본 연구에서는 화장품과 의약품 분야에서 항산화 물질로 널리 사용되고 있는 지용성 비타민인 vitamin E acetate (VEA, tocopheryl acetate)를 이용한 스킨토너 제형의 나노 입자 크기의 에멀젼을 제조하고, 이 에멀젼을 이용해 ICR outbred albino mice (12주령 약 50 g, 암컷) 피부로의 VEA 침투와 receptor phase 조성에 따른 VEA의 용해도 차이에 대한 실험을 수행하였다. VEA를 0.07 wt% 함유한 nano-emulsion의 입자는 에탄올(ethanol, EtOH) 함량이 많을수록 그 크기가 커지는 경향을 보였고 계면활성제 함량이 많은 경우 크기가 작아지는 것을 확인하였다. Receptor phase에서 적절한 EtOH 함량이 VEA의 용해도를 증가시켰다. EtOH 함량이 5.0, 40.0 wt%인 경우보다 10.0, 20.0 wt% 일 때 VEA의 용해도가 높은 것을 확인하였다. Receptor phase의 계면활성제 종류 역시 VEA 용해도에 영향을 주는 것을 확인하였다. 화학구조와 HLB값이 다른 세 가지 계면활성제를 비교한 결과 sorbitan sesquioleate (Arlacel 83; HLB 3.7) > POE (10) hydrogenated castor oil (HCO-10; HLB 6.5) > sorbitan monostearate (Arlacel 60; HLB 4.7)순으로 VEA에 대한 용해도가 증가하였다. Receptor phase에 첨가된 산화 방지제 종류에 따라서도 VEA의 용해도는 차이를 보였다. Ascorbic acid를 함유한 시료는 EDTA-2Na가 첨가된 시료보다 VEA 용해도가 높았고 이 두 가지 산화방지제를 혼합한 시료와 초기에 비슷한 용해도를 보였지만 시간이 지남에 따라 양상이 달라져 최종 24 h 뒤에는 2배 정도의 높은 용해도를 보였다. 네 가지 다른 함량의 VEA 함유 nano-emulsion을 이용하여 쥐 피부 Franz diffusion cell 실험을 수행한 결과 EtOH 함량이 10.0 wt%인 경우에 128.8 ${\mu}g/cm^2$으로 VEA가 가장 높게 검출되었다. 이것은 초기 VEA 투입량인 220.057 ${\mu}g/cm^2$과 비교하여 58.53 %가 투과된 것으로 EtOH 함량이 1.0, 20.0 wt%인 에멀젼과 비교해 볼 때 각각 45 %, 15 %씩 높았다. 동일한 EtOH 농도로 제조한 에멀젼과 비교했을 때, 0.5 wt% 계면활성제를 사용한 에멀젼의 입자 크기는 계면활성제 0.007 wt% 에멀젼 입자 크기의 1/20 정도인 26.0 nm로 매우 작았다. 하지만 쥐 피부를 투과하는 VEA의 양은 54.848 ${\mu}g/cm^2$ 로 128.8 ${\mu}g/cm^2$ 의 투과량을 보인 0.007 wt% 계면활성제 함유 에멀젼보다 적었다. 이상의 결과들로 VEA를 함유한 nano-emulsion의 피부 투과도와 receptor phase 조성에 따른 VEA의 용해도 차이를 확인하였다. 이러한 결과들을 이용하여 VEA를 피부 내로 침투시키는 데 필요한 최적의 조건을 확립할 수 있을 것으로 사료된다.
The effects of five hydrated emulsifiers with or without specified proteins (flour, egg) and/or polydextrose on the reduced-calorie cake as baked product model systems were compared. The small molecule amphiphiles (SMA) used were monoglycerides (MG), sorbitan monostearate (SMS), polysorbate (PS) 60, sucrose ester (SE) F7O, and SE Fl60. All flour batters with each emulsifier and supplements had similar low foam drainages (0.00∼1.03$m\ell$) indicating those systems were fairly stable in the presence of flour protein. The cake batter using starch instead of flour without egg and polydextrose and with some emulsifiers had relatively large amount of drainages (4.20∼5.87$m\ell$). When the egg and polydextrose were added to the blank cake batters using starch, foam drainages tended to show relatively low scores (0.13∼1.48$m\ell$) indicating the cake batter dispersion system is stabilized. Starch cakes made with SE F70 without egg or polydextrose(blank) unexpectedly had high volume index of 199.
두유를 저장하고 유통하는 중에 크림층 분리와 침전물의 발생 등 현학안정성에 미치는 pH, 단백질과 유지함량, 유화제, 안정제, 당, 식염 및 칼슘염의 영향을 조사하였다. 두유현탁액은 pH가 증가할수록 침전의 발생이 적어져 pH 10에서는 저장하는 동안에 침전이 전혀 생성되지 않았다. 각종 안정제 중 0.03%의 카라기난을 첨가시 안정성이 가장 좋았으며 팜유를 1.5% 첨가시 glycerine monostearate와 sorbitan monostearate 등의 HLB값은 $5{\sim}6$에서 안정효과가 컸다. 두유 중 지방 함량에 따라 점도변화는 크지 않았지만 크림층 분리가 현저하였고 대두유보다는 팜유를 첨가시 안정성이 더 떨어졌다. 설탕 첨가량은 3%까지 안정성에 큰 영향을 주지않았고 식염은 0.5%까지는 첨가량이 증가할수록 안정성이 감소되었다. 각종 칼슘염 중에서는 모두 안정성을 저해하였지만 그 중에서 시트르산칼슘을 첨가시 안정성의 저해정도가 가장 적었다.
Cosmetic industries have recently developed sun-block products, which are composed of W/O or O/W emulsion system. It was very difficult for waterproofing product to show the stability in W/O emulsion with $TiO_{2}$. To enhance the stability of W/O emulsion, it needs to be combined with the water and oil soluble components as the gelling agents. The emulsifiers used in W/O were 3.0% of cetyl dimethicone copolyol, 2.0% of sorbitan sesquioleate as the basic emulsifiers, and 0.6% of quaternium-18 bentonite and 1.5% of dextrin palmitate as stabilizer were used. The content of titanium dioxide was optimized up to 8.0%. Titanium dioxide was used as the UV scattering powder coated with $Al_{2}O_{3}$(UV-sperse T40/TN). The sunscreen cream prepared with W/O emulsion system by using QB and DP showed higher stability than that of W/O emulsion system by using each QB and DP. W/O emulsion from Formula 3 for passing one year was very durable more than F1 and F2. Within W/O emulsion by observing F1, F2 and F3 for one year, F3 was more excellent than F2 and F3 when they were observed at RT, $4^{\circ}C$, $40^{\circ}C$, because F3 used the mixed QB and DP in W/O emulsion. The zeta potential for F1, F2, and F3 after one year were 21, 30 and 43, respectively. From these result F3 was found best stable emulsion. The in-vitro SPF value for F3 was 35 for the initial product at room temperature and also, the in-vitro SPF values of F3 was 32 for after one year. Finally, the mean in-vivo SPF value of 10 volunteers for F3 was 27.3 by the Korea cosmetic association made the rules of SPF.
생체내에서 각종 생리활성이 있는 양파유의 기능성 및 저장성 향상을 위하여 agar와 gelatin이 혼합되어 있는 물질을 피복물질로 사용하여 양파유(중심물질)를 미세하게 캡슐화하는 작업을 수행하였으며, 먼저 양파유 미세캡슐화 수율을 예민하게 측정할 수 있는 방법을 ethyl acetate 추출 및 gas chromatography 기술을 사용하여 확립하였다. 확립된 미세캡슐화 수율 측정법을 사용하여 양파유 미세캡슐화를 위한 제반 공정조건들, 즉 [중심물질, Cm] : [피복물질, Wm]의 비율($X_1$), 분산액의 온도($X_2,\;^{\circ}C$), 분산액내의 detergent 농도($X_3$, %(w/v)), 유화체의 농도($X_4$, %(w/w)) 등의 최적화를 수행하였으며, 공정 최적화를 위해서는 반응표면분석법(response surface methodology, RSM)을 이용하였다. RSREG 처리 결과, 4가지 독립변수가 각각 변화함에 따른 미세캡슐화 수율(Y, %)에 대한 회귀식은 $Y=97.028571-0.775000(X_1)-0.746726(X_1){\cdot}(X_1)-1.100000(X_3){\cdot}(X_2)$으로 표현되었으며, 반응표면분석 결과 양파유 미세캡슐화를 위한 최적화 조건으로서 [중심물질, Cm] : [피복물질, Wm]의 비율은 4.5 : 5.5(w/w), 분산액의 온도는 $17.1^{\circ}C$, 분산액내 detergent농도는 0.037%(w/w), 유화제(sorbitan monolaurate, HLB 16.7)의 농도는 0.42%(w/w)인 것으로 판명되었으며(미세캡슐화 수율의 최대 예측값은 95.7%), 이상의 최적조건하에서 양파유 미세캡슐화를 실제 수행한 결과 96.2%의 미세캡슐화수율 실측값을 얻을 수 있었다. 따라서, RSM에 의하여 결정된 미세캡슐화 최적 조건은 ${\pm}5%$ 오차범위내에서의 높은 신뢰성을 갖는 것으로 판명되었으며, 실제 미세캡슐화 공정에 적용가능한 것으로 판단되었다.
${\omega}3$계 고도불포화 지방산의 한 종류인 DHA(docosahexaenoic acid, $C_{22:6},\;{\omega}3$)를 함유하는 정제어유를 중심물질로 하고 agar와 waxy corn starch를 피복물질로하여 미세캡슐화 공정을 수행할 때 반응표면분석법(response surface methodology, RSM)을 이용하여 최적 조건을 확립하고자 하였다. 이때 정제어유 미세캡슐화의 수율을 정량화하기 위하여 5% cupric acetatepyridine 용액에 발색정도가 뛰어난 oleic acid를 정제 어유내에 20%(w/w) 농도로 첨가하여 중심물질로 사용하였다. 반응표면분석결과 최적화된 미세캡슐화 조건은 [중심물질, Cm]:[피복물질, Wm]의 비율 =4.9 : 5.1(w/w), 유화제(sorbitan monolaurate, H.L.B. 16.7)의 농도 = 0.48%(w/w), 분산매의 온도 = $19.4^{\circ}C$이었고, 실제 이 조건에서 99.9%의 수율을 보였다. 또한 최적 조건하에서 제조된 미세캡슐물질 저장을 위한 최적 온도 및 pH는 각각 $25{\circ}C$와 pH 7.0인 것으로 나타났으며, $25^{\circ}C$, pH 7.0의 분산매내에서 7일간 저장한 후에도 99%이상의 미세캡슐이 안정한 상태로 존재함을 확인하였다.
본 연구에서는 ME의 각 성분의 구조가 그들의 생성영역, 입자의 크기 및 안정성에 미치는 영향을 고찰하고자 surfactant로서 POE sorbitan fatty acid 계를 사용하였고, oil로는 포화탄화수소계인 liquid paraffin, squalane, 방향족계열인 alkyl benzoate, Isostearyl benzoate를 그리고 cosurfactant로는 glycerine, propylene glycol, sorbitol, 1, 3-butanediol을 사용하여 4성분계 ME을 제조하고, 이 계에서 cosurfactant의 구조적 특성이 ME 생성영역에 미치는 영향과 그리고 oil과 surfactant의 구조 특성이 제조된 ME 입자크기 및 안정성에 미치는 영향을 고찰한 결과, cosurfactant로 polyol류를 사용했을 때, polyol 분자 중 탄소가 같은 경우 OH수가 많을 때, OH기 수가 같을 경우 탄소수가 적을 때 ME생성영역이 크게 나타남을 알 수 있었으며 제조된 ME의 입자 크기를 비교했을 때 oil의 극성이 클수록, surfactant 소수부분의 alkyl chain의 탄소수가 클수록 입자크기가 작게 나타났다. 또한 분산상으로 사용된 oil 중 alkyl benzoate나 Isostearyl benzoatbenzoate 에 비해서 포화탄수소계인 liquid paraffin, squalane으로 구성된 ME의 경시 안정성이 더 양호하였다.
상기 실험으로부터 얻어진 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. Hunter-value를 측정한 결과 hunter L-value 즉, 백색도에 있어서는 glycerin+carthamin+lecithin의 경우가 실온저장 및, 열악조건 그리고 광조사시에 있어서 모두 8 시간이 경과하면서부터는 급격하게 상승하는 모습을 보였다. 2. 실온하에서 hunter a-value 즉, 적색도에 있어서는 carthamin 첨가구가, b-value 즉, 황색도에 있어서는 paprika 첨가구가 더 강하게 나타났다. 열악조건에서는 실온저장의 경우와 다소 다른 양상을 보여주었는데, D.W+carthamin+lecithin의 경우에 있어서도 hunter L-value가 낮은 값을 나타냈으며, hunter avalue의 경우 soybean oil+paprika에서도 높은 값을 보여주었다. 3. 유변학적 특성에 대한 실험에서 비교적 고점도를 가지고 있는 glycerin을 base material로 하였을 때는 이에 비해 저점도라고 할 수 있는 soybean oil이나 증류수가 쓰여졌을 때보다 spindle의 rpm에 따른 viscosity나 shear rate, shear stress등의 값이 월등히 높은 값을 나타냈다. 그리고, 일반적으로 spindle의 rpm에 대한 shear rate 및 shear stress의 값은 비례적으로 증가하는 경향을 나타냈다. 유화제의 사용여부에 있어서는 lecithin을 사용했을 경우, 사용하지 않았을 때보다 높은 점도를 나타냈고, 통일한 조건에서 carthamin보다는 paprika가 두 배 정도 더 높은 점도를 나타냈다. 4. soybean oil을 사용한 실험구에 있어서는 lecithin의 첨가유무가 점도에 아무런 영향을 미치지 않는 것으로 나타났으나, glycerin을 사용한 실험구에 있어서는 유화제인 lecithin을 병행했을 경우, 특이하게도 오히려 paprika에서보다 carthamin에서 더 높은 점도를 나타냈다. 5. Shear stress 의 경우 soybean oil 첨가구와 glycerin 첨가구가 현저한 차이를 보이며 증가한 반면, shear rate에 있어서는 두 가지 경우 모두 거의 같은 경향을 나타낸 점이 특이했다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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