없었으며, 경도가 크고 충격에도 안정적일 뿐 아니라 맥류세조파기의 파종 롤러에 의한 파괴도 적어 공시재료 중 가장 유망시 되었다. 5. 복토 정도에 따른 발아율은 과립종자가 지면에서 1/4 보이게 파종시 pelleting재료에 따라 80~92% 였으며, 이중 활성탄소가 가장 좋았다.
Seo, Sung-Man;Kim, Ghyung-Hwa;Lee, Seok-Hee;Bae, Jun-Seok;Lim, Woo-Taik
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제30권6호
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pp.1285-1292
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2009
Large single crystals of zeolite, |$Na_{75}$|[$Si_{117}Al_{75}O_{384}$]-FAU (Na-Y, Si/Al = 1.56), were synthesized from gels with composition of 3.58Si$O_2$ : 2.08NaAl$O_2$ : 7.59NaOH : 455$H_2$O : 5.06TEA : 2.23TCl. One of these, a colorless single-crystal was ion exchanged by allowing aqueous 0.02 M CsOH to flow past the crystal at 293 K for 3 days, followed by dehydration at 673 K and 1 ${\times}\;10^{-6}$ Torr for 2 days. The crystal structure of fully dehydrated partially $Cs^+$-exchanged zeolite Y, |$Cs_{45}Na_{30}$|[$Si_{117}Al_{75}O_{384}$]-FAU per unit cell (a = 24.9080(10) $\AA$) was determined by single-crystal X-ray diffraction technique in the cubic space group Fd $\overline{3}$ m at 294(1) K. The structure was refined using all intensities to the final error indices (using only the 877 reflections with $F_o\;>\;4{\sigma}(F_o))\;R_1$ = 0.0966 (Based on F) and $R_2\;=\;0.2641\;(Based\;on\;F^2$). About forty-five $Cs^+$ ions per unit cell are found at six different crystallographic sites. The 2 $Cs^+$ ions occupied at site I, at the centers of double 6-ring (D6Rs, Cs-O = 2.774(10) $\AA$ and O-Cs-O = 88.9(3) and 91.1(3)$^o$). Two $Cs^+$ ions are found at site I’ in the sodalite cavity; the $Cs^+$ ions were recessed 2.05 $\AA$ into the sodalite cavity from their 3-oxygen plane (Cs-O = 3.05(3) $\AA$ and O-Cs-O = 77.4(13)$^o$). Site-II’ positions (opposite single 6-rings in the sodalite cage) are occupied by 7 $Cs^+$ ions, each of which extends 2.04 $\AA$ into the sodalite cage from its 3-oxygen plane (Cs-O = 3.067(11) $\AA$ and O-Cs-O = 80.1(3)$^o$). The 26 $Cs^+$ ions are nearly three-quarters filled at site II in the supercage, being recessed 2.34 $\AA$ into the supercage (Cs-O = 3.273(8) $\AA$ and O-Cs-O = 74.3(3)$^o$). The 4 $Cs^+$ ions are found at site III deep in the supercage (Cs-O = 3.321(19) and 3.08(3) $\AA$), and 4 $Cs^+$ ions at another site III’ (Cs-O = 2.87(4) and 3.38(4) $\AA$). About 30 $Na^+$ ions per unit cell are found at one crystallographic site; The $Na^+$ ions are located at site I’ in the sodalite cavity opposite double 6-rings (Na-O = 2.578(11) $\AA$ and O-Na-O = 97.8(4)$^o$).
천연제올라이트와 제강전로슬래그를 혼합 소성한 펠렛형 세라믹 소재(ZS 세라믹)를 이용하여 산성폐수 내 중금속의 제거특성 및 제거기작을 연구하고자 하였다. 세라믹 소재의 최적의 소성온도는 $600{\sim}800^{\circ}C$로 파악되었으며 소성시간에 따른 중금속 제거효율의 변화는 거의 나타나지 않았다. ZS 세라믹의 최적의 투여농도는 2~5%임을 알 수 있었고 최대의 중금속 제거능은 중금속별로 Al 84.7 mg/g, Cd 37.3 mg/g, Cr 81.7 mg/g, Cu 55.6 mg/g, Fe 57.2 mg/g, Mn 32.1 mg/g, Ni 38.0 mg/g, Pb 71.6 mg/g, Zn 46.3 mg/g로 나타났다. pH는 ZS 세라믹의 중금속 제거에 큰 영향을 미치는 인자로 파악되었다. ZS 세라믹에 의한 중금속의 제거 기작 실험을 통해 ZS 세라믹은 천연제올라이트에 의한 이온교환 및 흡착의 기작과 제강전로슬래그의 알칼리 공급에 의한 중화침전의 기작이 동시에 발생하는 중금속 처리제임을 확인 할 수 있었다.
생균력 안정성이 보장되고 품질이 규격화된 농용 미생물제공급을 위하여 캡슐형 미생물제의 캡슐화 소재로 열수 추출법과 알칼리 추출법을 이용하여 다시마로부터 Na-alginate를 직접 추출하여 겔 형성능과 생균력을 검토하였다. 열수추출 alginate(HWEA)의 경우 5%의 고농도에서 겔 형성이 성공적으로 이루어진데 반해 알칼리추출 alginate(ASA)는 3% 농도에서 $992.1\;{\pm}\;0.2\;g/cm^2$의 강한 겔이 형성되는 특성을 보여 시판되고 있는 alginate(CA) 1.5% 농도의 겔과 유사한 겔 형성능을 나타내었다. 또한 ASA의 경우 추출 수율이 20%로 HWEA 보다 2배 이상 높게 나타났으며 현재 시판되고 있는 Na-alginate(CA)에 비해 비용이 11배 이상 저렴한 것으로 산출되었다. 이상의 결과로부터 ASA를 사용할 경우 값싼 비용으로 추출이 용이하며 저농도에서 겔형성능이 우수하여 최적의 농용 미생물 캡슐소재로 평가되었다. ASA 캡슐제의 생균력을 조사한 결과 81%의 생균력을 나타내어 고가의 CA 캡슐제와 동일한 생균력을 보장 할 수 있음이 입증되었다. 미세 캡슐 내 미생물 생존력을 보다 안정적으로 유지하기 위해 캡슐막의 효과를 나타낼 수 있는 보조제로 starch와 zeolite를 이용하여 생균력 증진효과를 검토한 결과 단일소재 ASA만으로 제조된 캡슐제보다 보조제를 혼합한 캡슐제 경우 세균과 효모는 생균수가 크게 증가되는 효과를 볼 수 있었다. 미생물 혼합 배양액과 상기의 최적 복합 캡슐소재를 혼합하여 캡슐화한 미생물제의 생균력을 측정한 결과 세균은 93%의 높은 생균력을 나타내었고 유산균과 효모의 경우 70% 이상의 생균력을 나타내어 본 연구를 통해 다시마로부터 직접 추출한 ASA가 고가의 시판품 alginate를 대체할 수 있는 농용 미생물 캡슐화 소재로 이용가능할 것으로 판단되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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