In this study, we conducted heat treatment on 14K, 18K yellow gold alloy at various temperature conditions for improving their hardness and moderating their surface defects. Also after the heat treatment we used EPMA (Electron Probe Micro Analyzer), XRF (x-ray Fluorescence spectroscopy) for qualitative analysis and OM (optical microscope), SEM (scanning electron microscope) to investigate the changes of surface grain boundary. We used Vickers hardness tester to verify the changes of hardness. After the heat treatment, 14K, 18K gold alloys showed improved hardness and moderated surface defects at specific temperatures and duration.
White gold는 아름다운 광택과 손쉬운 가공성의 장점 때문에 장신구를 비롯한 다양한 분야에서 그 활용 가치가 매우 높다. 본 연구에서 우리는 열처리를 통한 white gold의 hardness강화 및 품질향상을 위하여 다양한 열처리 조건별 기계적 특성변화를 비교 관찰 하였다. 열처리 전 white gold alloy의 구성성분을 조사하기 위하여 EPMA와 ICP-MS를 사용하여 분석 후 그 값을 수치화 하였다. 14K, 18K White gold alloy 총 32개의 시료를 사용하여 $750^{\circ}C$, 30 min의 조건에서 solid treatment 및 quenching 후 $200^{\circ}C{\sim}350^{\circ}C$ 온도 범위에서 $50^{\circ}C$ 간격으로 age-hardening을 실시하였다. 열처리 전과 후 각 조건별 hardness 변화는 Vicker's hardness tester를 사용하여 측정하였다. 또한 age-hardening 후 모든 시료는 optical microscope (OM)을 사용하여 각 열처리 조건 별 grain 들의 배열 및 size의 변화를 관찰하였다. 열처리 전 14K, 18K white gold alloy의 hardness의 평균값은 각각 162 Hv와 196 Hv를 나타내었다. solid treatment 후 그 수치가 146 Hv, 172 Hv로 감소하였고, age-hardening 후에는 hardness 값이 점차 증가하여 14K는 $260^{\circ}C$에서 226 Hv, 18K는 $270^{\circ}C$에서 268 Hv의 가장 높은 수치를 나타내었다. 또한 14K 및 18K는 각각 $260^{\circ}C$, $270^{\circ}C$ 이상에서는 over-aging 현상을 나타내었다. OM 분석 결과 열처리 전 불균일했던 grain들의 배열이 solid treatment 및 quenching 후 다소 균일해짐을 확인할 수 있었고, grain size 또한 열처리 전에 비해 증가함을 알 수 있었다. Solid treatment 후 모든 시료의 hardness값이 전반적으로 감소하였다가 age-hardening을 통해 grain들의 배열이 점차 안정화 되면서 hardness가 증가 하였고, over-aging 구간에서는 급격히 감소하는 경향을 나타내었다. 이 결과들로부터 우리는 14K, 18K white gold alloy 에 대한 age-hardening 최적조건을 도출하였고, 각 열처리 조건별 grain 배열 상태의 변화를 관찰 할 수 있었다.
We propose a novel stripping solution containing acids (HCl and HNO3), an oxidant [(NH4)2S2O8], and complexing agents (NaCl and citric acid) to remove surface passivation layers from 14K gold alloys fabricated using an investment casting process. The optimized solution employing only HCl acid is determined by varying molar fractions of HCl and HNO3 on 14K yellow gold samples. Stripping properties are also identified for red and white gold alloy samples under the optimized stripping conditions. The removal of passivation layers, weight loss, and microstructure evolution are characterized using Raman spectroscopy, a precision scale, and optical microscopy. The proposed stripping solution effectively removes passivation layers more rapidly than conventional cyanide stripping. Weight loss increases linearly for up to 5 min for all 14K gold alloys. Red gold exhibits the greatest weight loss, followed by yellow gold and white gold. The results of microstructural analysis reveal that the conformal stripping occurs according to time. These results imply that the proposed oxidative chloride stripping might replace conventional cyanide stripping.
In order to replace 14K white gold alloys, the properties of 5K white gold alloys (Au20-Ag80) were investigated by changing the contents of In (0.0-10.0 wt%). Energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) was used to determine the precise content of alloys. Properties of the alloys such as hardness, melting point, color difference, and corrosion resistance were determined using Vickers Hardness test, TGA-DTA, UV-VIS-NIR-colorimetry, and salt-spray tests, respectively. Wetting angle analysis was performed to determine the wettability of the alloys on plaster. The results of the EDS analysis confirmed that the Au-Ag-In alloys had been fabricated with the intended composition. The results of the Vickers hardness test revealed that each Au-Ag-In alloy had higher mechanical hardness than that of 14K white gold. TGA-DTA analysis showed that the melting point decreased with an increase in the In content. In particular, the alloy containing 10.0 wt% In showed a lower melting temperature (> $70^{\circ}C$) than the other alloys, which implied that alloys containing 10.0 wt% In can be used as soldering materials for Au-Ag-In alloys. Color difference analysis also revealed that all the Au-Ag-In alloys showed a color difference of less than 6.51 with respect to 14K white gold, which implied a white metallic color. A 72-h salt-spray test confirmed that the Au-AgIn alloys showed better corrosion resistance than 14K white gold alloys. All Au-Ag-In alloys showed wetting angle similar to that of 14K white gold alloys. It was observed that the 10.0 wt% In alloy had a very small wetting angle, further confirming it as a good soldering material for white metals. Our results show that white 5K Au-Ag-In alloys with appropriate properties might be successful substitutes for 14K white gold alloys.
The success of the porcelain fused to gold alloy restoration depends not only on the choice of materials but to a larger degree on the technical skills. The porcelain fused to metal(PFM) alloys containing gold are commonly use for dental purposes in dental laboratory. The gold-colored alloys contain primarily gold, platinum, palladium, and silver, with minimum amounts of such metals as tin, iridium, or titanium. The purpose of this study is on the metal-porcelain fusing layer in porcelain fused to high gold alloy Principal results are as follows. The hardness number(Hv) of PFG is respectively $140.2{\pm}12.6$ in as-casted, $164.3{\pm}14.3$ in heat-treated, $186.6{\pm}20.4$ in fired-treated. The formation of the fusing(intermediate) layer caused by components fusing the interface of porcelain and gold alloy. The main components of the fusing(intermediate) layer are Na, Al, Si, K, Zn, Zr and Ce. The intermediate layer formed by the 2nd firing is more larger than the intermediate layer formed by the 1st firing.
Because of beautiful glossy and color, the value of gold leverage is very high in Europe. To improve the quality of gold alloys, we performed heat treatment on 14 K white gold alloys by variously changing age-hardening conditions. Age-hardening behavior and the related phase transformation changes were studied to elucidate the hardening mechanism of 14 K white gold alloy. For solid solution treatment [ST], casted gold alloy specimens were treated at high temperature ($750^{\circ}C$) for 30 minutes, and the specimens dropped to water to quench them. For Age-hardening treatment [AT], the specimens were treated at various temperatures ($250{\sim}300^{\circ}C$). After the heat treatment, we observed the phenomenon to increase hardness from 126 Hv to 166 Hv by Vicker's hardness tester. Through electron probe micro-analysis (EPMA) mapping analysis, we investigated that irregular particles were changed uniformly. In the SEM and OM images, two phases of matrix and particle-likestructures were observed, and the precipitation of these elements from the matrix progressed during age-hardening. By transmission electron microscope and X-ray diffraction observation, it was revealed that the formation of the Au3Cu superstructure contributed to the age-hardening at $270^{\circ}C$ in the gold alloy. After the heat treatment, this analysis shows that casted gold alloys were to improve hardness and to moderate surface defects at specific temperatures and duration.
현재 국내 주얼리(gold alloy) 제품을 생산함에 있어 주조 방법은 크게 대기 중 주조(흡입주조) 방법과 진공주조 방법으로 나누어진다. 국내 주얼리 제조업체의 약 90%이상이 대기 중에서 주조하는 흡입주조방법을 통해 제품을 제작하고 있고, 국외의 경우, 대다수 진공주조방법을 통해 제품을 제작하고 있다. 본 연구에서는 주얼리 제품을 생산할 때 사용되는 합금재료(master alloy)가 동일한 조건에서 주조방법을 달리하여 각각 24개씩 총 48개의 14K yellow gold alloy 제품을 제작한 후 열처리를 통해 각각의 기계적, 물리적 특성분석을 비교 분석하였다. EPMA (Electron Probe Micro Analysis)분석을 통해 합금재료 및 제품의 구성성분을 조사하였고, ICP-MS (Inductively Coupled Plasma Mass Spectroscopy)를 사용하여 성분에 대한 정량분석을 실시하였다. 용체화처리(solid solution treatment)는 $700^{\circ}C$, 30분의 조건으로 실시하였고, 시효경화처리(age-hardening)는 $200{\sim}300^{\circ}C$의 온도범위에서 $50^{\circ}C$ 간격으로 실시하였다. 열처리 전과 후 시료의 grain 들의 배열 및 size 변화를 관찰하기 위해 식각 후 OM (optical microscope) 및 SEM (Scanning Electron Microscope)를 통해 분석하였다. 열처리 전 제품의 경도측정결과 대기 중 흡입주조방법 및 진공 주조방법을 통해 제작된 제품이 각각 119 Hv, 126 Hv로 나타났고, 용체화 처리 후 98 Hv, 92 Hv로 감소하였다. 시효경화 처리 후의 경도변화는 대기 중 흡입주조 및 진공주조방법을 통해 제작된 제품 모두 $270^{\circ}C$에서 각각 154 HV, 166 HV로 가장 높은 경도 값을 나타내었고, $270^{\circ}C$ 이상에서는 과시효(over aging)현상으로 인해 경도 값이 다시 감소하는 경향을 나타내었다. EPMA mapping 분석을 통해 주조방법에 따라 각각 제품의 구성성분분포도를 확인하였다. 이를 통해 열처리 전 다소 불균일하게 분포되었던 성분들이 열처리 후 균일해짐을 확인할 수 있었다.
Using a customized diffusion bonder, we executed diffusion bonding for ring shaped white gold and red gold samples (inner, outer diameter, and thickness were 15.7, 18.7, and 3.0 mm, respectively) at a temperature of $780^{\circ}C$ and applied pressure of 2300 N in a vacuum of $5{\times}10^{-2}$ torr for 180 seconds. Optical microscopy, field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) were used to investigate the microstructure and compositional changes. The mechanical properties were confirmed by Vickers hardness and shear strength tests. Optical microscopy and FE-SEM confirmed the uniform bonding interface, which was without defects such as micro pores. EDS mapping analysis confirmed that each gold alloy was 14K with the intended composition; Ni and Cu was included as coloring metals in the white and red gold alloys, respectively. The effective diffusion coefficient was estimated based on EDS line scanning. Individual values of Ni and Cu were $5.0{\times}10^{-8}cm^2/s$ and $8.9{\times}10^{-8}cm^2/s$, respectively. These values were as large as those of the melting points due to the accelerated diffusion in this customized diffusion bonder. Vickers hardness results showed that the hardness values of white gold and red gold were 127.83 and 103.04, respectively, due to solid solution strengthening. In addition, the value at the interface indicated no formation of intermetallic compound around the bonding interface. From the shear strength test, the sample was found not to be destroyed at up to 100,000 gf due to the high bonding strength. Therefore, these results confirm the successful diffusion bonding of 14K white-red golds with a diffusion bonder at a low temperature of $780^{\circ}C$ and a short processing time of 180 seconds.
Because of beautiful glossy and color, the value of gold leverage is very high in Europe. For improve the quality of white gold, we performed heat treatment on 14K white gold alloys at various age-hardening conditions. Age-hardening behavior and the related phase transformation changes were studied to elucidate the hardening mechanism of 14K white gold alloys. For solid solution treatment [ST], casted 14K white gold alloy specimens were treated at high temperature ($750^{\circ}C$) during 30 minute, and the specimens dropped to water for quenching immediately. For Age-hardening treatment [AT], the specimens were treated at various temperatures ($250^{\circ}C{\sim}300^{\circ}C$). After the heat treatment, we observed increased hardness from 144 Hv to 214 Hv by Vicker's hardness tester. Variation of the grain size measured by optical microscopy (OM) and scanning electron microscopy (SEM) images. By electron probe micro-analysis (EPMA) mapping analysis, we investigated that irregular particles were changed uniformly. After heat treatment, 14K white gold alloys showed improved hardness and became uniformity of grain size by age-hardening treatment.
지금까지 한반도에서 출토된 누금세공유물의 접합방법을 살펴보면 금과 은을 합금한 재료를 사용한 금납법으로 접합한 경우가 대부분이다. 경주 보문동합장분 출토 금제태환이식(국보 제90호), 호암미술관 소장 금제세환이식과 금제태환이식(보물 제557호) 그리고 통일신라시대 감은사지 동삼층석탑 출토 금제풍탁(金製風鐸) 등에서 확인되었다. 그러나 경주 계림로 14호묘 출토 장식보검(裝飾寶劍)의 금립 접합방법은 지금까지 확인된 방식과는 다르다는 것을 SEM-EDS 분석으로 알 수 있었다. 계림로 장식보검의 금립은 크기와 형태가 매우 고르고, 표면에 수지상 조직(樹枝狀組織)을 갖고 있다. 순수한 금속에서는 이 수지상 조직이 나타나지 않으며, 합금된 물질의 특징이라고 할 수 있다. 실제로 금립의 조성은 Au 77wt%, Ag 18wt%, Cu 4wt%의 3원계 합금물질이다. 이 성분 특성(합금 금속)으로 인하여 순수한 금의 녹는점인 1064℃ 보다 훨씬 더 낮은 온도인 1000℃ 미만(약 980℃)에서도 금속의 용해가 가능하게 된다. 그러므로 금땜이나 다른 매개물을 전혀 사용하지 않고도 순간적으로 고온을 가하게 되면 금립의 접합이 가능하게 된다. 그리고 SEM 이미지 관찰에서도 땜의 흔적을 전혀 찾아 볼 수 없는 것으로 보아 융접법에 의한 접합이 이루어진 것으로 추정된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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