희토류 원소는 첨단 산업용 소재의 구성 성분으로 고순도가 요구된다. 국내산 monazite광과 Ni-MH전지는 경희토류를 함유한 자원이다. 이러한 자원을 염산으로 침출한 용액에서 경희토류성분을 용매추출로 분리하는 공정에 대해 고찰하였다. 양이온 추출제와 3차 아민의 혼합추출제로 경희토류를 추출시 상승효과가 있으며 pH 감소가 둔화된다. 혼합추출제 사용시 수상의 pH가 금속의 추출 및 상승효과에 미치는 영향을 분석하였다. 향후 양이온과 아민의 혼합추출제에 의한 경희토류 분리공정을 개발하기 위해서는 mixer-settler의 조업 자료 확보가 필요하다.
베트남 북부 네안성 뀌홉지역에서 희토류 원소의 광화작용과 관련된 이상대 확인을 위해 토양지구화학탐사를 수행하였다. 시료채취 간격은 가로 250 m 13 line (총 4.2 km), 세로 300 m 25 line (총 7.5 km)으로 총 325개의 시료가 채취되었다. 또한, 토양지구화학탐사 결과를 바탕으로 총 희토류(Total rare-earth oxides, TREO) 함량이 높은 8개 격자점을 대상으로 피트탐사를 수행하여 73개의 토양시료를 채취하였다. 조사지역은 반찌응(Ban Chieng) 흑운모 화강암 복합체가 편암, 편마암, 석회암으로 구성된 부캉(Bu Kang)층을 관입하고 있다. 본 지역의 주요 광화작용은 주석, 루비, 그리고 화강암 복합체의 주변부 변질대에 분포하고 있는 것으로 사료되는 함희토류 모나자이트(Monazite)와 제노타임(Xenotime)의 산출이 특징적이다. 채취한 토양시료의 ICP-MS 분석 결과, 총 희토류 평균 함량은 지각의 총 희토류 함량(248 ppm)보다 평균 약 1.4배 높게 나타났다. 한편, 경희토류의 평균 함량은 44.6 ppm으로서 지각 평균(200 ppm)보다 결핍되어 있고, 중희토류는 평균 함량(44 ppm)이 지각평균(26 ppm)의 약 1.5배 부화되어있다. 피트탐사에서 채취한 토양시료에 대한 희토류원소의 화학성분 분석 결과, 6개의 피트에서 총 희토류 함량(TREO)이 1,000 ppm 이상의 값이 확인되었다. 이는 뀌차우(Quy Chau)지역의 탐사 및 분석 결과와 비교해보면, 북동-남서 방향으로 희토류 이상대가 발달하고 있는 것으로 사료된다.
희토류 (또는 란탄족) 원소들은 주기율표상에 원자 번호 57번부터 71번까지 15종의 원소들의 총칭이다. 일부 희토류 원소는 감속재를 비롯한 원자로의 재료로 사용되고 있으며, 대부분의 희토류 원자 스펙트럼은 원자력 발전소에서 사용한 연료의 폐기물 처리에 관련된 각종 연구에 이용되고 있다. 따라서 이 원소들에 대한 원자 분광학적 연구는 원자력 산업 응용 분야에서 중요하게 인식되고 있다. 특히, 레이저를 이용한 분광학적 기술은 이 원소들의 정량 분석에 있어 주성분과 비교적 적은 양 및 극미량 수준의 시료 분석에 가장 유용하게 이용되고 있다. (중략)
본 연구에서는 저농도(약 1 ppm 이하)의 희토류가 함유되어 있는 산업폐수로부터 중희토류의 회수 가능성을 알아보기 위하여 PC88A를 이용한 중희토류 용매추출 거동을 확인하였다. 평형 pH, 추출제 농도, 추출 상비(A/O) 변화를 통해 PC88A에 의한 중희토류의 추출 거동을 확인하였고 $HNO_3$, HCl, $H_2SO_4$ 세 가지 무기산을 이용하여 탈거 거동을 확인하였다. 평형 pH 0에서 중희토류의 추출이 시작되었으며 평형 pH 1.0에서 중희토류의 추출이 95~100% 완료되었다. 모든 추출 조건에서 원자번호가 높은 물질부터 (Yb > Tm > Er > Dy > Nd > Pr > La) 우선적으로 추출되는 경향을 보였으며 추출 상비(A/O) 10/1일 때 Yb과 Tm이 최대로 농축되어 초기 농도 대비 각각 6배, 3배 증가하였다. 이 후 희토류의 탈거 거동을 확인하고자 희토류 원소가 추출된 유기상과 세가지 무기산을 각각 사용하여 비교하였고 $HNO_3$, $H_2SO_4$, HCl 순으로 최대 탈거율이 높게 나타났다.
산화물 형태 사용후핵연료의 효율적 처분 혹은 재활용을 위한 연구 가운데, 고온의 LiCl 용융염 중에서 전해환원하여 금속으로 환원시킨 후, 환원된 금속을 고온의 LiCl-KCl 용융염에서 전해정련하는 연구가 국내외적으로 활발하게 진행되고 있다. 전해환원을 위해 일정 농도 $Li_2O$가 LiCl 용융염에 첨가되며 $Li_2O$ 농도가 높으면 반응 재질의 부식성이 크게 증가하므로 일반적으로 우라늄 산화물은 1wt% 이하의 $Li_2O$ 농도에서 전해환원 된다. 우라늄 산화물의 전해환원 전위는 $Li_2O$의 전해환원 전위 보다 표준 상태를 기준으로 공정온도인 650 $^{\circ}C$ 에서 약 70 mV 정도 낮기 때문에 전해환원 과정에서 $Li_2O$ 의 환원으로 Li 금속이 생성될 가능성이 있으며 우라늄 산화물은 대부분 직접 전해환원 되지만 일부 Li에 의해 화학적으로 환원되기도 한다. 전해환원 공정에서 환원되지 않은 희토류 산화물은 전해정련 공정에서 $UCl_3$와 반응하여 $UO_2$를 생성시켜 공정 효율을 떨어뜨린다. 따라서 전해환원 공정에서 가능하연 최대한 희토류 산화물을 금속으로 환원시키는 조건을 찾아내는 것이 바람직하고 이를 위해서 우선 전해환원 공정에서 희토류 산화물의 화학적 거동의 이해가 요구된다. 본 연구에서 열역학적 검토를 통하여 희토류 산화물의 환원 조건을 조사한 결과 희토류 산화물은 매운 낮은 $Li_2O$ 농도에서 Li에 의해 환원되고, 1wt% 이하의 $Li_2O$ 농도에서는 Sc와 Lu의 산화물이 $Li_2O$와 복합산화물을 형성하고 이들 복합산화물은 Li에 의해 환원되지 않는 것으로 나타났다. 또한 희토류 원소 별로 희토류 원소 산화물의 Li에 의한 환원 조건으로서 평형상태에서의 $Li_2O$ 농도 즉 환원 임계 $Li_2O$ 농도를 실험적으로 측정하였으며 1wt% $Li_2O$ 농도 이하에서 열역학적 해석과 동일하게 Sc와 Lu만이 복합산화물을 형성하여 Li에 의해 직접환원 되지 않는 것으로 관찰되었다.
염화희토류 수화물($RECl_3{\cdot}xH_2O$) 내 존재하는 수분을 제거하기 위하여 탈수화 장치를 제작하여 8가지(La, Ce, Nd, Pr, Sm. Eu, Gd, Y)$Cl_3{\cdot}xH_2O$에 대한 탈수화 실험을 수행하였다. 탈수화 과정 중 희토류옥시염화물의 형성을 억제하기 위하여 TGA 분석을 바탕으로 하여 단계적인 온도 상승($80{\rightarrow}150{\rightarrow}230^{\circ}C$)구간을 설정하였으며 증발된 수분의 원활한 이동을 위하여 예열된 Ar 가스와 vacuum pump를 이용하였다. 각 온도구간에서의 탈수화 정도를 살펴본 결과 $YCl_3{\cdot}xH_2O$를 제외한 염화희토류 수화물은 원자번호가 높을수록 높은 온도에서 더 많은 탈수화가 일어남을 알 수 있었다. 탈수화 과정 후 희토류옥시염화물의 형성은 보이지 않았으며 염화 희토류 수화물 내 수분을 10%이하로 감소시킬 수 있었다.
대전지역에 날아온 황사의 근원지를 규명하기 위해 희토류원소 지구화학적 연구방법을 적용하였다. 대전지역 황사의 채집은 2007년 3월 31일에서 4월 2일 그리고 5월 25일에서 5월 27일 사이와 같이 총 2회에 걸쳐 수집되었다. 그리고 비교를 위해 한국지질자원연구원 주변의 토양을 채취하였다. 연구결과, 대전 지역 황사먼지의 경희토류(La-Gd) 분포도는 편평한 양상을 갖고 있고 Gd을 기점으로 중희토류(Gd-Lu)는 결핍되어 있으며 Eu의 이상은 관찰되지 않는다. 토양시료의 경우 경희토류의 경우 약간 부화된 경향을 보여주고, 중희토류의 분포도가 현저하게 결핍되어 있으며, Eu의 약한 부(-)의 이상을 보여준다. 이와 같이 대전지역 토양시료와 다른 양상을 갖는 대전 지역 황사먼지의 희토류원소 분포도의 특성은 중국의 오도스 사막 남동부의 풍성퇴적물과 매우 유사하다. 초기연구결과를 토대로 볼 때, 대전지역 황사의 주 근원지는 중국의 오도스 사막 남동부일 가능성이 매우 높은 것으로 나타났다.
이번 실험에서 1차 분리된 희토류 산화물로부터 column chromatography에 의하여 희토류 금속들을 분리해 내고 정량하였다. 희토류 산화물을 Amberlite IR-120 수지에 흡착시킨 다음 EDTA 암모니아 알칼리용액을 사용하여 용출시켰다. 각 분획물중의 희토류금속의 함량을 측정한 결과 Ce가 가장 효과적으로 분리되었고 Nd와 Sm도 부분적으로 분리되었으나 Pr은 전혀 분리되지 않았다.
희토류 원소의 합금과 화합물은 첨단 산업용 소재의 구성성분이다. 국내에 모나자이트가 매장되어 있으나 자원개발에 많은 어려움이 있다. 희토류광석은 극히 일부 국가에만 매장되어 있고 자국산업의 보호를 위해 수출 통제의 대상이 되고 있다. 희토류 광석의 95%를 차지하는 bastnasite, monazite와 xenotime로부터 희토류 성분을 회수하는 습식과 건식제련공정을 조사하였다. 또한 첨단 소재용으로 사용되는 희토류 화합물은 6N정도의 순도가 요구되므로 희토류 성분을 분리할 수 있는 분별결정, 분별석출, 이온교환 및 용매추출에 대해 조사하였다.
선캠브리아기 변성퇴적암류를 관입하고 있는 탄산염암에 배태하는 홍천 철-희토류 광상은 자철석, 안케라이트, 능철석, 마그네사이트, 스트론티아나이트 등의 다양한 탄산염광물과 모나자이트, 아지린휘석, Na가 섬석 및 황화광물들이 산출되어 이들 암석의 지화학적특성과 성인을 규명하고자 주 원소, 미량원소, 희토류원소 및 산소-탄소의 안정동위원소의 광물 및 암석화학연구가 이루어졌다. 각 원소(주원소, 미량원소, 희토류원소)들을 본 연구지역의 탄산염암과 유사한 철질 카보나타이트(ferro-carbonatite)와 비교하면 주 원소에서는 농집된 FeO와 결핍된 CaO가 관찰되며, $SiO_2$가 증가하면서 $TiO_2$와 $A1_2O_3$증가, CaO, FeO, MgO 및 $P_2O_{5}$의 약한 감소가 인지되나 분산되어 뚜렷한 경향은 아니다. 미량원소는 Nb, Zr 및 Zn이 철질 카보나타이트보다 결핍되어 나타나며, $SiO_2$의 증가에 따른 V 및 Ni의 증가, U 및 Rb의 미약한 증가가 확인되나 타 원소들은 분산되어 뚜렷한 경향을 나타내지 않는다. 희토류원소는 전희토류(TREE)함량이 매우 높고 La, Ce, Pr, Nd 및 Sm 같은 경희토류의 농집, 그리고 결핍된 중희토류로 인하여 높은 La/Lu 값을 보이고 있다. 안케라이트, 스트론티아나이트 및 전암의 산소 및 탄소 안정동위원소 결과는 본 암이 화성기원의 카보나타이트용융체에서 유래된 것으로 나타난다. 홍천 철-희토류 광상 탄산염암의 암석화학적 특성은 일반적인 철질 카보나타이트와는 차이가 있으며 러시아 Kovdor 및 핀랜드 Sokli 지역에서 산출되는 카보나타이트의 일종인 포스코라이트(phoscorite)의 암석화학성분과 매우 유사하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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