• 분석과학
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• 제24권3호
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• pp.183-192
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• 2011

본 연구에서는 LC/ESI/MS 및 GC/MS로 superdrol을 인체에 경구투여 한 후 채취한 요시료 중에 함유된 superdrol 및 그 대사체의 분석법을 확립하고 이들의 체내 배설형태를 조사하였다. 액체-액체 추출에서 최적 추출 pH는 6.5 이고 최적 추출 용매는 diethly ether이였다. GC/MSD를 이용하여 superdrol과 그 대사체의 분석법에 대한 유효성을 점검한 결과, intra-day의 회수율은 89.7-113.2%, 정확도 91.8-113.8%, 재현성은 0.2-6.8%로 나타났고 inter-day의 회수율은 89.3-104.1%, 정확도는 95.2-103.0%, 재현성은 0.7-7.8%로 나타났다. LC/ESI/MS을 통해 얻은 blank urine과 dosed urine의 크로마토그램을 비교하여 superdrol의 대사체를 검출하였으며 Superdrol과 그 대사체를 유도체화 시켜 GC/TOF-MS로 확인하였다. 확보된 질량스펙트럼으로부터 superdrol M1의 경우 superdrol의 3-C 위치의 케톤기가 하이드록시기로 환원된 것으로 추정할 수 있었고 M2의 경우 superdrol의 D-ring에 하이드록시기가 첨가된 것으로 추정할 수 있었다. 또한, 효소가수분해과정을 비교해 본 결과 superdrol과 그 대사체들은 대부분 글루쿠론산 포합체를 형성하여 체외로 배설되는 것을 확인하였다. Superdrol 경구투여 후 채취한 요시료로부터 superdrol과 그 대사체의 배설양상을 조사한 결과, 모두 4.3 시간에서 최대배설량을 보였고 superdrol과 superdrol M1은 48시간까지도 미량검출 되어 체내 잔류성이 높은 물질임을 확인할 수 있었다.

• Environmental Analysis Health and Toxicology
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• 제15권3호
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• pp.107-113
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• 2000

Chlorophenoxy acid류는 제초제로 폭넓게 사용되고 있는 농약 중의 하나이다. 특히 2, 4-D와 2, 4, 5-T는 내분비계 장애 물질 중의 하나로 알려져 있다. 본 연구에서는 이 두 가지 물질을 산성하에서 액체-액체 추출법으로 추출한 후 유도체화하여 GC/MS로 분석하였다. 추출용매로 methylene chloride와 diethyl ether를 사용하여 추출율을 비교한 결과 ether를 사용한 경우 2, 4-D는 약 98% 2, 4, 5-T는 약 82%의 좋은 회수율을 보였다. 또한 산성기를 유도체화하기 위하여 $CH_3$I/Acetone -K$_2$CO$_3$와 황산/메탄올로 각각 methylation실험을 행하였고, 산성조건에서 triflouroethanol (TFAA/TEE)과 반응시켜 각각의 검출검도를 비교하였다. 그 결과 TPAA/TEE를 사용하여 반응시킨 결과감도가 좋은 것으로 나타났다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제26권2호
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• pp.209-213
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• 1997

민간요법에서 각종 질병치료에 사용되고 있는 어성초의 항균활성 물질을 규명하기 위한 목적으로 연속증류추출장치를 이용하여 포집한 휘발성 정유를 GC-MS로 각 성분을 분리 동정했다. 그 결과 어성초의 휘발성 정유는 GC column에서 52종의 화합물로 분리되었으며, 이중 44종의 화합물이 GC-MS에서 동정되었다. 밝혀진 화합물들은 terpene류 25종, aldehyde류 7종, alcohol류 4종, ketone류 3종 및 기타 5종이며, 이들 중 주요 화합물은 ${\beta}-myrcene$, ${\beta}-ocimene$, decanal, 2-undecanone 및 geranyl propionate이었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제25권2호
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• pp.271-279
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• 2004

The aroma component of Hallabong peel has been characterized by GC-MS with two different extraction techniques: solid-phase trapping solvent extraction (SPTE) and headspace solid-phase microextraction (HSSPME). Aroma components emitted from Hallabong peel were compared with those of other citrus varieties: lemon, orange and grapefruit by SPTE and GC-MS. d-Limonene (96.98%) in Hallabong was the main component, and relatively higher peaks of cis- ${\beta}$-ocimene, valencene and -farnesene were observed. Other volatile aromas, such as sabinene, isothujol and ${\delta}$-elemene were observed as small peaks. Also, principal components analysis was employed to distinguish citrus aromas based on their chromatographic data. For HSSPME, the fiber efficiency was evaluated by comparing the partition coefficient ($K_{gs}$Kgs) between the HS gaseous phase and HS-SPME fiber coating, and the relative concentration factors (CF) of the five characteristic compounds of the four citrus varieties. 50/30 ${\mu}$m DVB/CAR/PDMS fiber was verified as the best choice among the four fibers evaluated for all the samples.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제14권2호
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• pp.25-35
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• 2023

Plants are a traditional source of many chemicals used as biochemical, flavors, food, color, and pharmaceuticals in various countries, especially India. Most herbal medicines and their derivatives are often made from crude extracts containing a complex mixture of various phytochemical chemical components (secondary metabolites of the plants). This study aimed to identify bioactive compounds from the different parts of the plant from the ethanolic extract of Gymnema sylvestre, Senna auriculata, and Cissus quadrangularis (leaves, flower, stem) by gas chromatography-mass spectroscopy (GC-MS). The gas chromatography - mass spectrometry analysis revealed the presence of various compounds like 3,4-dimethylcyclohexanol, hexanoic acid, D-mannose, and N-decanoic acid. Hence, the Gymnema sylvestre, Senna auriculata, and Cissus quadrangularis may have chemopreventive, anti-cancer, anti-microbial activity, antioxidant, anti-diabetic activity, anti-inflammatory, and antifungal due to the presence of secondary metabolites in the ethanolic extract. These phytochemicals are supported for traditional use in a variety of diseases.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제29권4호
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• pp.312-315
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• 2014

페놀은 보통 대기로 배출되며 반감기가 비교적 짧은 물질로서 환경에 농축되는 경우는 드물다. 하지만, 누출사고가 발생되어 수계나 토양에 오염될 경우 페놀에 오염된 농수산물의 안전성을 확보하기 위하여 페놀을 정확하게 검출할 수 있는 시험법을 확립하고자 하였다. 식품 중 페놀을 초음파추출기로 추출하고 GPC로 정제하여 GC/MS로 분석하는 시험법을 확립하였으며, 시험법의 유효성 확인을 위한 실험 결과들이 AOAC 가이드라인에서 제시하는 Criteria를 만족함으로써 시험법의 신뢰성을 확보할 수 있었다. 확립된 시험법은 식품 중 페놀의 오염조사 및 이행률 조사에 활용될 수 있다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제23권3호
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• pp.488-496
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• 2002

SPME techniques have proven to be very useful tools in the analysis of wide VOCs in the air. In this study, we estimated VOCs in ambient and workplace air using a Tedlar ba /SPME/GC/MS system. The calibration curve was set to be linear over the range of 1-30 ppbv. The detection limits ranged from 10 pptv to 0.93 ppbv for all VOCs. Reproducibility of TO-14 target gas mixtures by SPME/GC/MS averaged at 8.8 R.S.D (%). Air toxic VOCs (hazardous air pollutants, HAPs) containing a total of forty halohydrocarbons, aromatics, and haloaro-matic carbons could be analyzed with significant accuracy, detection limit and linearity at low ppbv level. Only reactive VOCs with low molecular weight, such as chloromethane, vinylchloride, ethylchloride and 1,2-dichloro-ethane, yielded relatively poor results using this technique. In ambient air samples, ten VOCs were identified and quantified after external calibration. VOC concentration in ambient and workplace air ranged from 0.04 to 1.85 ppbv. The overall process was successfully applied to identify and quantify VOCs in ambient/workplace air.

• 해양환경안전학회:학술대회논문집
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• 해양환경안전학회 2006년도 추계학술발표회
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• pp.169-174
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• 2006

모든 원유 (crude oil)와 제품유 (petroleum product)는 서로 구별되는 탄화수소특성을 가지고 있다. 원유의 경우 산지별로 고유한 특성을 지니고 있으며, 제품유의 경우 같은 유종이라 할지라도 그 원료가 되는 원유의 특성, 생산공정, 생산시기 등에서 차이점이 발생한다. 즉, 생산시기가 동일하다 할지라도 선박의 연료탱크내에 남아있는 잔류유와의 혼합 동에 의해 구별되는 특징을 가지게 되며 이러한 특성을 이용한 기법을 유지문기법(oil fingerprint method) 이라 한다. 본 연구에서는 최근 새로운 유지문기법으로 활용 가능성이 대두되고 있는 2 차원 가스크로마토그래프 (Comprehensive Two Dimensional Gas Chromatography)를 이용하여 기존의 가스크로마토그래프 (GC)와 가스크로마토그래프 질량분석기 (GC/MS) 와의 분석방법 비교 등을 통해 유지문 분석기법의 실효성에 대해서 논하고자 한다.

• 분석과학
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• 제36권5호
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• pp.205-215
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• 2023

In the present study, an analytical method was proposed for detecting trifluralin in aquatic products at trace concentrations. The method employed QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe) and gas chromatography coupled with tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) as the sample preparation and measurement, respectively. The effect of the aqueous phase volume used in the QuEChERS was demonstrated, and the ratio of 10:10 (mL) between water and acetonitrile phase was used for 5 g of sample. Besides, dSPE using C18 and primary-secondary amine (PSA) was applied to remove the potential interferences from the food matrices, indicating no remarkable analyte loss. The linear range was built up from 0.50 ㎍ L^-1 to 3.0 ㎍ L^-1 (R² = 0.9993). Other criteria, i.e., repeatability (RSD_r = 0.86-1.96 %), reproducibility (RSD_R = 1.09-2.01 %), and recovery (over 90 %), were in accordance with Appendix F of AOAC (2016) for method performance. Although no trifluralin was detected for the commercial samples (fish, shrimp, and breaded shrimp), the spiked samples performed favorable recoveries and precision.

• 한국식품과학회지
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• 제28권4호
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• pp.772-778
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• 1996

레토르트 처리시 일어나는 휘발성분 변화를 관찰하고자 닭고기 50%, 식염 1%, 닭고기 육수 49%로 구성된 모형식품을 설정하고, 가열살균에 따른 휘발성분변화를 GC (gas chromatography)로 조사하고, GC-MS (mass spectrometry)로 각 GC peak의 휘발성분을 분석하였다 살균 전, 후의 모형식품에서 NPT (Nitrogen purge and trap)방법으로 휘발성분을 포집한 후 이를 분석한 결과 총 53개 peak가 검출되었고 그 중 42개 peak를 동정하였다. 동정된 42개 peak는 aldehyde류 17종, hydrocarbon류 9종, alcohol류 8종, ketone류 7종 및 furan과 terpene이 각 1종씩이었다. 살균에 따른 휘발성분의 변화량을 비교하고, 동정된 휘발성분의 향기특성 등을 고려해 볼 때 레토르트취에 관여하는 화합물은 2-heptanone, 2-pentyl furan 및 ketone류인 것으로 추정 되었다.