• 제목/요약/키워드: 1,4-Dioxane

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새로운 수용성 하이드레이트 시스템에 대한 미세 분광학적 분석연구 (Microscopic Analysis on New Water-soluble Hydrate Systems)

  • 이종원
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 한국신재생에너지학회 2010년도 춘계학술대회 초록집
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    • pp.215.1-215.1
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    • 2010
  • 가스 하이드레이트는 작은 고체 부피 내에 막대한 양의 가스를 저장할 수 있다는 특성으로 인하여, 최근 천연가스 혹은 메탄의 저장 매체로 활용하기 위한 연구가 활발히 진행중에 있다. 하지만 실제 응용을 위해서는 미세구조 분석이 수행되어 하이드레이트 형태로 저장할 수 있는 정확한 저장 용량을 파악할 필요가 있다. 본 연구에서는 여러가지의 고리형 에테르, 고리형 에스테르 및 고리형 케톤 화합물들을 테스트하여 메탄 가스와 반응하는 6가지의 새로운 sII 혹은 sH 하이드레이트 형성제를 파악하였다. 또한 새로이 발견된 형성제 모두에 대하여 하이드레이트 상평형도 측정하였다. 얻어진 상평형 데이터는 하이드레이트 안정영역과 게스트 분자 크기 간에 뚜렷한 상관관계가 있음을 입증하였다. 아울러 형성된 하이드레이트 샘플은 고체 분말 X-선 회절과 고체상 13C NMR 분석을 수행하여 하이드레이트 구조와 게스트 포집률을 조사하였다. 마지막으로, 비슷한 화학 구조식을 갖고 있음에도 2-methyltetrahydrofuran과 3-methyltetrahydrofuran, 혹은 4-methyl-1,3-dioxane과 4-methyl-1,3-dioxolane은 서로 다른 하이드레이트 결정 구조를 보여 주었는데, 이러한 차이는 하이드레이트 결정 구조를 결정짓는 게스트 분자 크기, 즉 임계 게스트 분자 크기를 파악하는 데에도 매우 유용한 정보를 제공할 수 있을 것이라 판단된다.

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Rediscovery of a Broad Array of Lewis Acids for Living Cationic Polymerization in the Presence of an Added Base

  • Kanaoka, Shokyoku;Kanazawa, Arihiro;Aoshima, Sadahito
    • 한국고분자학회:학술대회논문집
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    • 한국고분자학회 2006년도 IUPAC International Symposium on Advanced Polymers for Emerging Technologies
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    • pp.325-325
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    • 2006
  • Cationic polymerization of isobutyl vinyl ether using various metal halides was examined in toluene in the presence of an added base at $0^{\circ}C$. In conjunction with an appropriate weak base such as ethyl acetate or 1,4-dioxane, all metal halides but $FeBr_{3}\;and\;GaCl_{3}$ led to living cationic polymerization. The polymerization rates varied as follows: $FeBr_{3},\;GaCl_{3}\;>\;FeCl_{3}\;>\;SnCl_{4}\;>\;InCl_{3}\;>\;ZnCl_{2}\;>>\;AlCl_{3},\;HfCl_{4},\;ZrCl_{4}\;>\;EtAlCl_{2},\;BiCl_{3},\;TiCl4\;>>\;SiCl_{4}\;>\;GeCl_{4}$. This order partially corresponds to that of the equilibrium constant in the formation of a carbocation from a chloroalkane in the presence of a carbonyl compound. With extremely active Lewis acids, such as $FeBr_{3}\;and\;GaCl_{3}$, the use of a stronger base, THF, was required to achieve living polymerization.

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고속액체크로마토그라피에 의한 백지근 중 Byakangelicin의 정량 (Determination of Byakangelicin in Angelicae dahuricae Radix by High Performance Liquid Chromatography)

  • 신국현;강삼식;지형준
    • 생약학회지
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    • 제21권3호
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    • pp.239-241
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    • 1990
  • A new method for quantitative determination of byakangelicin in Angelicae dahuricae Radix by high performance liquid chromatography was established. A reversed-phase system with a ${\mu}Bondapak$ $C_{18}$ column using THF : dioxane : MeOH : HAc : 5% $H_3PO_4$ : $H_2O$=72.5 : 62.5 : 25 : 10 : 1 : 329 as a mobile phase was developed. Byakangelicin together with ter-O-byakangelicin and oxypeucedanin methanolate, and isooxypeucedanin as an internal reference were detected at 350 nm and the analysis was successfully carried out within 30 min.

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Determination of Chromium(VI) and Copper(II) in Organic Solvent - Solution by Liquid Core Optical Fiber Spectrophotometry

  • Wang, JuFang;Fen, Minzhao;Wei, Wang;He, Qushe;Wu, Guanyan
    • 분석과학
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    • 제8권4호
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    • pp.457-460
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    • 1995
  • A new hollow fiber filled with the lower refractive index liquid as core constructs a liquid core optical fiber(LCOF). The LCOF have been used as colorimetric cell to determine elements Cr and Cu in the presence of 70%- 50% ethanol or 50% dioxane aqueous solution, based on colored complex of Chromium(VI) with Diphenycarbazid(DPC) and copper with Chromaurd S(CAS) respectively. The sensitivity (1/ng/ml) of calibration curve of Cr and Cu are 0.052, 0.017 over the range 0 - 25, 0 - 24(ng/ml) respectively. The Cr in the animal gum and Nation Standard of China are determined with recoveries of 94 - 102%.

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셀룰로오스에 의한 지지체 친수화가 압력지연삼투막 성능에 미치는 영향 (Hydrophilizing Effect of Support on PRO Membrane Performance through Cellulose Solution Treatment)

  • 최명호;구기갑;임정애;김범식
    • 멤브레인
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    • 제23권6호
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    • pp.425-431
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    • 2013
  • 본 연구의 목적은 지지체의 친수화가 압력지연삼투(Pressure retarded osmosis, PRO)막의 투과특성에 미치는 영향에 대해서 알아보고자 하였다. 소수성 지지체인 폴리에스테르를 친수성 고분자인 셀룰로오스 용액을 사용하여 친수화도를 조절하였다. 지지체의 친수화 특성만을 파악하기 위해서 지지층 없이 동일한 활성층을 사용하여 PRO 막 투과 특성을 비교하였다. 사용된 활성층은 1,4-dioxane과 cellulose tri-acetate (CTA, 13 wt%)를 사용하여 제조하였으며, $5kgf/cm^2$ 압력 하에서 행한 PRO 성능 평가의 경우 투과도가 친수화된 지지체를 사용한 경우와 친수화되지 않은 경우에 각각 $1.2L/m^2hr$$0.8L/m^2hr$로 친수화된 지지체를 사용할 경우 약 50% 투과량이 증가되는 특성을 보였다. 그러나 셀룰로오스 농도 변화에 따른 지지체의 친수화도 증가가 투과량 변화를 가져오지는 않았다. 이는 지지체를 친수화하기 위해 사용된 셀룰로오스의 농도가 증가함에 따라 지지체의 기공이 막히는 현상에 기인한 것으로 보인다. 이러한 결과를 통해 정삼투공정에서 투과유량을 높이기 위해서는 지지체로서 친수성 소재를 사용하여 분리막을 제조함과 동시에 지지체 기공을 유지하는 것이 중요함을 확인하였다.

벤조산 유도체 II. Furyl Chalcone 유도체의 가수분해 반응메카니즘과 그 반응속도론적 연구 (Benzoic acid II. The Kinetics and Mechanism of the Hydrolysis to 2-Furyl Chalcone Derivatives)

  • 이기창;황용현;류완호;양천희;이석우
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제10권1호
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    • pp.75-81
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    • 1993
  • The hydrolysis kinetics of 2-furyl chalcone derivatives $[I]{\sim}[V]$ was investigated by ultraviolet spectrophotometery in 30% dioxane-$H_{2}O$ at $25^{\circ}C$ and the structure of these compounds were ascertained by means of ultraviolet, infrared and NMR spectra. The rate equations which were applied over a wide pH range(pH $1.0{\sim}12.0$) were obtained. The substituent effects on 2-furyl chalcone derivatives $[I]{\sim}[V]$ were studied, and the hydrolysis were facilitated by the electron attrecting groups. On the basis of the rate equation, substituent effect, general base effect and final product. the plausible hydrolysis mechaism was proposed: Below pH 4.0, it was only proportional to concentration of hydronium ion, at pH $4.0{\sim}9.0$, neutral $H_{2}O$ molecule competitively attacked on the double bond. By contrast, above pH 9.0, it was proportional to concentration of hydroxide ion.

Horseradish Peroxidase 효소촉매에 의한 난연성 페놀고분자의 합성 (Enzymatic Synthesis of Flame Retardant Phenolic Polymers Catalyzed by Horseradish Peroxidase)

  • 박한솔;박정희;이학성;류근갑
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제51권1호
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    • pp.111-115
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    • 2013
  • Horseradish peroxidase 효소촉매를 이용하여 dioxane:수용액(80:20 v/v) 혼합용액에서 poly(p-phenylphenol) 수지를 합성하기 위한 최적 반응조건과 생성된 수지의 열분해 안정성과 가열특성을 thermogravimetric analysis (TGA)와 differential scanning calorimetry (DSC) 방법을 통해서 각각 조사하였다. 효소의 사용량이 0.25 mg/mL로 증가할 때 수지의 합성수율은 급격하게 증가하였으나 효소의 사용량이 0.25 mg/mL 이상으로 증가하더라도 수지의 합성수율은 크게 증가하지 않았다. 또한 sodium acetate (100 mM, pH 4~6)와 sodium phosphate (100 mM, pH 7~9) 완충용액을 수용액으로 사용할 경우 pH가 증가할수록 페놀수지의 합성수율이 증가하였다. 그러나 수용액의 pH가 6과 9일 때, 수지의 합성수율은 사용하는 완충염의 종류에 따라서 크게 좌우되었다. 즉 pH 6에서 sodium acetate 대신 sodium phosphate를 사용하면 합성 수율은 15% 정도 감소하였다. 또한 pH 9에서 sodium phosphate 대신 sodium bicarbonate를 사용할 경우 합성 수율이 약 20% 정도 크게 감소하였다. 수용액의 pH가 4~7 범위에서 2,2'-azinobis (3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonate) (ABTS)를 전자전달체로 사용하면(2 mM) 합성 수율이 약 10% 정도 향상되었다. TGA 실험결과 pH 9인 수용액에서 ABTS가 2 mM이 첨가된 합성수지의 $800^{\circ}C$에서의 잔류량(char yield)이 47%로 열분해 안정성이 가장 우수하였다. DCS 측정 결과 산성수용액에서 합성된 수지와 중성 및 염기성 수용액에서 합성된 수지의 구조특성은 서로 달랐다. 그러나 모든 합성수지는 열경화성 수지의 특성을 보여주었다.

6FDA-p-TeMPD 폴리이미드 비대칭막 제조에서 용매와 비용매가 막구조에 미치는 영향 (The Effects of Solvent and Nonsolvent on Asymmetric Membrane Structure of 6FDA-p-TeMPD Polyimide)

  • 박노춘;김건중;남세종
    • 멤브레인
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    • 제8권3호
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    • pp.157-169
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    • 1998
  • 폴리이미드(6FDA-p-TeMPD) 비대칭막을 습식 상분리법으로 제조하는데 있어서 그 구조에 미치는 용매 (DMAc, NMP, 1,4-dioxane)와 비용매($H_2O$, Methanol, n-hexane)의 영향을 고찰하였다. 고분자/용매/비용매 분리 속도를 예측함으로써 생성된 비대칭막의 구조를 해석하였다. 용해도 곡선이 용매-고분자 축에 가깝고, 응결값이 작으며, 광투과도가 즉시 감소하고, 용해도 계수차가 $\Delta \delta_{S-NS} > \Delta \delta_{P-NS} > \Delta \delta_{P-S}$ 순이면 생성막은 고분자 결절의 불연속 결집속에 finger-like pore가 형성되었다. 용해도 곡선이 용매-고분자 축에서 멀고, 응결값이 크며, 상분리 시간이 길고, 용해도 계수차 $\Delta \delta_{i-j}$$\Delta \delta_{P-NS} >(\Delta \delta_{S-NS} < > \Delta \delta_{P-S})$ 일때, 생성되는 막은 미소 고분자 결절구가 치밀하게 응집된 표피가 있으며, 고분자 연속상 스폰지층에 macropore가 발달되었다. 용해도 곡선이 용매-고분자 축으로부터 멀리 떨어지고, 응결값이 대단히 크며, 상분리 시간이 길고, 용해도 계수차 $\Delta \delta_{i-j}$$\Delta \delta_{S-NS} > (\Delta \delta_{P-NS}$\lessgtr$)\Delta \delta_{P-S}$인 경우는 고분자 미소 결절의 두터운 응집층과 다음에 성근 결절응집층이 나타났다.

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(${alpha}$-술폰 고급 지방산 모노글리세라이드의 선택적 합성 (The Selective Synthesis of ${alpha}$-Sulfo Long Chain Fatty Acid Monoglyceride)

  • 윤영균;정환균;박성석;김태영;남기대
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제10권1호
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    • pp.31-38
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    • 1993
  • Anionic polyolic surfactants, ${alpha}-sulfo$ fatty acids that straight long chain alkyl group has from 12 to 18 hydrocarbon numbers, was synthesized with sulfur trioxide-dioxane complex to good yields. New sodium ${alpha}-sulfo$ long chain fatty acid monoglyceride were obtained by reaction that the ketalificaticn and esterification of glycerol, acetone and ${alpha}-sulfo$ long chain fatty acid and hydrolysis respectively. These reaction products separated by column chromatography and their $R_{f}$ values($R_{f}{\times}100$) were 19, 21, 24 and 26 respectively. These compounds were identified by infrared spectroscopy and $^{1}H$ NMR spectroscopy.

Copolymerization of N-Vinyl Pyrrolidone with Functionalized Vinyl Monomers: Synthesis, Characterization and Reactivity Relationships

  • Vijaykumar, S.;Prasannkumar, S.;Sherigara, B.S.;Shelke, N.B.;Aminabhavi, Tejraj M.;Reddy, B.S.R.
    • Macromolecular Research
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    • 제17권12호
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    • pp.1003-1009
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    • 2009
  • Copolymers of N-vinylpyrrolidone (NVP) comonomer with styrene (St), hydroxypropyl methacrylate (HPMA) and carboxyphenyl maleimide (CPMI) were synthesized by free radical polymerization using 2,2'-azobisisobutyronitrile (AIBN) initiator in 1,4-dioxane solvent. The copolymers formed were characterized by FTIR, $^1H$ NMR and $^{13}C$ NMR techniques and their thermal properties were studied by DSC and TGA. Copolymer composition was determined by $^1H$ NMR and/or by elemental analysis and monomer reactivity ratios (MRR) were estimated by the linear methods of Kelen-Tudos (K-T) and extended Kelen-Tudos (EK-T) and the non-linear approach. Copolymers of St and HPMA with NVP formed blocks of one of the monomer units, whereas alternating copolymers were obtained in CPMI-NVP, depending upon the side chain substitution. The MRR values are discussed in terms of monomer structural properties such as electronegativity and electron delocalization. The sequence distribution of monomers in the copolymers was studied by statistical method based on the average reactivity ratios obtained by EK-T method.