• 자원리싸이클링
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• 제28권6호
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• pp.26-35
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• 2019

석탄재로부터 희토류 회수 가능성을 확인하기 위해 경제성 평가 요소를 분석하여 국내 희토류 확보를 위한 검토 자료로 활용하고자 하였다. 석탄재로부터 희토류 회수를 위한 가행 최저품위는 TR EO기준 1,000 ppm으로 확인되었으며, 각 희토류 성분의 함량에 따라 경제적 가치가 변화되는 특성을 보였다. 이는 현재 산업에서 요구하는 희토류 원소별 가격차이 발생에 따른 결과이며, 미래 산업에서 요구되는 희토류 성분에 따라 변동은 가능하다. 석탄재함유 희토류성분에 대해 상용화 회수공정 개발을 목적으로, 희토류 함량 및 석탄재 발생량을 이용한 평가, 산업 수요 특성을 고려한 평가, 실제 산업에서 투자비용과 수익비용의 비교평가 등 다양한 경제성 평가 방법에 대해 연구가 진행되었다. 이러한 연구로부터 확인된 석탄재에 포함된 희토류 회수 관련 기술 수준은 높지 않았으며, 이로 인해 경제성이 확보된 희토류 회수 시스템의 개발이 아직은 미흡한 것으로 확인되었다. 세계 희토류 시장의 문제점 극복을 위한 대책으로 석탄재에 포함된 희토류 회수 연구는 계속 진행될 것으로 보고되었으며, 국내에서도 자원 및 회수기술 확보를 목적으로 이와 관련된 연구가 절실히 요구된다.

• 자원리싸이클링
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• 제29권6호
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• pp.3-14
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• 2020

석탄재로부터 희토류 회수에 관한 연구 자료를 분석 및 검토하였다. 석탄재로부터 희토류 회수를 위해 적용된 선별 실험은 주로 PC 보일러로부터 발생된 석탄재를 대상으로 입도분리, 자력, 비중 및 부유선별법 등을 이용해 연구하였다. 선별 공정을 통해 희토류 성분의 농축 가능한 수준은 수 천 ppm 정도로 낮게 확인되었고, 선별 공정 이후 회수된 산물을 대상으로 습식 제련 공정을 통한 추가 농축 처리가 필요한 것으로 확인되었다. 침출 공정에서는 석탄재의 희토류 성분을 침출 향상을 위해 알칼리 용융과 같은 전처리 후, 침출공정에 적용하는 것이 효율적인 공정으로 확인되었다. 세계적 희토류 회수 시스템의 개발이 아직은 미흡한 것으로 확인되었으나, 석탄재에 포함된 희토류 회수 연구는 계속 진행될 것으로 보고되었다. 국내에서는 석탄재 중 희토류 회수를 위한 회수 기술이 매우 부족한 상황으로 선별, 침출 등의 기술 개발이 시급한 실정이다.

• 자원리싸이클링
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• 제28권6호
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• pp.18-25
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• 2019

폐니켈수소전지에 함유되어 있는 세륨을 회수하기 위하여 침출 및 침전을 통해 회수한 희토류복합 침전분말을 수산화나트륨(NaOH) 수용액에 반응온도 70 ℃ 및 반응시간 4시간의 조건에서 이온치환반응을 통하여 희토류 수산화물로 변환시켰다. 이후 희토류 수산화물은 반응온도 80 ℃에서 반응시간 4시간의 조건에서 공기를 주입하며 산화반응을 통해 세륨을 Ce³⁺에서 Ce⁴⁺로 전환시켰다. 세륨의 산화율은 XPS 분석을 통해 약 25 %로 확인하였으며, 산화반응이 완료된 분말은 묽은 황산에 대한 용해도 차이를 이용하여 세륨과 나머지 희토류를 분리하였다. 최종적으로 회수된 분말은 XRD 분석을 통해 수산화세륨(Ce(OH)₄)의 결정상을 확인하였으며, 이때 세륨의 순도는 약 94.6 %, 회수율은 97.3 %를 나타내었다.

• 방사성폐기물학회지
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• 제8권4호
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• pp.303-309
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• 2010

사용후핵연료 건식처리공정(pyrochemical process)에서 LiCl-KCl 공융염의 회수는 방사성폐기물 부피감량과 원료물질 회수를 위해 반드시 필요하다. 본 논문은 진공증류공정을 이용하여 희토류 침전물(희토류 산염화물 또는 산화물)내 잔류하는 LiCl-KCl 공융염 회수에 관한 것이다. 진공증류시험장치에서 희토류 침전물내 공융염은 효과적으로 휘발 및 분리되었다. 분리된 공융염은 감압증류시험장내 세 지점에서 침적되거나 필터에 포집되으며, 침적되거나 포집된 공융염을 회수하는 것은 쉽지 않았다. 이 문제점을 해결하기 위해 감압조건에서 온도구배를 이용하여 공융염 거동을 제어할 수 있는 공융염 진공증류/응축회수 시스템을 개발하였으며, 이 장치를 이용하여 휘발된 공융염을 회수용기에서만 응축시켜 쉽게 회수할 수 있음을 확인하였다.

• 한국결정성장학회지
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• 제28권2호
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• pp.85-90
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• 2018

폐니켈수소전지에 함유되어 있는 희토류를 회수하기 위하여 $H_2SO_4$로 침출한 용액에 10 M NaOH를 첨가하여 희토류를 pH 2.0 이하에서 약 98 % 침전시켰다. 이후 회수된 희토류 복합 침전물은 $800^{\circ}C$에서 4시간 동안 열처리를 통해 $HNO_3$에 대한 침출률을 증가시켰으며, 희토류 복합 침전물이 용해된 용액에 oxalic acid를 첨가하여 2차 침전을 실시하였다. 재침전된 희토류는 다시 $800^{\circ}C$에서 4시간 열처리를 통해 산화물 형태로 변환되었으며, 이때 희토류 산화물의 순도는 약 99.5 %를 나타내었다.

• 청정기술
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• 제28권2호
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• pp.103-109
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• 2022

Nd-Fe-B 폐영구자석 스크랩에는 희토류가 약 20~30% 함유되어 있고 철이 약 60~70% 함유되어 있으며, 황산침출 및 분별결정법을 통하여 희토류 및 철 성분을 회수하고자 하였다. 희토류와 철을 분리·회수하기 위하여 산화배소를 하지 않고 황산농도 및 광액농도비를 변수로 하여 침출특성을 확인하였다. 황산침출은 농도별로 3시간 동안 침출을 진행하였고 침출된 고상을 X-ray diffraction (XRD) 및 XRF (X-ray florescence spectrometry) 분석으로 결정상 및 조성 및 정량적 성분을 확인하였으며, 여액은 ICP 분석을 시행하였다. 3M 황산농도에서 침출했을 경우 네오디뮴 황산화물로 형성되었고 철 성분이 가장 적으며 회수율이 높았다. 남은 여액은 증발농축을 통하여 분별결정법을 하였으며 네오디뮴 성분은 7.0배 농축되었고 철 성분은 2.8배 농축되었다. 본 논문에서 폐영구자석의 산화배소 공정단계 없이 황산침출 및 분별결정법을 통한 희토류 성분의 회수율은 약 99.4%로 확인되었다.

• 자원리싸이클링
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• 제27권1호
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• pp.22-30
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• 2018

폐니켈수소전지에 함유되어 있는 유가금속인 니켈, 코발트 그리고 희토류의 산업적 재활용을 위하여 자동차용 폐전지모듈로부터 분해, 분쇄 및 분급을 통하여 전극 분말을 회수하였다. 회수된 전극 분말 스크랩을 황산용액으로 침출한 결과 황산농도 1.0 M, 고액비 25 g/L, 반응 온도 $90^{\circ}C$, 4시간 동안의 반응조건에서 니켈, 코발트 그리고 희토류는 약 99%의 침출결과를 얻었으며, 침출액으로부터 희토류는 10 M NaOH를 이용하여 pH 2.0 이하에서 희토류 침전물과 니켈/코발트 용액 분리가 가능하였다.

• 자원리싸이클링
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• 제14권6호
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• pp.3-9
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• 2005

본 연구에서는 CRT용 폐세륨연마재 건조분말로부터 수산화세륨을 선택적으로 분리회수 하고자 하였다. 폐세륨연마재에는 산화희토류가 약 $64.5\%$ 함유되어 있으며, 이중 산화세륨은 $36.5\%$로서 전체 희토류 중 $56.3\%$를 차지한다. 산화세륨은 희토류원소들 중에서 가장 안정된 형태로 이에 대한 분해가 용이하지 않다. 그러므로 황산화반응을 이용하여 산화희토류 및 산화세륨을 분해하고 수침출을 통하여 희토류의 분리 $\cdot$회수율을 향상시키고자 하였다 침출용액의 희토류는 황산나트륨을 이용한 복염[$\Re{\cdot}Na(SO_{4})_{2}$] 형태로 회수한 후, 수산화나트륨 수용액에 투입하여 수산화희토류 슬러리를 제조하였다. 공기 접촉에 의하여 3가 수산화세륨을 4가 수산화세륨으로 산화시킨 후 산도조절에 의하여 기타 수산화희토류로부터 수산화세륨을 분리하였다.

• 자원리싸이클링
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• 제27권6호
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• pp.68-75
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• 2018

국내 순환유동층보일러(CFBC)발전소로부터 발생된 석탄재의 희토류 성분, 함량 및 분포특성을 평가하여 희토류 회수 개발 가능성을 검토하였다. 국내 CFBC발전소에서 확보한 6 종 석탄재의 희토류 함량은 82.2 ~ 311.7 ppm으로, 세계 석탄재 희토류 평균값으로 제시된 403.5 ppm에 비해 낮게 확인되었다. 희토류 농도와 Outlook coefficient값을 이용한 분석 결과, 6 종의 석탄재 모두 unpromising area (I)로 분류되었다. 현재 단계에서 석탄재의 희토류 회수를 위한 개발은 어려운 상태임을 확인하였고, 향후 석탄재 중 희토류 성분의 회수를 위해서는 critical 희토류를 주요 대상으로, 이를 농축하기 위한 전처리 및 선별 공정 개발이 필요한 것으로 확인되었다.

• 자원리싸이클링
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• 제27권3호
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• pp.8-15
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• 2018

Nd-Fe-B 폐 영구자석으로부터 회수한 염화희토류용액을 PC88A에 의한 경희토류(Pr, Nd)/중희토류(Tb, Dy) 분리정제에 대한 용매추출 연구를 진행하였다. 회분식 실험 단계에서 추출제(PC88A) 농도 0.5 M, 추출 후 평형 pH는 0.8~1.0(feed의 초기 pH 1.3), 세정액(HCl)의 농도는 0.1 M, 탈거액(HCl)의 농도는 2 M 이상일 때 분리 효율이 좋은 것을 확인하였다. 이 결과값을 혼합침강조에 적용하여 초기 조건에서 운용 조건을 변화시키면서 180시간 운용하여 3N급의 경희토류(Pr, Nd)/중희토류(Tb, Dy)금속 이온으로 분리정제 후 회수하였다.