Phase behavior information is necessary for accomplishing homogeneous copolymerization to obtain high yield of copolymers and prevent a fouling problem. Cloud-point data to $160^{\circ}C$ and 1,450 bar are presented for five $C_6$ hydrocarbon solvents, normal hexane, 2,2-dimethyl butane, 2,3-dimethyl butane, 2-methyl pentane, and 3-methyl pentane, with poly(ethylene-co-53 mol% norbornene) ($PEN_{53}$). The pressure-concentration isotherms measured for $PEN_{53}$/n-hexane have maximums that range between 5 and 12 wt% $PEN_{53}$. The cloud-point curves for $PEN_{53}$ all have negative slopes that decrease in pressure with temperatures. The single-phase region of $PEN_{53}$ in n-hexane is larger than the regions in 2,2-dimethyl butane, 2,3-dimethyl butane, 2-methyl pentane, and 3-methyl pentane. The cloud-point curve of $PEN_{53}$ in 2,2-dimethyl butane is located at higher temperatures and pressures than the curve in 2,3-dimethyl butane due to the reduced dispersion interactions with and limited access of 2,2-dimethyl butane to the copolymer. Similar cloud-point behavior is observed for $PEN_{53}$ in 2-methyl pentane and 3-methyl pentane.
Aroma compounds in chungkukjang with Astragalus membranaceus (Hwangki) were extracted by the simultaneous distillation and extraction (SDE), headspace and solid phase microextraction (SPME), and aroma compounds obtained by this method were identified with GC-MS. Thirty compounds were identified, including six ketones, eight alcohols, three heterocyclic compounds, three aldehydes, five hydrocarbones and five other compounds. Major aroma compounds were identified as 3-hydroxy-2-butanone, 2-furanmethanol, 2-methoxy-4-vinylphenol, and 4-vinylphenol in SDE, 2,3-butanedione, 3-hydroxy-2-butanone, ethanol, 2,6-dimethyl pyrazine and acetic acid in headspace and acetone, ethanol, 2,5-dimethyl pyrazine, tetramethyl pyrazine and acetic acid in SPME. The content of pyrazines identified in headspace and SPME methods was higher than that of SDE method, and the content of pyrazines containing 2,5-dimethyl pyrazine, 2,6-dimethyl pyrazine and tetramethyl pyrazine in chungkukjang was higher than that of Hwangki chungkukjang.
Joon, Joon-Kwang;Won, Jeong-Hee;Park, Jung-Sup;Hwang, Chang-Ho;Chung, K.H.;Ryu, Eung K.
Archives of Pharmacal Research
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v.15
no.1
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pp.87-90
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1992
The syntheses of novel heterocyclic base modified pyrimidine nucleosides are described. 5, 6-dimethyl-4-hydroxy-3-methoxy-1-$(\beta$-D-ribofuranosyl)2(1H)-pyridinone 7 was synthesized by condensation of silylated 5, 6-dimethyl4-hydroxy-3-methoxy-2(1H)-pyridione 7 was synthesized by condensation of silylated 5, 6-dimethyl-4-hydroxy-3-methoxy-2(1H)-pyridinone with $\beta$-D-ribofuranose-1-acetate-2, 3, 5-tribenzoate in dichloroethane in the presence of Lewis acid followed by debenzoylation. The 2, 2'-anhydro-5, 6-dimethyl-2-hydroxy-3-methoxy-1-$\beta$-D-arabinofuranosyl-4-pyridinone 8 was obtained from the reaction of the free ribonucleoside 7 and diphenyl carbonate in DMF. None of these compounds showed any significant antiviral ad antitumor activities in vitro tests.
Ten new N$^{4}$-furoylsulfonamides were synthesized such as N$^{4}$-furoyl-N$^{1}$-(4,6-dimethyl-2-pyrimidinyl) sulfanilamide (I), N$^{4}$-furoylsulfanilamide (II), N$^{4}$-furoyl-N$^{1}$-(2,6-dimethoxy-4-pyrimidinyl) sulfanilamide (III), N$^{4}$-furoyl-N$^{1}$-(4-methyl-2-pyrimidinyl) sulfanilamide (IV), N$^{4}$-furoyl-N$^{1}$-(6-methoxy-3-pyridazinyl) sulfanilamide (V), N$^{4}$-furoyl-N$^{1}$-2-pyrimidinylsulfanilamide (VI), N$^{4}$-furoyl-N$^{1}$-(3,4-dimethyl-5-isoxazolyl) sulfanilamide (VII), N$^{4}$-furoyl-N$^{1}$-2-thiazoilysulfanilamide (VIII), N$^{4}$-furoyl-N$^{1}$-(5-methoxy-2-pyrimidinyl) sulfanilamide (IX) and N$^{4}$-furoyl-N$^{1}$-(2,6-dimethyl-4-pyrimidinyl) sulfanilamide (X). They were obtained by the action of N$^{1}$-(4,6-dimethyl-2-pyrimidinyl) sulfanilamide, N$^{1}$-(2,6-dimethoxy-4-pyrimidinyl) sulfanilamide, N$^{1}$-(4-methyl-2-pyrimidinyl) sulfanilamide, N$^{1}$-(6-methoxy-3-pyridazinyl) sulfanilamide, N-2-pyrimidinyl sulfanilamide, N$^{1}$-(3,4-dimethyl-5-isoxazolyl) sulfanilamide, N$^{1}$-2-(thiazolysulfanilamide), N$^{1}$-(5-methoxy-2-pyrimidinyl) sulfanilamide and N$^{1}$-(2,6-dimethyl-4-pyrimidinyl) sulfanilamide with furoyl chloride in 4% NaOH solution. Of the above ten compounds, N$^{4}$-furoylsulfathiazole exhibited a good antibacterial action against Staphylococeus aureus and Escherichia coli.
Journal of the Korean Society of Food Science and Nutrition
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v.32
no.3
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pp.315-319
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2003
Bioactive organosulfur phytochemicals were isolated from fresh broccoli using methlylene chloride as an extract solvent and identified by GC/MSD analyses. Major organosulfur phytochemicals of broccoli extract were found to be isothiocyanates, which constitute 40.42% of total phytochemicals. The isothiocyanates from broccoli extract were identified to be 3-butenyl, 4-methyl thiobutyl, 4-methylthio-3-butenyl, 5-methylthiopentyl, 2-phenylethyl, 3-methyl sulfinyl propyl, and 4-methylsulfinylbutyl isothiocyanates, of which major isothio cyanates were 3 butenyl isothiocyanate and 4-methylsulfinylbutyl isothiocyanate, constituting about 38.55% of total isothiocyanates present in the solvent extract. Also, nitrites, corresponding to products from enzymatic hydrolysis of glucosinolates were identified as 4-methylthiobutyl, 5-methyl thiopentyl, 2-phenylethyl and 4-methylsulfinylbutyl nitrile. In addition, three sulfides were identified as dimethyl disulfide, dimethyl trisulfide and dimethyl tetrasulfide.
2,6-Dimethyl-4-(3'-nitrophenyl)-1,4-dihydropyridine-3-carboxylic acid methyl ester (1) was formylated to 2,6-dimethy-4-(3'-nitrophenyl)-5-formyl-1,4-dihydropyridine-3-carboxylic acid methyl ester (2) in 76% yield. At the elevated temperature, 2,6-dimethyl-4-(3'-nitrophenyl)-1,4-dihydropyridine-3,5-dicarboxylic acid 3-monomethyl ester (3) was also converted into compound 2 in 46% yield. The compound 2 was reduced to 2,6-dimethyl-4-(3'-nitrophenyl)-5-hydroxymethyl-1,4-dihydropyridine-3-carboxylic acid methyl ester (4) in 91% yield. Compound 2 was reacted with triethyl phosphonoacetate to give 2,6-dimethyl-4-(3'-nitrophenyl)-5-(2-ethoxycarbonyl ethenyl)-1,4-dihydropyridine-3-carboxylic acid methyl ester (5) in 50% yield. Reaction between compound 2 and amines (methyl amine, ethylamine, methoxylamine, hydroxyl amine, phenyl hydrazine and 1-amino-4-methyl piperazine) gave six schiff bases 7a, 7b, 7c, 7e, 7f in 81%, 91%, 82%, 81%, 50% and 84% yield, respectively.
A diacetylene compound, 1,4-diphenyl-1,3-butadiyne, was photolyzed with 2,3-dimethyl-2-butene, 1,4-cyclohexadiene, dimethyl fumarate, and methyl crotonate, as a model reaction of the phototoxic conjugated polyynes with DNA or RNA and [2 + 2] photocycloadducts were obtained except for 1,4-cyclohexadiene. In the photoreaction of 1,4-diphenyl-1,3-butadiyne with 2,3-dimethyl-2-butene, a [2 + 2 + 2] photoadduct was additionally obtained. The photolysis of 1,4-di-t-buyl-1,3-butadiyne with 2,3-dimethyl-2-butene also yielded a [2 + 2] photoadduct. Fluorescence was observed from all the photoadducts while the reactants did not show any fluorescence.
From the reaction of phenyltrimethylsilylacetylene with lithium, 1,4-bis(trimethylsilyl)-2,3-diphenyl-1,4-butadene dianion was formed. The reaction of dianion with dichlorodimethylsilane affords 1,1-dimethyl-2,5-bis(trimethylsilyl)-3,4-diphenyl-1-silacyclopenta-2,4-diene. In addition 1,4-bis(trimethylsilyl)-2,3-diphenyl-1,3-butadiene was isolated. It seems to be hydrolized product in alkali medium.
2,6-Dimethyl-4-(3'-nitrophenyl)1,4-dihydropyridine-3,5-dicarboxylic acid 5-(2'-cyanoethyl) ester 10a reacted with chloromethyl methylsulfide to give 2,6-dimethyl-4-(3'-nitrophenyl)-1,4-dihydropyridine-3,5-dicarboxylic acid 3-methylthiomethyl 5-(2'-cyanoethyl) ester 11a in 88.1% yield. The synthesis of 2,6-dimethyl-4-(3'-nitrophenyl)-1,4-dihydropyridine-3,5-dicrboxylic acid 3-methylthiomethyl ester 2a was achieved in 83% yield by alkaline hydrolysis of compound 11a in aqueous EtOH.
(${\eta}$5-Cyclopentadienyl)(${\eta}$6-1,2,3,4-tetramethyl-1,4-dibora-2,5-cyclohexadiene)Ni (5) was synthe-sizedas a main product by the reaction of cyclopentadienyl(carbonyl)nickel dimer and 1,2,3,4-tetramethyl-1,4-di-bora-2-cyclohexene (1). Di-allyl nickel reacted with 2,3-diethyl-1,4-di-methyl-1,4-dibora-2-cyclohexene (2) at -20$^{\circ}C$ to give bis(${\eta}$6-2,3-diethyl- 1,4-dimethyl-1,4-dibora-2,5-cyclohexadiene)nickel (6) in the yield of 15%. By the reaction of di-allyl nickel and 2,3-dimethyl-1,4-diethoxy-1,4-di- bora-2-cyclohexene (3) at -20$^{\circ}C$ bis[${\eta}$6-2,3-dim-ethyl-1,4-diethoxy-1,4-di- bora-2,5-cyclohexadiene]nickel (7) was obtained in 22% yield. These double-decker complexes were difficult to separate because of their unstabilities and were identified by ESR, NMR, MS and ele-mental analysis, etc.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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