충치 예방 물질의 탐색 연구 일환으로, Cacao bean husk(CBH) 추출물로부터 얻어진, gluco-syltransferase(Gtase) 저해 활성 분획을 분리하였 다. 이를 다시 MCI-gel CHP-20와 Sephadex LH 20의 column chromatography법으로 분리, 정제하였으며, 이로부터 얻어진 2개의 GTase 활성 저해 물질에 대한 구조 해석을 행하였다. 분리.정제된 2개의 GTase 저해 활성 물질은 anisaldehyde-$H_2SO_4$ 및 FeCb에서 각각 갈색 및 청색 반응을 하며, 또 TLC상에서 dimer의 flavan-3-ol $R_r$값을 나타내는 단일 물질이었다. NMR(PMR, C CMR) 빛 mass spectrum으로 두 정제 분획에 대 한 화학 구조를 분석한 결과, G Tase 저해능을 나타 내는 단물질은 (-)-epicatechin-($\beta\rightarrow8$)-catechin 으로 결합된 procyanidin B-1 ($C_{30}H_{26}O_{12}$) 및 cate chin의 2량체인 procyanidin B一3($C_{30}H_{26}O_{12}$)이었다.
명목상의 무수 광물의 수소 원자는 격자의 결함에 존재하는 것으로 알려져 있지만, 나노 스케일 입자의 경우 입자 표면에 물과 수산기의 형태로 존재할 수 있다. 본 연구에서는 비정질 규산염 나노입자의 수소 원자 환경에 대한 정량 측정 방법으로서, 1H 고상 핵자기 공명(solid-state nuclear magnetic resonance, NMR) 분광분석의 실효성을 알아보고자 하였다. 온도와 습도가 조절되는 글러브 박스 내에서 NMR 로터에 패킹된 비정질 규산염 나노입자를 25%와 70 % 상대습도에서 2일에서 10일까지 동안 보관한 후 1H NMR 스펙트럼을 측정한 결과, 약간의 차이는 있었으나 큰 변화가 관찰되지 않았다. 이는 NMR 로터에 패킹된 시료의 수소 원자 환경이 외부 대기에 의해 거의 변화하지 않았음을 의미한다. 수화 시간에 따른 비정질 규산염 나노입자의 함수량은 약 10 % 범위에서 차이를 보이며, 이는 글러브 박스의 시간적, 공간적 습도 불균일성에 의한 것으로 생각된다. 1H NMR 스펙트럼의 정량 분석 결과, 수화 상대습도가 증가함에 따라 비정질 규산염 나노입자의 수소 원자 수 역시 선형적으로 증가하였다. 이와 같은 결과는 NMR 로터의 시료 밀폐 능력이 수화 환경을 보존하며, 대기 상대습도 변화에 따른 나노입자의 함수량 변화 측정에 적합함을 의미한다. 본 연구의 결과를 통해, 1H 고상 핵자기 공명 분광분석을 이용하여 나노 스케일의 명목상의 무수 광물의 표면적, 결정도가 습도에 따른 광물의 함수량 변화에 미치는 영향에 대한 체계적인 연구를 할 수 있을 것으로 기대된다.
Ali, Muhammad Shaiq;Jahangir, Muhammad;Saleem, Muhammad;Ahmad, Viqar Uddin
Natural Product Sciences
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제5권3호
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pp.134-137
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1999
The chloroform extract of Pulicaria gnaphalodes yielded flavonoids (1-2), sesquiterpenoid (3), sterol (4), benzoic acid derivative (5) and fatty acids (6-7). Their structures were elucidated with the aid of NMR spectroscopy. The described compounds have not been reported so far from this source.
산화성 첨가반응을 이용하여 실라트란(분자내 Si-N고리횡단 상호작용을 갖는 5-배위의 규소화합물)의 규소원자와 주족원소간에 Si-M 결합작용이 있는 새로운 이종다핵 화합물을 합성하려고 시도하였다. 1-브로모실라트란(1a)과 $SnBr_2를 반응시켜 노란색(2a)과 흰색(2b)의 고체 혼합물을 얻었고 용해도 차에 의해 각각을 분리하여 ^1H-NMR, ^{29}Si-NMR, ^{119}Sn-NMR, Mass스펙트럼으로 규명한 결과 노란색 화합물만이 Si-Sn결합을 갖는 것으로 판명되었다. SnBr_2를 1-브로모-3,7,10-트리메틸실라트란(1b)과도 반응시켜 Si-Sn 결합을 갖는 화합물, N[CH_2CH(CH_3)O]_3SiSnBr_3(CH_3OH)_2(3)$을 분리하여 여러가지 방법으로 확인하였다.
얇은 유리판 위에 잘 정렬된 인지질 이중막에 작용하는 항균성 펩타이드 protegrin-1의 활성작용을 고체 $^2H$ 핵자기 공명 분광법을 이용하여 조사하였다. 수화 전후에 있어서 인지질 분자의 배향분포와 그 운동성을 고체 $^2H$ 핵자기 공명 스펙트럼을 통하여 확인하였다. 진공으로 건조된 상태에서는 인지질 분자의 운동성이 작다는 사실 외에는 인지질 분자들의 배향분포에 대한 정확한 상태를 알 수 없었다. 그러나 시료가 수화된 이후에는 시간이 지남에 따라 인지질 분자들이 잘 정렬되어 간다는 것과 원환체 기공이 형성되어 간다는 것을 확인할 수 있었다. Protegrin-1과 같은 항균성 펩타이드에 의한 인지질 이중막 변화를 본 연구논문에서 사용한 방법으로 확인하기 위해서는 상당히 긴 반응시간이 필요하다는 것을 확인하였다.
본 연구는 Dimethyl terephtalate (DMT) 제조 공정에서 발생하는 반응 부산물로부터 고순도의 Methyl 4-formylbenzoate (MFB)를 정제하는 방법에 관한 내용이다. 반응 부산물에 포함된 MFB의 알데하이드 작용기와 메탄올을 반응시켜 아세탈 화합물로 전환하여 분리하고, 연속적으로 산 촉매 하에 가수분해하여 90% 수율로 MFB를 얻을 수 있었다. 얻어진 MFB는 $^1H$ NMR 및 $^{13}C$ NMR로 구조를 확인하였으며 또한 GC 분석을 통해서 99% 이상의 순도를 확인하였다.
거세한우 3두를 $3{\times}3$ Latin square design 시험방법에 적용하여 사료 적응 기간 10일 후 사료 급여 방식에 따른 반추위액 내 휘발성지방산과 단당류 비교 분석 및 대사산물 분석에 대한 연구를 수행하였다. 연구 결과 HPLC와 HPAEC에서 측정되지 않은 휘발성지방산과 단당류들은 $^1H-NMR$에서는 측정이 가능 한 것을 알 수 있었다. $^1H-NMR$에서 측정된 대사산물 중, carbohydrate 계열 대사산물 pyruvate는 사료 급여 전 반추위액에서만 측정 되었으며, succinate는 사료 급여 전 후에서 모두 측정 되었다. Amino acid 계열 대사산물은 총 9가지가 측정 되었다. Lipid 계열 대사산물 ethylene glycol는 사료 급여 전 Con구에서 유의적(P<0.05)으로 높게 측정 되었다. Aiphatic acylic compounds 계열 대사산물 trimethylamine N-oxide는 유의적인 차이는 보이지 않았다. 이번 연구를 통해 $^1H-NMR$를 이용하여 반추위액 내 많은 대사산물 측정이 가능한 것을 알 수 있었으며 사료 급여 전 후 급여 방식에 따라 대사산물의 변화가 나타나는 것을 확인 할 수 있었다.
국내의 실리카 광물인 규질이암으로부터 실리콘알콕사이드와 같은 실리콘 유기화합물을 합성하였다. 이 실험에서는 알카리금속염 촉매 존재 하에서 트리에탄올아민과 규질이암의 반응에 의해 트리에탄올아민의 치환체인 트리스실라트라닐옥시에틸아민의 합성이 관찰되었다. 이 트리스실라트 라닐옥시에틸아민은 산성촉매인 발연황산의 존재 하에서 메탄올과의 반응으로 메톡시실란을 얻을수가 있었으며, 이 메톡시실란과 메탄올과의반응으로 테트라메톡시실란이 합성되었다. 반응의 중간 생성물 및 최종 산물은 FT-IR, XRD, SEM, 1H and 13C NMR 및 가스크로마토그래피에 의해 확인할 수 있었다.
본 실험의 중성 화합물인 $[Mo(NO)_2L_2Cl_2]$는 $CH_2Cl_2$ 용매하에서 $[{Mo(NO)_2Cl_2}_n]$과 한자리 리간드를 반응시켜 얻었다. $[Mo(NO)_2L_4](ClO_4)_2$은 아세톤 용매하에서 중성$[Mo(NO)_2L_2Cl_2]$와 한자리 리간드의 반응으로 얻어진다. 합성에 이용된 리간드는 4-dimethylaminopyridine(dmap), pyridine(py) 그리고 isoquinoline(isoq)을 사용하였다. 합성한 cis-dinitrosylmolybdenum 착물은 elemental analysis, infrared, UV-Visible spectroscopy 그리고 $^1H\;NMR$ 등을 이용하여 그 특성을 조사하였다. 적외선 스펙트럼은 모든 착물이 팔면체 구조로서 두 개의 NO기가 cis 위치로 배위되어 있음을 나타낸다.
Michael Reaction을 이용하여 상업적으로 이용 가능한 APS(3-aminopropyltrime thoxysilane)과 AEAPS(N-[3-(trimethoxysilyl)propyl]ethylenediamine)을 다수의 Michael acceptor(ethyl acrylate, acrylonitrile, acrylamide, 2-cyanoethyl acrylate, 2-hydroxyethyl acrylate 그리고 3-(trimethoxysilyl) propylmethacrylate)와 반응시켜 10 종류의 aminosilane[3-(N-2-carboethoxyethyl)aminopropyl]triethoxysilane, [3-(N-2-cyanoethyl)aminopropyl]triethoxysilane, [3-(N-di-2-carboethoxyethyl)aminop-ropyl]triethoxysilane, [3-(N-2-cyanoethyl)aminopropyl]triethoxysilane, [3-(N-2-cyanoethoxypropionyl)aminopropyl]triethoxysilane, [3-(N-di-2-cyanoethoxypropi-onyl) aminopropyl] triethoxysilane, [3-(N-di-2-hydroxyethoxypropionyl)aminoprop-yl]-triethoxysilane, [3-(N-2-amidoethyl)aminopropyl]triethoxysilane, {3-[N-(N-di-2-cyanoethyl)ethyl] aminopropyl}triethoxysilane, {3-[N-(3-trimethoxy-silylpropyl)-2-methylpropionyl]aminopropyl}triethoxysilane 등을 35-70% 수율로 제조하였으며, 이들의 구조는 $^1{H}$-NMR과 FT-IR spectroscopy를 이용하여 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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