The structures of the self-complementary decamer duplexes, $d(ACGTATACGT)_2$ (TATA-duplex) and $d(ACGTTAACGT)_2$, (TTAA-duplex) has been obtained in solution by proton NMR spectroscopy and restrained molecular dynamics. The duplexes are essentially B-type, with distortions apparent at the TATA and TTAA steps. Theses distortions and their effects on dynamics have been investigated by the measurement of imino proton exchange time of the base-pairs. The unusual opening kinetics of central A T base-pairs could be correlated to the abnormal structural properties of the corresponding sequences.
A simple, accurate and specific NMR procedure is described for the determination of amplicilin and cloxacillin mixtures in injection dosage form and capsules. The solvent was dimethysulfoxde $d_{6}$ and maleic acid was the internal standard. By integrating the peak at 2.68 ppm and 4.57 ppm, cloxacillin and ampicillin could be determined respectively. The relative proton ratio of ampicillin trihydrate and cloxacillin were 1.038 and 0.950. The coefficents of variation of amplicillin trihydrate and cloxacillin in a few commerical preparation were 1.55 % (n =9), 2.69 % (n =15).
Two sinapic acid esters were isolated from the methanol extract of Raphani Semen. The structures were elucidated on the basis of spectroscopic methods $(^1H-NMR,\;^{13}C-NMR,\;HMQC,\;^1H-^1H\;COSY\;and\;HMBC)$ and were identified as methyl sinapate (1) and ${\beta}-D-(3-O- sinapoyl)fructofuranosyl-{\alpha}-D-(6-O-sinapoyl)glucopyranoside$ (2). Compound 1 was first isolated from the genus of Raphanus.
전자를 끌어당기는 benzotriazole을 vinylene으로 thiophene과 연결한 3-(2-benzo-triazolovinyl)thiophene (BVT)을 합성하고, FT-IR 및 $^1H$-NMR, $^{13}C$-NMR, 2D hetero-cosy spectra로 구조분석을 하였다. 합성한 BVT와 3-octylthiophene (OT)을 공중합 하였다. 공중합체들은 수평균 분자량 12000 (PDI 2.67)과 15000 (PDI 2.55)을 나타내었으며, THF, TCE와 chloroform 등의 유기용매에 잘 용해되었다. 공중합체들의 BVT와 OT의 공중합된 비율은 $^1H$-NMR spectra에 의하여 BVT : OT = 1 : 1.8과 1 : 2.8 (mol/mol)로 확인되었다. 파장 470 nm와 465 nm에서 UV-vis 최대 흡수를 나타내었고, photoluminescence (PL)는 각각 ${\lambda}_{max}$ = 662 nm와 641 nm로 나타나 적색계로 관찰되었다. 공중합체의 band gap은 각각 1.96 eV, 2.02 eV로 poly(3-octylthiophene)보다 더 증가하였다. 또한, poly(3-octylthiophene)에 비해서 HOMO 에너지 준위는 모두 낮아졌으나, LUMO 에너지 준위는 모두 높아졌다.
Sorbaria sorbifolia의 다양한 추출 및 정제방법에 의하여 protostane계 triterpenoid인 cucurbitacin D, F를 분리하여 그를 표준품으로 하여 S. sorbifolia에 함유된 cucurbitacin D, F를 정량하였다. 표준품으로서 cucurbitacin D, F는 $^1H$-NMR, FAB-MS, UV 등 각종 물리화학적자료에 의하여 구조 동정하였으며 그들은 YMC-Pack ODS-AQ(303)[$250{\times}4.6mm$ I.D., $S-5{\mu}m$, 120A]을 칼럼으로 사용한 고속액체 크로마토그래피에 의하여 분리하였다. Cucurbitacin D, F의 액체크로마토그래피에 의한 정량 분석 결과 cucurbitacin F의 경우 S. sorbifolia 시료에 10.73mg/kg으로 존재하였으나 cucurbitacin D는 검출되지 않았다. 또한 각종 암세포주에서 평균 $ED_{50}$값이 $0.1{\mu}g/mL$ 이하로서 강한 세포독성을 보였으며 이 두 화합물을 생쥐의 복강에 투여하였을 때 $LD_{50}$값은 각각 4.7, 2.5mg/kg/day로서 심한 급성독성을 나타내었다.
여섯자리형 리간드, N,N,N',N'-tetrakis(2-amino-ethyl)-1,2-ethanediamine (ten), -1,3-propanediamine (ttn), -1,4-butanediamine (ttmd), -(R,R)- 및 -(R,S)-2,4-pentanediamine (tptn)등을 포함하는 코발트(III) 착물을 합성하고, 아울러 이들 착물에서 킬레이트 고리 크기와 confomation의 변화에 대한 d-d 흡수띠의 특성을 전자 흡수스펙트럼으로 조사하였다. $[Co(L)]^{3+}$ 착물에 대한 제일 d-d 흡수띠는 리간드(L)에 대하여 다음과 같은 차례로 약간 낮은 파동수 쪽으로 이동하였음을 알 수 있었다. ttn > (R,R)-tptn > ten > ttmd${\simeq}$(R,S)-tptn. $[Co(R,S-tptn)]^{3+}$ 착물에서 R, S-tptn 리간드는 2,4-pentanediamine 부분에 있는 하나의 methyl 그룹이 axial 방향을 취하면서 여섯자리 리간드로 중심 코발트(III) 이온에 배위하고 있음을 UV, $^{13}C$ NMR, Circular Dichroism등의 분광학적인 자료에서 알 수 있었다.
In liquids NMR, $^{1}H$ is the most widely observed nucleus, which is not the case in solids NMR. The reason is due to the strong homo-dipolar interactions between the hydrogen atoms which mask the useful chemical shift information. Therefore we must remove the strong homo-dipolar interactions in order to get structural information, which can be investigated by the isotropic chemical shift. There are two ways of obtaining it. One is the ultra-fast MAS of ca. 70 kHz spinning speed, which has become available only recently. The other way is devising a pulse sequence which can remove the strong homo-dipolar interaction. In the latter way, MAS with a moderate spinning rate of a few kHz, is enough to remove the chemical shift anisotropy. In this report, 1D-CRAMPS and 2D MASFSLG techniques are utilized and their results will be compared. This kind of highresolution $^{1}H$ NMR for solids, should become a valuable analytical tool in the understanding and the developing of a new class of hydrogen storage materials. Here ammonium borane $-NH_{3}BH_{3}$, whose hydrogen content is high, is used as a sample.
Well-modified amino-appended ${\beta}$-cyclodextrin ($AA-{\beta}-CD$) with an amino group at the primary face of the ${\beta}-CD$ was synthesized and used in the catalytic synthesis of chromeno pyrimido[1,2-b]indazol as supramolecular catalysts in water for the first time. $AA-{\beta}-CD$ was characterized by FT-IR, NMR, MALDI-TOF mass spectrometry, and SEM analysis. A possible reaction mechanism featuring molecular complexation was suggested based on 2D NMR (ROESY) spectroscopy, FE-SEM, DSC, and FT-IR. Advantages such as operational simplicity, recyclability of the catalysts, and accessibility in aqueous medium render this protocol eco-friendly.
현재까지 산겨릅나무의 식물화학적인 연구는 수피부에 국한되어 있으며, 목질부의 성분연구는 전혀 보고된 것이 없다. 본 연구는 산겨릅나무 목질부로부터 2개의 flavan 3-ol, 3개의 phenolic acid/alcohol 및 2개의 coumarin 화합물을 컬럼크로마토그래피를 연속적으로 실시하여 분리하였다. 화합물의 구조는 $^1H$-NMR, $^{13}C$-NMR, 2D-NMR 및 MS 스펙트럼을 분석하여, (+)-catechin (1), (-)-epicatechin (2), $p$-hydroxybenzaldehyde (3), syringic alcohol (4), $p$-tyrosol (5), scopoletin (6) 및 cleomiscosin A (7)으로 동정하였으며, 그 중 $p$-hydroxybenzaldehyde (3), syringic alcohol (4), scopoletin (6) 및 cleomiscosin A (7)는 산겨릅나무에서는 처음 분리하였다. 화합물의 DPPH 라디칼 소거활성 측정 결과 (+)-catechin (1)과 (-)-epicatechin (2)은 양성 대조구로 사용한 BHA보다 우수한 항산화 활성을 나타냈다.
Four 5,8-epidioxy sterols were isolated from the marine sponge Plakortis simplex. Their structures were completely determined by an extensive NMR analysis and comparison with NMR data of similar compounds for absolute stereochemistry of the side chain. The compounds were assigned as 5,8-epidioxy- (24S)-ethylcholesta-6,22(E),25-trien-3-ol(1), 5,8-epidioxy-(24S)-methylcholesta- 6,22(E)-dien-3-ol(2), 5,8-epidioxycholesta-6,22(E)-dien-3-ol(3) and 5,8- epidioxycholesta-6-en-3-ol (4).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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