• 제목/요약/키워드: 2극자

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Camostat 및 분해산물 4-(4-guanidinobenzoyloxy)phenylacetic acid의 전자분무 이온화 텐덤 질량 fragmentation 패턴 (Electrospray ionization tandem mass fragmentation pattern of camostat and its degradation product, 4-(4-guanidinobenzoyloxy)phenylacetic acid)

  • 권순호;신혜진;박지명;이경률;김영진;이상후
    • 분석과학
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    • 제24권2호
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    • pp.78-84
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    • 2011
  • 본 연구에서는 양성 및/또는 음성 이온 방식으로 저에너지 충돌-유발 분해(CID)를 이용한 serine protease 저해제인 camostat 와 그것의 분해산물인 4-(4-guanidinobenzoyloxy)phenylacetic acid (GBPA)의 분해 패턴을 전자분무 소스가 있는 사중극자 텐덤 질량분석기(ESI-MS/MS)를 이용하여 최초로 조사하였다. Camostat의 양이온 CID 질량 스펙트럼 분석결과, 분자구조내 에스테르 결합을 이루는 카르보닐 기와 산소 원자사이의 단일 결합(C-O) 분해가 우선적으로 일어나고, guanidine 기의 초기 손실보다는 N,Ndimethylcarbamoylmethyl기의 초기 손실이 더 잘 일어난다는 것이 특징적으로 확인되었다. GBPA의 양이온 CID 스펙트럼의 경우는, 4-guanidinobenzoyloxy 기에 있는 카르보닐 기와 산소원자 사이의 초기 분해가 일어나서 m/z 145에서 가장 강도가 높은 피크를 만들었다. 반면에, GBPA의 음이온 스펙트럼은 m/z 312의 모분자 이온에서 $CO_2$와 NH=C=NH의 순차적인 중성 손실로 인하여 m/z 226의 가장 강도가 높은 피크가 특징적으로 생성되었다.

Nd-Fe-Ti-B 비정질 합금의 자기적 성질 연구 (Magnetic Properties and the Crystallization of Amorphous Nd-Fe-Ti-B)

  • 이승화;안성용;김철성;김윤배;김창석
    • 한국자기학회지
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    • 제7권3호
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    • pp.140-145
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    • 1997
  • 단롤법으로 제조된 비정질 합금 NdFe$_{10.7}$TiB$_{0.3}$의 비정질상과 나노결정상을 X-선 회절법, Mossbauer 분광법, VSM(Vibrating sample magnetometer)을 이용하여 자기적 성질을 연구하였다. 비정질 합금 NdFe$_{10.7}$TiB$_{0.3}$의 Mossbauer spectrum을 13 K 부터 800 K 까지 취하였다. spin파 들뜸에 의한 T/T$_{c}$<0.7 이하에서의 평균초미세 자기장 H$_{hf}$(T)의 변화는 [H$_{hf}$(T)-H$_{hf}$(0)]/H$_{hf}$(0)=-0.46(T/T$_{c}$)$^{5}$ 2/ 같이 나타났다. 전기사중극자 분열값은 Curie 온도 이상의 온도에서 모두 0.46 .+-. 0.01 mm/s로 나타났으며 Curie 온도 미만의 온도에서는 zero임을 알 수 있었다. Curie 온도 (T$_{c}$)와 결정화 온도(T$_{x}$)는 sample을 5 K/min의 비율로 heating 시키며 확인한 결과 T$_{c}$=380 K, T$_{x}$=490 K 임을 알았으며, 770 K에서 .alpha. -Fe 나노 결정상은 약 65%의 면적을 차지하였다. VSM 측정결과 Curie 온도 이상에서 자기 Moment 값의 증가는 .alpha. -Fe 상의 존재 때문이며 이는 Mossbauer 분석결과와 잘 일치하였다.r 분석결과와 잘 일치하였다.

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초저온 냉각 트랩을 결합한 비활성기체 동위원소 희석 질량분석 시스템의 제작 (Development of a Noble Gas Isotope Dilution Mass Spectrometric System Combined with a Cryogenic Cold Trap)

  • 홍봉재;신동엽;박기홍;함도식
    • 한국해양학회지:바다
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    • 제27권3호
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    • pp.144-157
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    • 2022
  • 비활성기체는 화학적, 생물학적 반응을 하지 않는 보존적인 특성을 가지고 있어 해양에서 수온과 염분 변화, 기체 주입, 해수의 혼합과 빙하 융해수의 분포와 같은 물리적인 변화의 추적자로 활용되고 있다. Ne, Ar과 Kr을 정밀하게 분석하기 위해 사중극자 질량 분석기, 고진공 전처리 라인, 초저온 냉각 트랩과 동위원소 표준기체로 구성된 분석 시스템을 제작했다. 고진공 라인은 시료의 용존 기체를 추출하여 동위원소 표준기체와 혼합하는 시료추출부, 합금 물질을 이용하여 반응성 기체를 제거하고 초저온 냉각 트랩으로 비활성기체를 기화점에 따라 분별 증류하는 기체 준비부, 비활성기체를 원소별로 측정하는 기체 측정부로 구성하였다. 기체준비부에 결합한 초저온 냉각 트랩은 질량분석기 내 Ar와 CO2의 부분압을 현저히 낮추어 Ne 동위원소 분석의 오차를 감소시켰다. 동위원소 표준기체는 22Ne, 36Ar과 86Kr를 혼합하여 제작하였고, 혼합 표준 기체의 원소별 양은 대기를 반복 측정하여 역동위원소 희석법으로 결정했다. 대기 평형수 반복 분석의 상대 오차는 Ne, Ar과 Kr에 대해 각각 0.7%, 0.7%, 0.4%이었다. 반복 측정한 대기 평형수의 농도와 포화 농도의 차이로 확인한 분석시스템의 정확도는 Ne, Ar, Kr에 대해 각각 0.5%, 1.0%, 1.7%이었다.

현무암과 포놀라이트 비정질 규산염의 원자구조 차이에 대한 고상핵자기 공명 분광분석 연구 (A Solid-state 27Al MAS and 3QMAS NMR Study of Basaltic and Phonolitic Silicate Glasses)

  • 박선영;이성근
    • 한국광물학회지
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    • 제28권1호
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    • pp.61-69
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    • 2015
  • 현무암과 포놀라이트 조성을 가진 마그마는 분화 양상과 거시적 물성에서 많은 차이를 보이나 이에 대한 원자구조 단위의 근본적인 원인은 아직 명확히 밝혀지지 않았다. 본 연구에서는 일차원과 고해상도 이차원 고상 핵자기공명 분광분석(Nuclear Magnetic Resonance, NMR)을 이용하여 현무암질 마그마의 모델인 투휘석과 아노르다이트 공융점 조성을 가진 비정질 규산염과 포놀라이트 조성의 비정질 규산염의 Al 주변 원자 구조를 관찰하였다. $^{27}Al$ MAS NMR 실험 결과 두 조성 모두 Al 피크가 지배적인 것을 보여주며 현무암 조성의 비정질 규산염의 피크 반치폭이 포놀라이트 조성보다 약 2배 더 넓은 것으로 관찰된다. 이것은 현무암질 조성에서의 Al 주변의 위상 무질서도가 포놀라이트 조성보다 높다는 것을 의미한다. $^{27}Al$ 3QMAS NMR 실험 결과 Al과 Al이 구별되어 관찰되며 현무암 조성의 비정질 규산염에서 포놀라이트 조성에는 관찰되지 않는 Al이 약 3.3% 관찰된다. 이는 현무암질 마그마가 포놀라이트 마그마에 비해 Al 주변의 배열 무질서도가 더 큰 것을 의미한다. 사중극자 상호관계를 설명하는 계수 또한 현무암 조성의 비정질 규산염이 포놀라이트 조성의 비정질 규산염에 비해 큰 값을 나타내며 이것 또한 Al 주변의 위상 무질서도가 더 큰 것을 확증해준다. 본 논문에서 규명한 현무암과 포놀라이트 조성의 비정질 규산염의 원자 구조 차이는 점성도와 같은 조성에 따른 마그마의 물성 차이에 대한 미시적 기원을 제시한다.

Tyr-Ala 펩타이드 이온의 전자전이 분광 연구 (Electronic Spectroscopy of Protonated Tyr-Ala Dipeptide Ions)

  • 최창민;권장숙;김환진;윤태오;양민오;김남준
    • 대한화학회지
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    • 제51권4호
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    • pp.318-323
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    • 2007
  • 양성자가 결합된 티로신-알라닌 펩타이드 이온(YAH+)의 전자전이 광분해 스펙트럼을 이 이온의 가 장 낮은 에너지의 전자전이가 관측되는 34500~36700 cm-1 영역에서 얻었다. YAH+ 이온은 전자분무 이온화법 을 이용하여 기체상에서 생성하였고 생성된 이온의 저장 및 검출은 4중극자 이온 트랩과 반사판 비행시간 질 량분석기가 결합된 혼성 질량분석기를 이용하였다. 이온 트랩에 저장된 YAH+ 이온에 레이저 펄스를 쪼여주어 광분해 반응을 유발한 후 그 광분해 정도를 레이저 파장에 따라 측정함으로써 전자전이 광분해 스펙트럼을 얻 었다. 이 스펙트럼에는 두 개의 넓은 폭을 가진 피크가 관측되었으며 시간-의존 밀도함수 법(Time-dependent density functional method, TD-DFT)을 이용한 계산을 통해 각각 YAH+의 S1과 S2 전이로 지정하였다. 관측된 피 크들의 넓은 폭은 상온에서 존재 가능한 YAH+의 여러 이형태체들의 전자전이 간 겹침과 또한, 상온에서 형성 된 이온의 들뜬 진동에너지 준위로부터의 전자전이 즉, 뜨거운 띠(hot band)들 때문인 것으로 설명하였다.

YOBr:Eu3+ 형광체의 발광특성과 임계거리 연구 (Analysis of Photoluminescence of Eu3+ in YOBr and Investigation of Critical Distance)

  • 김경화;박종규;박희동;한정화
    • 대한화학회지
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    • 제45권6호
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    • pp.570-576
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    • 2001
  • YOB에 $Eu^{3+}$를 첨가하여 고상 반응으로 합성하였다. YOBr: $Eu^{3+}$ 형광체는 621nm에서 강한 적색 발광을 보이며, $Eu^{3+}$이온 농도가 0.05mol일 때 외대 발광 휘도를 나타냈다. 이때, 적색 발광을 유발하는 전이는 $^5D_0{\to} ^7F_2$ 이며, $Eu^{3+}$이온의 농도에 따른 발광 스펙트럼과 잔광시간 곡선을 통해 YOBr: $Eu^{3+}$형광체의 PL거동을 규명하였다. Inokuti-Hirayama식으로 잔광시간 곡선을 fitting 한 결과, YOBr내의 $Eu^{3+}$간 다중 극자 상호작용 유형(multipolar interaction)은 쌍극자-쌍극자 상효작용(dipole-dipole interaction)으로 밝혀졌다. 또한 본 연구에서는 임계거리를 구하기 위해 임계농도에 의한 계산 외에도 Inokuti-Hirayama식으로부터 fitting한 C/$C_0$값으로 구하는 방법과 $Eu^{3+}$의 여기 및 발광 스펙트럼으로 spectral overlap하여 임계거리를 구하고자 시도 하였다. 각각의 방법으로 구한 임계거리는 17.30, 10.51 및 7.18$\AA$으로 약간의 편차를 보이지만 대략적인 크기를 갖고 있어, 이는 계산이나 측정상의 오차를 감안하면 모두 임계거리를 구하는 유용한 방법으로 판단된다.

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옥천대 남서지역의 항공자력자료해석 (Interpretation of Aeromagnetic Anomalies in the Southwestern Part of the Ogcheon Belt, Korea)

  • 박창업;강태섭;이정모
    • 한국석유지질학회지
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    • 제4권1_2호
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    • pp.20-26
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    • 1996
  • 백악기 능주분지를포함한 옥천대 서부 일부지역의 지하 지질구조를 파악하기 위하여 이 지역의 항공자력 자료를 분석 및 해석하였다. 연구지역은 전라남도 무안군, 영암군, 강진군, 장흥군 및 동부 해남군 등이 포함된다. 극자료화 자력이상을 정성적 분석 및 정량적 모델링에 의해 다음과 같은 사실을 알게 되었다. :연구지역의 북서부의 나주군 동강면에서는 대자율이 작은 선캠브리아기의 편마암과 백악기의 불국사 화강암이 분포되어 있다. 그러나 자력이상을 설명하기 위해서는 이들 암석이 지하 깊숙히에서 대자율이 큰 반암에 의해 관입되어 있는 상태를 가정해야만 한다 능주퇴적분지를 동서로 가르는 단면 자력 자료를 모델링한 결과에 의하면 분지의 북부는 남부보다 그 깊이가 더 깊고 최고 깊이가 $3\cal{km}$ 정도 된다. 분지의 기저부는 서부쪽이 동부쪽보다 경사가 더 급하다. 능주분지의 퇴적암의 대자율이 크게 나타나는 점으로 미루어보아 상당한 양의 화산 암류가 포함되어 있을 것으로 유추된다. 이러한 사실은 능주분지에 석유 또는 천연가스의 부존 가능성을 배제한다.

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반응셀 유도결합플라스마 질량분석분석기를 이용한 칼슘 동위원소비율의 측정과 동위원소희석법의 적용 (Application of Dynamic Reaction Cell - Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry for the Determination of Calcium by Isotope Dilution Method)

  • 서정기;임용현;황의진;이상학
    • 분석과학
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    • 제15권5호
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    • pp.417-426
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    • 2002
  • 반응셀이 장치된 유도결합플라스마 사중극자 질량분석기를 이용하여 자연적으로 존재하는 6개의 칼슘 동위원소의 검출특성에 관한 연구를 수행하였다. 동적반응셀 (dynamic reaction cell, DRC)장치를 이용한 실험에서 최적의 신호 대 잡음비를 얻기 위한 실험조건을 조사하였다. 본 실험을 통해서 반응기체로서 0.7 mL/min의 $NH_3$를 사용하고 rejection parameter (RPq)값을 0.6으로 사용함으로써, Ca의 질량위치인 m/z 40, 42, 43, 44, 46 그리고 m/z 48의 위치에서 잠재적인 간섭이온인 $Ar^+$, ${CO_2}^+$, ${NO_2}^+$, $CNO^+$ 등이 효과적으로 제거됨을 확인하였다. 검출한계는 동위원소 $^{40}Ca$, $^{42}Ca$, $^{43}Ca$, $^{44}Ca$, 및 $^{48}Ca$에 대해서 각각 1, 29, 169, 34, and 15 pg/g으로 얻을 수 있었다. 이러한 실험조건 하에서 국제비교분석을 위해서 영국의 LGC (Laboratory of the Government Chemistry, Queens Road, Teddington, England)로부터 공급된 합성식품분해물질 중의 Ca을 동위원소희석법을 적용하여 분석하였다. 동위원소희석법에 의한 측정의 불확도는 ISO/GUM과 EURACHEM지침서에 따라 평가하였다. 측정된 시료중의 Ca의 농도와 불확도는 ($66.4{\pm}1.2$) mg/kg이었다. 또한 본 실험방법의 유효성을 확인하기 위해 농도가 인증된 표준시료 NRCC (National Research Council of Canada)의 SLRS-3 (riverine water CRM)과 NIST (National Institute of Science and Technology)의 SRM1643d (trace element in water)를 분석하였다.

PLD를 이용한 HoMn1-x-FexO3 박막 제조 및 후방 산란형 뫼스바우어 분광 연구 (Characterization and Conversion Electron Mössbauer Spectroscopy of HoMn1-x-FexO3 Thin Films by Pulsed Laser Deposition)

  • 최동혁;심인보;김철성
    • 한국자기학회지
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    • 제17권1호
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    • pp.18-21
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    • 2007
  • Pulsed laser deposition(PLD) 박막 증착법을 이용하여 hexagonal $HoMn_{1-x}-Fe_xO_3$(x=0.0, 0.05) 물질을 박막으로 $Pt/Ti/SiO_2/Si$ 기판 위에 증착하였다. 또한 x-ray diffraction(XRD), atomic force microscopy(AFM), scanning electron microscope(SEM), 및 x-ray photoelectron spectroscopy(XPS)를 통하여 박막의 결정학적 및 미세 구조를 분석하였고, conversion electron $M\"{o}ssbauer$ spectroscopy(CEMS)를 이용하여 자기적 특성에 관해 연구하였다. 결정구조는 hexagonal 구조로써 space group이 $P6_3cm$로 분석되었고, single crystal과는 달리 (110) 방향으로 우선 배향성을 가지고 증착되었다. $HoMn_{0.95}Fe_{0.05}O_3$ 박막의 경우 single crystal과 비교했을 때 hexagonal unit cell의 $c_0$ 축은 일정하나 $a_0$ 축은 다소 감소함으로 분석되었다. 이는 박막 증착에 사용된 $Pt/Ti/SiO_2/Si$ 기판과의 lattice mismatch 때문으로 해석된다. Fe가 미량 치환된 $HoMn_{0.95}Fe_{0.05}O_3$ 박막을 상온에서 CEMS 측정을 수행한 결과, $HoMn_{0.95}^{57}Fe_{0.05}O_3$ 분말의 경우 magnetic $T_N$이 72K 부근이므로, 상온에서 doublet absorption spectrum이 관측되었고, 전기사중극자 분열값(quadrupole splitting; ${\Delta}E_Q$)이 $1.62{\pm}0.01mm/s$로 비교적 큰 값을 가짐을 확인하였다.

강한 태양 및 지자기 활동 기간 중에 아리랑 위성 1호(KOMPSAT-1)의 궤도 변화 (DRAG EFFECT OF KOMPSAT-1 DURING STRONG SOLAR AND GEOMAGNETIC ACTIVITY)

  • 박진영;문용재;김관혁;조경석;김해동;김연한;박영득;이유
    • Journal of Astronomy and Space Sciences
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    • 제24권2호
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    • pp.125-134
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    • 2007
  • 이 연구에서는 태양 및 지자기 활동에 의해 발생한 우주환경변화가 우리나라 위성인 아리랑위성1호(KOMPSAT-1)의 궤도에 미치는 영향을 분석하였다. 인공위성의 궤도변화는 정상적인 상태에서도 자연적인 섭동에 의해 지속적으로 발생하지만, 거대한 태양폭발에 의한 지구 주변 우주환경이 급격히 변화할 때 고층대기의 밀도변화로 인해 크게 발생한다. 특히 이러한 현상은 아리랑위성 1호와 같이 저궤도 상에서 운영되는 위성에 직접적인 영향을 미친다. 이 때, 태양활동에 의한 지구 주변 우주환경의 변화는 크게 두 가지로 구분할 수 있다. 하나는 태양 플레어 (Flare)가 폭발했을 때 고에너지 복사(Radiation)로 인해 지구 고층대기가 가열되어 팽창하고 이런 결과로 고층대기에 있는 중성입자밀도가 급격히 증가하는 것이다. 다른 하나는 코로나 물질 방출(Coronal Mass Ejections) 등에 의해 발생한 지자기폭풍기간 동안 플라즈마 대류와 입자들의 하강으로 전기장이 강해져 상당량의 줄가열(Joule heating)과 하강입자가열(precipitating particle heating)이 발생하고 이로 인해 중성입자밀도가 증가하는 것이다. 두 가지 원인에 대한 영향을 구분하여 알아보기 위해, 우리는 태양 및 지자기 자료를 면밀히 분석하여 2001년에서 2002년 동안 5개의 기간을 선정하였다. 그 결과 위성의 대기저항가속도는 태양의 극자외선(Extreme Ultra-Violet)의 증가와 함께 약 하루 정도의 시간 지연을 가지고 유사하게 변화하고 있음을 확인하였다(R=0.92). 그리고 지자기폭풍이 발생한 기간동안 대기저항가속도는 지자기폭풍에 의한 Dst 변화와 상당히 유사하게 그리고 거의 동시에 급격히 변화하는 것을 확인하였다. 마지막으로 우리는 위성의 대기저항가속도의 변화는 전반적으로는 오랜 기간 동안 고에너지 복사에 의한 효과로 나타나고 있으나 짧은 기간(하루 미만) 동안 크게 발생하는 대기저항가속도의 변화는 지자기폭풍에 의한 효과로 보고 있다.