본 실험에서는 레이저 간섭 리소그래피를 이용한 2차원 나노 패턴을 형성하였고, 수열합성법을 이용하여 90 도에서 ZnO 나노 기둥을 ZnO/Si 기판 상에 제작 하였다. ZnO 버퍼층은 스퍼터를 이용하여 200도, Ar 분위기에서 증착 하였으며, 레이저 간섭 리소그래피를 이용하여 두 번의 노광을 통해 2차원 나노 패턴을 형성하였다. 먼저, 최적화된 포토레지스트를 ZnO/Si 기판 위에 도포하고, 2500rpm에서 30초간 스핀코팅 한 후, 첫번째 노광을 실시 하였고, ZnO/Si 기판을 회전시켜 첫번째 노광과 교차 시킨 다음 두 번째 노광을 통해 교차하는 부분만 현상되도록 하였다. 기판의 회전 및 기판과 입사 레이저 사이의 각도를 조절하여 제작된 나노 패턴의 종류는 square lattice, centered rectangular lattice, oblique lattice, hexagonal lattice, rectangular lattice, 5가지로, 2차원의 모든 격자를 제작 하였다. 저온 수열합성법에서는 Na citrate를 형상제어제 (surfactant ions)로 사용하여 ZnO 나노 기둥을 형성하였다. $NH_4OH$를 이용하여 용액의 pH를 조절하였고, Zn nitrate hexahydrate를 Zn의 원료 물질로 사용하였다. 2차원 나노 패턴의 3차원 형태는 Atomic force microscopy (AFM, Veeco instruments, USA)를 이용하여 접촉 모드에서 관찰하였고, ZnO 나노 구조는 주사 전자 현미경 (FE-SEM, Model: JSM-6701F, Tokyo, Japan) 를 통하여 분석 하였다. 나노 패턴의 AFM 분석 결과 ZnO/Si 기판상에 포토레지스트가 주기적인 배열을 가지는 것을 확인하였고, ZnO/Si 기판상에 포토레지스트가 완전히 현상된 부분이 일정한 배열을 가지는 것을 확인하였다. 포토레지스트가 현상되어 기판의 표면이 드러난 부분의 크기는 약 250nm로 측정되었다. ZnO 나노 구조의 FE-SEM 분석 결과, 각각의 나노 구조가 나노패턴 중 완전히 현상된 부분만을 통하여 성장되었다는 것을 확인하였고, 형상 제어제로 사용된 Na citrate의 첨가 여부에 따라 나노 구조의 모양이 변화되었다는 것을 알 수 있었다. Na citrate 가 첨가된 나노 기둥의 경우 약 500nm의 길이를 가지는 하나의 기둥 형태로 성장하였다는 것을 확인하였다.
나노-스피어 리소그래피는 기존 리소그래피 방법에 비해 나노 크기의 패턴을 저비용에 공정이 간단하고, 대면적 패터닝이 가능하다는 장점이 있다. 본 논문에서는 나노-스피어 리소그래피 공정을 이용하여 실리콘 기판 위에 2차원 광자결정 구조를 제작하였다. 실리콘 기판 위에 직경이 500 nm 인 폴리스티렌 나노-스피어를 스핀 코팅 방법으로 단일막을 형성하였다. 스핀코팅 조건은 스핀속도와 시간을 조절하여 1단계는 400 rpm에서 10초, 2단계는 800 rpm에서 120초, 3 단계는 1400 rpm 에서 10초로 공정하였다. 그리고 산소 플라즈마를 이용한 반응성 이온 식각공정으로 폴리스티렌 나노-스피어의 크기를 조절할 수 있었으며, 이때 실리콘 기판 위에 형성된 다양한 크기의 폴리스티렌 나노-스피어 단일막은 금속막 증착시 마스크의 역할을 하게 된다. 금속막의 증착은 RF 마그네트론 스퍼터링 시스템을 이용하였으며, 공정 조건은 RF power를 100W, 공정 압력을 5 mTorr, Ar 유량을 10sccm으로 하였다. 스퍼터링 공정 후 폴리스티렌 나노-스피어를 제거함으로써 2 차원 광자결정 구조를 제작할 수 있었다. 실험 결과 단일막으로 형성된 폴리스티렌 나노-스피어의 크기를 조절함으로써 다양한 2차원 광자결정 구조 제작이 가능함을 확인할 수 있었다.
이산화바나듐은 섭씨 68도에서 금속-절연체 상전이 특성을 나타내는 써모크로믹(thermochromic) 소재로서, 상전이 현상이 일어날 때 광학적, 전기적 성질이 급격히 변화하며, 이러한 상전이 현상은 가역적인 특성을 가지고 있다. 이산화바나듐의 금속-절연체 상전이 현상을 응용하기 위하여 상전이 온도를 상온 부근으로 낮추고자하는 많은 시도들이 있었으며, 직경 100 nm의 1차원 나노구조를 갖는 이산화바나듐 나노와이어의 경우 $29^{\circ}C$ 근처에서 상전이 현상이 일어남이 보고되었다. 본 연구에서는 기상 수송 방법(vapor transport method)을 사용하여 1차원 또는 2차원 나노구조를 갖는 이산화바나듐을 성장시켰다. 특히 동일한 성장 조건에서도 기판에 따라 다른 형태로 이산화바나듐이 성장하는 것을 확인하였다. 즉 Si 기판($Si{\setminus}SiO_2$(300 nm) 위에서는 1차원 나노와이어 형태의 이산화바나듐이 성장하였고, 그래핀 나노시트 위에서 합성된 이산화바나듐은 2차원 또는 3차원 나노구조를 가지고 성장하였다. 바나듐 옥사이드 나노구조체의 성장에 사용된 Si 웨이퍼 위에 박리-전사된 그래핀 나노시트 기판과 thermal CVD 시스템으로 성장된 1D 또는 2D & 3D 나노 구조를 갖는 $VO_2$의 결정학적 특성을 Raman 분광학으로 분석하였다. Raman 분석결과 성장된 바나듐 옥사이드는 $VO_2$ 상을 갖는 것을 확인하였다.
높은 유효 표면적을 갖는 나노소재는 고감도 가스센서와 바이오센서 및 높은 촉매효율을 구현하는 기능성 소재로 활용되고 있다. 본 연구에서는 Ti Sheet와 Urea를 이용하는 Chemical Bath Deposition(CBD) 공정으로 기판에 수직한 방향으로 성장하는, 높은 유효 표면적을 갖는 3차원 나노벽 유사구조의 Titanate Sheet를 합성하였다. CBD 공정에서 합성온도 및 합성시간 등을 조절하여 3차원 나노벽 유사구조의 최적 합성조건을 탐색하였다. 합성된 3차원 나노벽유사구조의 Ammonium Titanate를 공기 중에서의 열처리 공정을 통하여 다양한 용도로 활용되는 TiO2 3차원 나노벽유사구조로 변환시켰다. 연구결과 3차원 나노벽 유사구조의 Ammonium Titanate가 균일하게 성장되는 CBD 합성온도는 90 ℃이었고, 550 ℃ 이상에서 3시간 열처리하였을 경우, 3차원 나노벽 유사구조의 TiO2 상으로 변환되었다. 특히 700 ℃에서 열처리하였을 경우, Rutile 상이 우세한 TiO2 3차원 나노벽 유사구조를 얻을 수 있었다. 하지만 700 ℃의 열처리에서는 3차원 나노벽의 가장자리가 손상되는 현상이 발생하였다.
Dipyrromethene 유도체 분자 중 하나인 삼각형 모양의 Co-DPM 거대분자 (Co-DPM-trimer, Fig. 1)를 이용하여 흑연 표면에서 다양한 저차원 분자 나노구조를 형성할 수 있었으며, 이를 주사 터널링 현미경(scanning tunneling microscope)으로 관찰하였다. Co-DPM-trimer 분자를 $CH_2Cl_2$ 용매에 녹여 흑연 표면에 뿌리면, 용매가 증발되며 그 동안 표면에 분자 나노구조가 형성된다. 본 연구에서는 다양한 두께의 긴 1차원 분자선과 2차원 구조인 육각형 패턴을 관찰하였다. 1차원 분자선과 2차원 육각형 패턴의 높낮이 및 구조를 분석한 결과, 1차원 분자선의 경우 흑연 표면에 'edge-on'정렬로 연속된 $\pi-\pi$ stacking 상호작용에 의해서, 그리고 육각형 패턴 구조는 'face-on'정렬을 통해서 형성된 것으로 보인다.
그래핀(graphene)은 탄소나노튜브(CNTs)에 비해 가격 경쟁력이 있고 우수한 광투과성과 전기 및 열 전도성을 갖고 있어 반도체 소재, 방열 소재, 접점 소재 등에 적용 가능성이 높은 재료로 주목받고 있다. 특히 모바일 디바이스의 소형화, 고집적화 등의 이슈로 인해 그래핀 소재의 방열 소재 적용을 위해 다양한 연구가 진행되고 있다. 한편 산화 구리 나노선(CuO Nanowire)은 전기 및 열전도도가 우수하고 1차원 나노 구조는 부피대비 큰 표면적, 종횡비가 커서 뛰어난 열전도 구조로서 방열 소재로 응용되기 좋은 조건을 갖고 있다. 본 연구에서는 2차원 구조의 그래핀 나노플레이트(Graphene Nanoplatelet)와 1차원 구조의 CuO NW를 하이브리드화를 통해 열전도도 향상를 개선시키고자 하였다. 소재 합성은 GNP에 Cu 무전해 도금을 진행한 후 열산화 방식을 적용하여 CuO NW를 직접 성장시키는 방식으로 진행하였다. 합성된 GNP-CuONWs 다차원 나노구조체의 열전도도 측정은 에폭시에 분산시켜 레이져 플레쉬법을 이용하였다. 미세 구조 관찰 결과, CuO NW 성장 거동은 열처리 온도 및 시간 그리고 O2 가스의 순환 환경이 주요인자로 작용하는 것을 확인하였다. 열전도도 향상은 다차원 구조의 특성으로 인해 면접촉과 선접촉이 동시에 이루어졌기 때문인 것으로 분석되었으며, 이러한 CuO NWs morphology와 열전도도 향상과의 상관 관계에 대해 논의할 것이다.
저차원계 탄소 동소체는 특유의 구조에서 기인하는 우수한 물리적 성질로 인해 각광받고 있는 물질이다. 탄소원자가 육각형 격자 모양을 지닌 2차원계 물질인 그래핀(graphene)은 뛰어난 전기적, 물리적, 광학적 성질로 인해 전계효과 트랜지스터(field effect transistors), 투명전극(transparent electrodes), 에너지 저장체, 복합체, 화학/바이오 센서 등 다양한 분야에서 활용을 위한 연구가 진행되고 있다. 또한 그래핀이 튜브형태로 말려있는 1차원계 물질인 탄소나노튜브(carbon nanotube)의 전기적, 열적, 기계적 성질은 이를 전계방출 디스플레이(field emission display), 전도성 플라스틱, 가스 저장체, 슈퍼 커패시터 등에 적용가능하게 한다. 최근 2차원계 물질인 그래핀과 1차원계 물질인 탄소나노튜브의 장점을 극대화하기 위한 복합 나노 구조에 대한 다양한 연구가 진행되고 있는 추세이다[1-5]. 본 연구에서 그래핀-탄소나노튜브 혼성 구조의 제작은 다음과 같이 진행되었다. 우선 열 화학기상증착법(thermal chemical vapor deposition)을 이용하여 그래핀을 합성하였다. 합성된 그래핀은 메타크릴산메탈 수지(polymetylmethacrylate; PMMA)를 이용한 전사(transfer)방법을 이용하여 원하는 기판에 위치시키고, 직류 마그네트론 스퍼터링(DC magnetron sputtering)을 이용하여 탄소나노튜브의 합성을 위한 촉매층을 증착하였다. 이후 열 화학기상증착법을 이용하여 그래핀 위에 탄소나노튜브를 합성함으로써 그래핀-탄소나노튜브 혼성 구조를 제작하였다. 합성된 그래핀-탄소나노튜브의 구조적 특징은 주사 전자 현미경(scanning electron microscopy)을 통해 확인하였고, 촉매의 표면 형상 및 화학적 상태는 원자힘 현미경(atomic force microscopy)과 X선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy)을 통해 확인하였다. 또한 제작된 그래핀-탄소나노튜브의 전기적 특성 측정을 통해 나노전자소자로의 응용가능성을 조사하였다.
본 연구에서는 유기적으로 기능화된 은 나노 입자들은 공기와 물이 형성하는 계면에서 자발적 조립 과정을 통해 새로운 2차원 상부 구조들(superstructures)을 생성하는 것을 발견하였다. 상부 구조의 분석은 금속 나노 입자의 심형과 입자계면에 결합된 유기 분자의 크기를 바꿈으로써 입자 간 특징적 상호 작용(characteristic inter-particle interaction)을 조절할 수 있고 이들 사이의 미묘한 상호 작용(subtle interplay)을 통해 은 나노 입자의 2차원 조립이 발생함을 시사한다. 본 연구를 통해 발견한 새로운 구조들은 기능성 나노 소재, 촉매 및 소자 응용 분야에 매우 중요한 잠재적 용도가 있을 것이라 사료된다.
수직으로 정렬된 1차원 나노구조는 입사되는 빛에 대하여 반사율을 줄일 수 있는 유효 굴절률 profile을 갖고 있어, 태양광소자 및 광전자소자의 성능을 향상시키기 위해 널리 응용되어 왔으며, 이러한 수직으로 정렬된 1차원 나노구조를 제작하는 연구가 매우 활발하게 이루어지고 있다. 그 중 화학적 방법으로 성장시킨 산화아연 나노로드(ZnO nanorod)는 비교적 간단하고 저렴한 제작공정을 통해서 높은 결정성을 갖는 수직형 1차원 나노구조체로 이용 할 수 있다. 한편, 효과적인 무반사(antireflection) 층을 제작하기 위해서는 표면에서 발생되는 Fresnel 반사율을 낮춰야 하는데, 이를 위해서 입사되는 매질에서 기판 사이의 유효 굴절률이 연속적이고, 점진적인 변화가 필요하다. 이에 본 연구에서는 무반사 특성향상을 위해서 실리콘 (Si) 기판위에 tapered 산화아연 나노로드를 화학적으로 성장시켜 반사율 특성을 분석하였다. 실험을 위해, 먼저 Si 기판에 AZO (Al doped ZnO) seed 층을 RF magnetron 스퍼터를 사용해 증착한 후, zinc nitrate $Zn(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$과 hexamethylentetramines으로 혼합된 용액에 담가두어 산화아연 나노로드를 성장시켰다. Tapered 산화아연 나노로드를 형성하기 위해 용액의 온도를 서서히 낮춤으로 산화아연나노로드의 끝을 뾰족하게 제작할 수 있었다. 한편, 이론적으로 AZO seed 층의 두께에 대한 반사 스펙트럼을 rigorous coupled wave analysis (RCWA) 계산법을 통해서 시뮬레이션을 수행하였으며, 최적화된 AZO seed 층의 두께를 결정하여, 그 위에 tapered 산화아연 나노로드를 성장시켜 반사율을 측정하여 무반사 특성 향상을 확인 할 수 있었다. 또한, 태양광소자 응용을 위해, 표준 AM1.5G 태양광 스펙트럼을 고려한 solar weighted reflection을 계산하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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