본 연구에서 세계 환경오염 지정유해물질을 함유한 납축전지와 니켈 카드뮴(Ni-Cd) 축전지를 대체할 수 있는 대용량 니켈 금속수소(Ni-MH) 축전지를 이용하여, 디젤발전기 시동을 걸기위해 80Ah 전지를 병렬로 연결하여 160Ah의 Ni-MH 축전지를 제작하였다. 160Ah 전지에 적합한 전극을 개발하기 위하여 3성분계의 전해질 조성이 요구되었으며, 그 후, 고율방전을 평가하였다. 음극 성능의 개선을 위하여, Zn을 첨가하였다. 160Ah급 축전지로 디젤발전기의 시동을 위한 다양한 실험을 통하여 평가를 하였으며, 최종적으로 디젤발전기의 시동이 가능함을 확인하였다.
1991년 lithium-ion battery(LIB)가 상용화된 이후, 초기 전해질은 주로 lithium cobalt oxide($LiCoO_2$) 양극과 graphite 음극의 특성에 집중되어 연구되어 왔다. 또한 전극과 전해질 간의 적합성에 대한 다양한 연구들이 이들 간의 계면에서 활발히 진행되었다. 이후 Si, Sn 등의 비탄소계 음극소재와 3성분(Ni, Mn, Co)계, spinel, olivine 등의 양극 소재를 리튬 2차전지에 채용하려 함에 따라 기존 전해질 재료들도 많은 도전에 직면하게 되었다. 특히, 안전성 문제가 최근 심각하게 부각됨에 따라 전해질의 요구특성은 점점 복잡해지고 까다로워지고 있다. 본 고에서는 이러한 전극소재 변화에 따른 전해질 소재의 다양한 변화와 그 특성에 대하여 구성요소 별로 연구 및 개발 동향을 정리하였다.
본 연구에서는 불소계 실란을 첨가제로 사용하여 전해액의 열화 반응을 억제함으로써 리튬이온전지의 싸이클 특성을 향상시키고자 하였다. 첨가제로 사용된 trifluoropropyltrimethoxysilane은 리튬염과 카보네이트계 유기 용매로 이루어진 액체 전해질보다 전기화학적 산화, 환원 분해반응이 먼저 일어나 음극 및 양극 표면에서 안정적인 고체전해질계면 (solid electrolyte interphase, SEI) 막을 형성하며, 5 wt.%의 첨가제를 포함하는 경우 가장 우수한 전기화학적 특성을 나타내었다. SEM 및 XPS 분석을 통해 전극 표면에 생성된 피막의 화학 성분을 분석하였으며, 이들 결과로부터 새로운 SEI 형성 첨가제로서 불소계 실란의 가능성을 확인하였다.
계면활성제에 의해 형성되는 미셀의 바깥층에 전기적인 영향을 주는 전해질과 미셀의 구조 자체를 변화시키는 유기물질 단량체를 첨가제로 각종 혼합 계면활성제 용액에 적용함으로써 토양세척 효율에 미치는 영향을 검토하였다. 혼합 계면활성제[$POE_5$/SDS] 및 NaCl을 첨가농도를 변화시키면 용액의 표면장력과 CMC 값을 측정하여 세척효율과의 상관 관계를 규명하고, 세척효율이 상승되는 혼합 계면활성제와 NaCl의 최적 혼합조건을 도출하고자 하였다. 실험 결과, 0.01M의 NaCl이 첨가될 때가 NaCl을 넣지 않았을 때보다 $POE_5$의 혼합 농도비가 80%까지 증가됨에 따라 세척효율이 비례적으로 증가하였으며, $POE_5$/SDS(80%/20%) 3%용액 적용시 90%의 높은 세척효율을 나타내었다. 반면 비이온계 계면활성제인 $POE_5$ 단일 성분 수용액에 대한 NaCl의 영향은 극히 미미하였다. SDS 단일 성분 수용액에 대한 CMC값은 0.049% 로 $POE_5$ 단일 성분 수용액에 대한 CMC값인 0.016%보다 높지만, 혼합 게면활성제의 CMC값은 $POE_5$의 혼합 농도비가 증가됨에 따라 감소되는 경향을 나타내었다. 유기물질 단량체인 알코올류는 탄화수소 사슬의 길이가 길수록, 직쇄형보다는 가지형이 토양세척용 첨가제로 적합하였다.
고체 산화물 전해질로 사용되고 있는 초 이온 전도체인 $K^+-{\beta}/{\beta}"-Al_2O_3$의 고온 상관계와 소결성 분석을 위하여 $K_2O-LiO_2-Al_2O_3$ 삼성분계로부터 고상반응을 통하여 순수한 $K^+-{\beta}/{\beta}"-Al_2O_3$ 분말을 합성한 후 slip casting방법과 냉간정수압성형에 의하여 tube와 disk형을 각각 제작하였다. Slip casting은 40 wt%의 고체함량을 가지는 슬러리를 사용해 알루미나 몰드에서 이루어졌고 냉간정수압성형은 20 MPa의 압력하에서 수행되었다. 성형체들은 $1600^{\circ}C$, $1700^{\circ}C$, $1750^{\circ}C$에서 각각 소결하여 성형방법에 따른 상관계와 소결밀도를 조사하였다. 냉간정수압성형에 의한 시편이 $1700^{\circ}C$까지 ${\beta}"-Al_2O_3$의 상분율이 월등히 높은 반면, 소결밀도에 있어서는 slip casting방법의 경우가 다소 높았다. 소결 시 상대밀도는 $1750^{\circ}C$에서 1 h 경과 후, 두 경우 모두 약 83%를 나타내었다. 90 min 이상 소결하였을 때는 입자의 과대성장과 기공으로 인해 오히려 밀도가 낮아졌다.
Zr-Mn-Ni 3성분계 합금으로서 $ZrMn_2Ni_x$ (x=0.0, 0.3, 0.6, 0.9 and 1.2) 합금을 제작하여 이들의 수소저장특성과 전기화학적 특성을 조사한 결과 $ZrMn_2Ni_x$ 모든 조성에서 C14 Laves phase가 형성되었다. 여러 합금 중에서 $ZrMn_2Ni_{0.6}$ 합금이 비교적 활성화가 빨리 이루어졌고(약 11회 싸이클 후), 방전용량이 가장 컸다(최대 45mAh/g). 모든 합금에서 6M KOH 전해질에 Zr이 가장 잘 용해되었다. $ZrMn_2Ni_{0.6}$ 합금은 다른 합금들에 비해 Mn과 Ni이 더 많이 용해되었다. $ZrMn_2Ni_{0.6}$ 합금이 비교적 활성화가 빨리 이루어지고 방전용량이 컸는데, 이에 따른 활발한 충 방전으로 인하여 Zr, Mn, Ni이 많이 용해되어 나온 것으로 사려된다.
직접 탄소 연료전지(DCFC)는 석탄을 비롯한 탄소계 연료의 화학에너지를 직접 전기로 변환시킨다. 특히, 약 10 년 전에 고체산화물 전해질을 사용하고 연료극 매개체로 용융탄산염을 사용하는 고성능 직접탄소 연료전지 시스템이 제안되었다. 이 시스템의 경우, 운전 온도가 증가할수록 고체산화물 전해질의 이온 전도도가 향상되고 전기화학 반응이 활성화되어 성능이 향상되나, 연료극 매개체의 화학적인 안정성 문제발생이 우려된다. 본 연구에서는 탄소-탄산염 혼합 매개체의 고온 안정성을 이해하기 위한 일련의 실험을 수행하였다. 질소 또는 이산화탄소 분위기에서 카본블랙과 혼합된 $Li_2CO_3$와 $K_2CO_3$의 TGA 분석을 수행하였으며, 가열 과정에서 시료로부터 생성되는 가스 성분을 분석하였다. 이러한 결과를 해석하기 위하여, 탄산염의 열분해와 탄산염 등에 의하여 가속화되는 탄소 가스화 반응을 고려한 화학반응 모델을 제시하였으며, 실험 결과로부터 구한 매개체의 중량 손실과 가스 생성을 정성적으로 설명하였다.
매우 좋은 에너지 저장장치인 리튬이차전지의 안전성은 전기화학반응이 일어나는 "양극/분리막(전해질)/음극"의 계에서 리튬이온전지의 분리막의 물리적 충격, 고온에 따른 손상에 기인하는 바가 크며, 특히, 폭발사고에서 분리막 손상에 의한 내부단락이 큰 영향을 끼친다. 고분자로 구성된 분리막의 열 안정성을 높이기 위해 세라믹이 얇게 코팅된 세라믹코팅 분리막이 최근 사용되고 있다. 폴리에틸렌계 분리막 위에 다양한 크기(IL = 488.5 nm, I = 538.7 nm, S = 810.3 nm, D = 1533.3 nm)의 $Al_2O_3$ 입자와 styrene-butadiene rubber(SBR) / carboxymethyl cellulose(CMC) 바인더를 섞어 만든 슬러리를 코팅하여 열 안정성을 측정한 후, 이를 분리막으로 하는 삼성분계 양극과 리튬메탈 음극의 코인 셀을 제작하여, 전기화학적 특성 변화를 관찰하였다.
본 연구는 불용성 산화물계 촉매전극을 제조하고 이를 이용하여 난분해성 유기물질을 포함하고 있는 염색폐수를 대상으로 전해처리 실험을 수행하였으며, 이때 전해시스템에 사용된 가용성 전극(Fe, Al)과 불용성 전극 [SUS, R.C.E(Replaced Catalyst Electrode);금속산화물 전극]에 대한 환경오염물질의 처리 효율성과 각 전극에 대한 유용성 여부를 비교 고찰하였고, 또한 전해 처리 효율성을 극대화하기 위한 전해처리 조건들에 관해 조사하였다. 이 결과 오 폐수 처리를 위한 전기분해 공정의 실용화에 있어서 가장 큰 문제점 중의 하나인 전극 안정성은 불용성 산화물계 촉매전극을 제조 사용함으로써 해결될 수 있었으며 이에 따른 실험결과는 다음과 같다. 1. 불용성 전극인 R.C.E 제조시 $RuO_2-SnO_2-IrO_2-TiO_2$의 4성분계 혼합물의 몰 비가 70/20/5/5이 될 때 내구성이 가장 양호함을 확인 할 수 있었다. 2. 불용성 전극인 R.C.E를 이용한 염색폐수 처리 시 전극간 거리 5mm, 전해시간 60분, 인가전압 10 V, 처리 용량 $0.5{\ell}$의 실험 조건에서 90% 이상의 양호한 CODMn 처리효율을 얻을 수 있었으며 또한 T-N 제거에도 양호한 결과를 얻을 수 있었다.
높은 에너지 밀도를 지닌 리튬 이온 전지는 현재 리튬 이온 전지에 상용화된 음극 활물질인 천연 흑연의 보다 높은 율 별 특성과 안정한 장수 명 특성을 요구하고 있다. 천연 흑연계 음극 활물질을 이용하여 리튬 전지 음극을 제작하여, SEI 피막의 형성 및 제어의 대표적인 전해질 첨가제인 VC (vinylene carbonate), VEC (vinyl ethylene carbonate), FEC (fluoroethylene carbonate)등의 다양한 첨가제를 사용하여 초기 반응에 의해 생성되는 SEI 피막을 분석하고 이에 따른 전기 화학 특성 변화를 측정하기 위하여 SEM, EVS (electorochemical voltage spectroscopy), 피막 분석, EIS (electrochemical impedance spectroscopy), FT-IR (Fourier transform infrared spectroscopy)등을 측정하여, 고온 수명 평가, 용량 유지율 및 성능 평가를 실시하여, $0^{\circ}C$ 수명특성 이후의 음극에 대한 분석을 비교 및 분석 평가 하였다. 초기 충전 시 profile에서 SEI의 형성에 의한 변화를 나타냈으며, EVS를 통하여 No-Additive가 약 0.9 V에서 SEI의 형성이 이루어지지만, VC, VEC, FEC의 경우 1 V 이상에서 형성반응이 이루어졌다. $60^{\circ}C$ 수명특성평가에서 초기 효율은 No-Additive가 가장 높게 나타나며 용량 유지율이 높게 나타났으나, cycle이 진행 될수록 충전 시 용량과 효율이 감소하여 VC, FEC보다 용량 유지율이 낮아졌고, VEC는 효율 및 용량 유지율 모두 성능이 가장 낮게 나타났다. SEM을 통하여 SEI의 변화를 확인할 수 없었지만, FT-IR을 통하여 SEI의 성분이 cycle이 진행이 될수록 첨가제에 의해 $2850-2900cm^{-1}$영역의 Alkyl carbonate ($RCO_2Li$) 계열의 성분이 더욱 견고하게 유지되는 것을 확인하였으며, EIS를 통하여 cycle이 진행될수록 저항은 증가하는 것으로 나타났고, 특히 No-Additive 및 VEC의 SEI에 의한 저항이 매우 커졌다는 것을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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