• 한국식품과학회지
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• 제45권3호
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• pp.285-292
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• 2013

Ametoctradin은 triazolopyrimidine계에 속하는 살균제로 역병탄저병을 예방하는 약제이다. 증기압은 $2.1{\times}10^{-10}$ Pa ($20^{\circ}C$)으로 매우 낮아 분석을 위한 기기로 LC를 선택하였으며, HPLC-PDA기기를 사용하여 210 nm에서 400 nm까지 스캔한 결과, 최대흡광파장을 292 nm으로 확인하고 이를 분석파장으로 선택하였다. 추출용매는 물질의 용해도를 고려하여 methanol로 선정하였으며, 액-액 분배 및 정제과정에서는 약제의 n-octanol/water 분배계수($logP_{ow}$, $25^{\circ}C$)가 4.40 (pH 7, $20^{\circ}C$)의 비극성의 물리화학적 특징을 가짐을 고려하여 액-액 분배 단계에서는 dichloromethane, 정제 단계에서는 acetone/hexane (30/70, v/v)을 분석을 위한 용매로 사용하였다. 특히, 컬럼 충진제로 유지, 색소의 비용출성이 우수하고 극성의 물질을 넓은 범위에서 흡착하는 특성을 가지는 florisil을 선택하여 약제에 대한 선택성을 높일 수 있었다. 본 분석법은 회수율 측정(71.9-112.6%)을 통해 코덱스 가이드라인(CAC/GL 40)인 회수율 70-120%, 분석오차 10 미만에 적합함을 보여주어 분석법의 정확성을 확인하였으며, LC-MS를 통한 재확인 과정을 수행함으로써 시험법의 신뢰성과 선택성을 확보할 수 있었다. 또한 재현성을 위해 실험실간 검증을 실시하였으며 그 결과, RSDR(%)는 >0.01 mg/kg, ${\leq}0.1\;mg/kg$범위에서 3.02-14.63%, >0.1 mg/kg범위에서 1.27-7.67%로 코덱스 가이드라인 기준에 적합한 것으로 나타났다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물에 잔류하는 ametoctradin을 분석하기 위한 공정 시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

• 한국산학기술학회논문지
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• 제18권12호
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• pp.755-761
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• 2017

푸코잔틴을 함유한 원료 및 이를 유효성분으로 처방된 기능성 화장품의 품질관리를 위하여 photodiode array (PDA) 검출기를 갖춘 HPLC를 이용한 분석법을 확립하고 원료 및 제품 함량 분석에 응용하고자 본 연구를 수행하였다. 컬럼은 옥타데실화한 실리카 겔을 충진한 것을 사용하였으며 PDA의 측정파장은 499 nm로 설정하였다. 분석법을 밸리데이션하기 위하여 검량선의 직선성, 검출 및 정량 한계, 재현성, 회수율을 조사한 결과 양호한 결과를 얻었다. 검량선의 상관계수는 1.000로 0.5 ~ 100 ppm의 농도에서 직선성이 양호하였다. 또한 검출 한계는 0.1 ppm이었으며 정량 한계는 0.5 ppm이었다. 시스템의 적합성을 확인하기 위하여 피크의 재현성을 평가한 결과 피크 면적 값의 RSD (n=5) 값은 2.0%이었으며 머무름 시간의 RSD는 0.09% 이었다. 표준물질 첨가법의 실험 결과 회수율은 $101.6{\pm}0.77%$이었다. 끝으로 확립된 분석법을 원료 및 제품 분석에 적용하였다. 두 종류의 푸코잔틴 함유 원료의 푸코잔틴 함량은 각각 $49.6{\pm}3.3%$와 $1.03{\pm}0.016%$이었다. 또한 푸코잔틴이 150 ppm이 되도록 처방한 제품의 푸코잔틴의 함량은 $156.7{\pm}4.7ppm$으로 확인되었다. 위 실험결과로 볼 때 본 실험방법은 기능성 화장품에서 푸코잔틴을 정량분석하는 것에 적용될 수 있을 것으로 판단되었다.

• 대한화학회지
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• 제30권5호
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• pp.456-464
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• 1986

branched poly(ethylene imine) (BPEI)와 2가 전이금속인 Fe(II), Co(II), Ni(II) 및 Cu(II)간의 착물생성을 가시선 흡수 및 30${\circ}$, 0.1M KCl수용액 중에서 pH적정법으로 연구하였다. M(II)-BPEI착물의 안정도 상수는 M(II)-BPEI착물의 안정도 상수는 Gergor등에 의해 수정된 Bjerrum법으로 계산하였다. M(II)-BPEI착물의 생성 곡선으로 부터 ethylene imine group이 Fe(II)이온에 네자리, Co(II), Ni(II) 및 Cu(II) 이온에 각각 두 자리 배위된 착물이 생성됨을 알 수 있었다. Cu(II)-BPEI착물의 경우 pH 3.4~3.8을 기준으로 산성도가 감소 또는 증가함에 따라 최대 흡광도(${\lambda}_{max}$)는 장파장 쪽으로 이동하고, 흡광도는 pH증가에 따라 감소하였다. 총괄 안정도 상수(log $K_2$)는 Co(II) < Cu(II) < Ni(II) < Fe(II)순으로 증가하였다.

• 분석과학
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• 제10권4호
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• pp.274-281
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• 1997

형광광도법을 이용하여 수용액에서의 terbium(III) 이온을 terbium(III)-terephthalic acid(TPA) 착이온의 형광세기를 측정함으로써 정량하는 방법에 대하여 연구하였다. 들뜸파장, pH, TPA의 농도에 대한 최적 분석조건은 각각 260nm, 6.0, $4.0{\times}10^{-4}M$이었다. Trioctylphosphine(TOPO)을 Triton X-100에 용해시켜 이 용액을 첨가시켰을 때 형광세기가 현저히 증가함을 관찰하였으며, 이 경우의 최적 분석조건은 들뜸파장, pH, TPA의 농도, TOPO의 농도, Triton X-100의 농도에 대하여 각각 285nm, 4.5, $4.0{\times}10^{-4}M$, $5.0{\times}10^{-5}M$, 0.05%였다. Terbium 이온 검정곡선의 직선 감응범위와 검출한계는 TOPO를 첨가하지 않았을 경우에는 각각 $4.0{\times}10^{-8}M{\sim}4.0{\times}10^{-5}M$, $4.0{\times}10^{-8}M$이었고, TOPO를 첨가하였을 경우에는 각각 $4.0{\times}10^{-9}M{\sim}2.0{\times}10^{-6}M$, $4.0{\times}10^{-9}M$이었다. Terbium(III) 이온을 본 방법으로 정량할 때의 방해이온 효과에 대하여 조사하였다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제38권3호
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• pp.359-363
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• 2009

영유아식 중 나이아신의 기기분석법을 개발하고 영 유아식 중의 나이아신의 함량을 조사하였다. 니코틴산 및 니코틴 아미드에 대해 액체 추출 및 고체상 정제과정을 통해 전처리 한 후 HPLC로 분석할 경우 $83{\sim}104%$ 범위의 회수율과 $1.5{\sim}3.5%$ 범위의 재현성을 나타내었다. 또한 260 nm의 파장에서 분석할 경우 $0.02{\sim}10$ mg/L 범위에서 검량선의 직선성이 1.0000 수준으로 매우 높게 나타났으며 영유아식 중의 검출 한계는 0.2 mg/kg 수준으로 나타났다. 총 50건의 영 유아식에 대해 나이아신 함량을 모니터링한 결과 $53.5{\sim}140.3$ mg/kg 수준으로 나타났으며 3회 반복시험 시의 상대표준편차는 $0.6{\sim}5.5%$ 범위로 나타나 본 방법이 나이아신 분석에 유용한 방법임을 확인하였다.

• 새물리
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• 제68권11호
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• pp.1196-1202
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• 2018

고상 반응법을 이용하여 처음으로 $Li_2SrSiO_{4-{\alpha}}N_{\alpha}:Eu^{2+}$ 형광체를 제조하고, 제조된 시료들에 대한 결정성 및 광학적 특성을 비교, 분석하였다. 제조된 시료들은 모두 230~530 nm의 넓은 영역에서 효율적인 여기 특성을 보이고 있다. 본 연구에 사용된 시료들 모두 568 nm에서 최대 발광 세기를 보이는데 이는 현재 상용 중인 $YAG:Ce^{3+}$에 비하여 최대 발광 세기가 약 18 nm 장파장 영역으로 이동함을 의미한다. 따라서 450 nm의 빛을 발하는 청색 LED와 결합하면, $YAG:Ce^{3+}$를 사용하여 상용화된 기존의 백색광보다 보다 따듯한 느낌의 백색광원용 형광체로 활용될 수 있으리라 판단한다. 또한 질소의 원료 물질로 사용된 $Si_3N_4$의 분말크기가 마이크론인 경우에 광활성 이온인 $Eu^{2+}$가 첨가되지 않아도 모체발광이 일어난다는 것을 처음으로 알게 되었다.

• 대한화학회지
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• 제44권5호
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• pp.422-428
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• 2000

흐름 주입 누석법에 의한 알루미늄 이온의 최적 부석 조건을 확립하였다. Eriochrome Cyanine R(ECR) 염료는 pH 6.0에서 알루미늄과 반응하여 535nm에서 최대 흡광도를 갖는 착화합물을 형성한다. 이 반응을 흐름 주입 분석법으로 도입하기 위해 혼합 및 반응 코일이 길이, 아세트산 완충용액의 놀도 및 pH, 온도, 시료 주입 부피를 포함한 반응 조건을 최적화 하였다. 그 결과 혼합 및 반응코일의 길이는 각각 0.5 m와 4 m,아세트산 완충용액의 pH와 농도는 각각 0.6 및 1M,ECR의 농도는 0.56 mM, 반응온도는 40$^{\circ}C$,시료 주입량은 300 ${\mu}L$,최대흡수 파장은 535nm 이었다. 이런한 조건하에서 알루미늄 이론의 검출한계는 0.05mg/L 이하이었고, 반복성은 1%이하로 우수하였다. 시료 측정 주기는 시간당 24회 주입이 가능하였다. 또한 $F^-$, HP$O_4^{2-}$, $Fe^{2+}$, $Fe^{3+}$, $Mn^{2+}$ 이온 및 그타 음이온류의 공존시 방해 현상을 알아본 결과 1,000 mg/L까지는 방해를 일으키지 않았고 $SO_4^{2-}$ 이온은 2,000 mg/L까지도 거의 방해를 일으키지 않았다. 또한 이 방법을 이용하여 전주 및 고창 지역의 상수 및 지하수 중 알루미늄의 농도를 분석한 결과 전주 지역 상수 중에는 평균 0.478 mg/L, 고차지역 상수 중에는 0.278 mg/L로서 전주 지역이 높게 나타났고, 지하수는 전주지역이 0.386 mg/L로서 전주지역이 더 낮게 나타났다.

• 한국ITS학회 논문지
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• 제14권5호
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• pp.38-43
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• 2015

본 논문에서는 마이크로스트립 패치 안테나의 방사개구면에 역 L형 기생소자를 수직으로 세운 이중대역 마이크로스트립 안테나를 설계 및 제작하였다. 제안된 안테나는 GPS $L_1(1.575 GHz)$과 $L_2(1.227 GHz)$ 대역을 수용하도록 설계하였다. 먼저, GPS $L_1$ 대역은 반파장 마이크로스트립 패치 안테나를 이용하여 수용하였고, 섭동법을 이용하기 위해 방사개구면에 수직으로 세워 역 L형 기생소자를 패치안테나와 커플링시켜 공진시킴으로써 GPS $L_2$ 대역을 수용하였다. 다음으로 두 대역에서 모두 원형편파를 발생시키기 위해서 급전점 반대편 방사개구면에 각각의 편파에 해당하는 방사개구면에 역 L형 기생소자를 각각 세웠고, 패치 안테나의 급전점을 대각선으로 옮겨 이중대역 원형편파 마이크로스트립 안테나를 설계하였다. 이렇게 설계된 원형편파 안테나의 크기는 $88.5{\times}79{\times}10.4mm^3$ ($0.36{\lambda}_L{\times}0.32{\lambda}_L{\times}0.04{\lambda}_L$, ${\lambda}_L$은 1.227 GHz의 공기 중 파장)의 크기를 가지며, 단층으로 저자세를 유지한다. -10 dB 대역폭은 GPS $L_1$대역에서 116.3 MHz(7.4%), GPS $L_2$대역 64.3 MHz(5.2%)로 측정되어 GPS $L_1$과 $L_2$ 대역의 요구대역폭(각각 24 MHz)을 만족하였다. 3 dB 축비 대역폭은 11.7 MHz(0.74%)와 14 MHz(1.14%)로 각각 측정되었으며, 방사패턴은 두 대역에서 모두 브로드 사이드 방사패턴을 형성하였다.

• 분석과학
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• 제13권3호
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• pp.378-384
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• 2000

8종 합성착색료의 동시정성 정량법을 확립하기 위하여 고속액체크로마토그래프(HPLC)를 이용한 분석법에 관한 연구를 수행하였다. 식품에 첨가된 타르색소는 물 또는 에탄올의 혼합액으로 추출하여 진한염산으로 0.5% 염산농도가 되도록 조정하여 시료액으로 하였다. 이를 Sep-pak $C_{18}$으로 정제한 후 HPLC를 이용하여 254nm 및 각 색소별 최대흡수파장에서 정성 정량분석을 실시하였다. 식품별 회수율은 각각 청량음료 81.2-98.0%, 사탕 80.6-96.1%, 껌 79.8-96.3%, 과자 76.5-91.7%, 아이스크림 79.9-93.8%, 젤리 78.6-94.7% 이었다. 색소별 검출한계는 식용색소 청색제1호(B1) 청색제2호(B2), 녹색제3호(G3)는 $0.05{\mu}g/g$, 식용색소 황색제4호(Y4), 황색제5호(Y5), 적색제2호(R2), 적색제3호(R3), 적색제40호(R40)는 $0.10{\mu}g/g$이었다.

• 한국환경농학회지
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• 제28권3호
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• pp.266-273
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• 2009

HPLC를 이용한 분석은 항균, 항생제의 정량분석에 있어 가장 널리 이용되고 있으며, 최근에 개발된 MSPD방법은 고정상을 직접 갈아서 추출, 정제하는 방법으로 전처리 시 그조작이 간단하며, 유기용매가 적게 들고 전처리 시간이 짧다는 장점이 있다. 본 연구는 HPLC와 MSPD방법을 이용하여 가축 중 소비량이 가장 많은 돼지고기와 생선 중 회로 가장 많이 소비되는 광어에 대하여, 식품 중 잔류 가능성이 높은 tetracycline계 항생제 3종(oxytetracycline, tetracycline, chlortetracycline)과 sulfonamide(sulfadimethoxine, sulfamerazine, sulfamethazine, slfaquinoxaline, sulfamonomethoxine) 5종의 동시분석방법을 개발코자 하였다. HPLC의 최적 분석조건으로 파장은 tetracycline계 항생물질은 360 nm에서 sulfonamide는 270 nm였으며, 이동상은 TC와 SMR이 분리되는 시점인 15분까지는 pH 4.5, oxalic acid : acetonitrile (78.5 : 21.5, v/v)로 분석하고 이후 30분까지는 pH 6.1, oxalic acid : acetonitrile (78.5 : 21.5, v/v)로 분석을 실시하였을 때 기존의 실험방법보다 피크의 분리도와 검출한계의 개선이 이루어졌으며 이를 토대로 8가지 성분의 MRLs인 $0.1{\sim}0.2mg{\cdot}kg^{-1}$까지 충분히 분석이 가능하였다. MSPD 적용을 위한 시료의 전처리 방법개선은 기존의 0.5 g으로 제한된 시료량을 3 g으로 늘릴 수 있었고 dichloromethane 20 mL와 methanol 20 mL로 연속적으로 8가지 성분을 동시에 용출시켜 sulfonamide는 $80.25{\sim}101.25%$, tetracycline계 항생물질은 $85.77{\sim}121.42%$의 회수율을 얻을 수 있었다.